ГОСТ 9418-75. Целлюлоза. Метод определения медного числа

.
Наименование документа:ГОСТ 9418-75
Тип документа:ГОСТ(Государственный стандарт)
Статус документа:Действует
Название:Целлюлоза. Метод определения медного числа
Название англ.:Pulp. Method for determination of copper number
Область применения:Стандарт распространяется на целлюлозу и устанавливает метод определения медного числа.
Краткое содержание:

1 Отбор проб

2 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

Комментарий:Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:01.01.1977
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 16932-93 Целлюлоза. Определение содержания сухого вещества

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 19318-73 Целлюлоза. Подготовка проб к химическим анализам

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь II сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 7004-93 Целлюлоза. Отбор проб для испытаний

ГОСТ 9485-74 Железо (III) сернокислое 9-водное. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

.

ГОСТ 9418-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

ЦЕЛЛЮЛОЗА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДНОГО ЧИСЛА

 

 

 

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА

Метод определения медного числа

Pulp. Method for determination of copper number

ГОСТ
9418-75

Взамен
ГОСТ 9418-60

Издание (апрель 2002 г.) с Изменением 1, утвержденным в марте 1986 г. (ИУС 6-86)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.10.75 № 2562 дата введения установлена

01.01.77

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устанавливает метод определения медного числа.

Метод определения медного числа основан на восстановлении альдегидными группами целлюлозы окисной меди до закисной и на количественном определении закисной меди. Медное число - это масса меди в граммах, восстанавливаемой 100 г целлюлозы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 7004-93.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения испытания применяют:

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,0002 г по ГОСТ 24104-88*;

* С 01.07.2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

секундомер по НТД;

электроплитку;

колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336-82;

воронки фильтрующие типа ВФ-40 пор 100 по ГОСТ 25336-82;

колбы конические со шлифом вместимостью 50 и 250 см3 по ГОСТ 25336-82;

холодильник воздушный с притертой пробкой длиной не менее 500 мм;

бюретки вместимостью 25 см3 по НТД;

цилиндры измерительные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74;

колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770-74;

сосуд вместимостью 1000 см3;

палочки стеклянные;

баню водяную;

фильтр бумажный;

медь сернокислую по ГОСТ 4165-78, ч.д.а.;

калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, ч.д.а.;

железо сернокислое окисное по ГОСТ 9485-74, ч.д.а.;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, ч.д.а., раствор концентрацией с (1/5КМnO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83, раствор концентрацией с (1/5КМnO4) = 0,04 моль/дм3 (0,04 н.) готовят разбавлением 400 см3 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствора марганцовокислого калия в мерной колбе вместимостью 1 дм3 дистиллированной водой;

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.;

квасцы железоаммонийные, ч.д.а.;

аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74, ч.д.а.;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, ч.д.а., раствор концентрацией с (1/2H2SO4) = 4 моль/дм3 (4 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83 со следующими дополнениями: объем концентрированной серной кислоты, необходимый для приготовления 1 дм3 раствора при d = 1,830 г/см3, равен 116,0 см3, при d = 1,835 г/см3 равен 114,4 см3;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

раствор 1; готовят следующим образом: 62,5 г трижды перекристаллизованной сернокислой меди (CuSO4 × 5H2O) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем дистиллированной водой до метки. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухой сосуд вместимостью 1000 см3:

раствор 2; готовят следующим образом: 346 г виннокислого калия-натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и приливают 600 см3 дистиллированной воды.

Для лучшего растворения колбу помещают в водяную баню с температурой 30 - 35 °С.

В другую колбу вносят 150 г едкого натра и 150 см3 дистиллированной воды. Полученный раствор приливают в мерную колбу с раствором виннокислого калия-натрия и доводят объем дистиллированной водой до метки. Раствор перемешивают и фильтруют в сухой сосуд;

раствор 3; готовят одним из способов, указанных ниже.

Первый способ. 50 г безводной окисной сернокислой соли железа вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 300 см3 дистиллированной воды и 113 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят его объем дистиллированной водой до метки.

Приготовленный раствор проверяют на отсутствие в нем закисной соли железа. Для этого к отдельной порции раствора добавляют несколько капель 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствора марганцовокислого калия и сразу же должна появиться розовая окраска. Если этого не наблюдается, то к раствору прибавляют столько марганцовокислого калия, чтобы перемена цвета стала заметной. Только после этого раствор может быть использован.

Второй способ. 100 г железоаммонийных квасцов вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 700 см3 дистиллированной воды и 140 г концентрированной серной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до метки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка проб - по ГОСТ 19318-73, разд. 3.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Из подготовленной целлюлозы берут навеску массой около 1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г (влажность определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932-93). Навеску помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 дистиллированной воды и нагревают содержимое колбы до кипения.

В две сухие конические колбы, вместимостью по 50 см3 каждая из бюреток наливают по 20 см3 соответственно растворов 1 и 2. Растворы нагревают до кипения и сливают вместе.

Образовавшийся раствор темно-синего цвета осторожно вливают в колбу с навеской, закрывают пробкой с воздушным холодильником и кипятят содержимое колбы 3 мин. Во время кипячения необходимо следить, чтобы не было выбросов из колбы.

По окончании кипячения пробку воздушного холодильника быстро обмывают 50 см3 дистиллированной воды, сливают эту воду в колбу и охлаждают в проточной воде до температуры (20 ± 5) °С. Содержимое колбы фильтруют через воронку под вакуумом. Целлюлозу с осадком закиси меди промывают горячей водой до нейтральной реакции по фенолфталеину.

Воронку с промытой до нейтральной реакции целлюлозой и осадком закиси меди переносят на другую колбу для вакуумного фильтрования. При этом осадок волокна и закиси меди во избежание окисления последней должен находиться под водой. Затем отсасывают воду, быстро отключают вакуум, приливают 15 см3 раствора 3 и помешивают стеклянной палочкой. После чего отсасывают жидкость из воронки, отключают вакуум и вторично приливают 15 см3 раствора 3, перемешивают его с осадком и снова отсасывают.

Осадок на фильтре промывают в два приема по 30 см3 4 моль/дм3 (4 н.) раствором серной кислоты и затем примерно 150 см3 дистиллированной воды до отрицательной реакции на железо (проба с роданистым аммонием).

Фильтрат титруют 0,04 моль/дм3 (0,04 н.) раствором марганцовокислого калия до первой устойчивой окраски раствора в розовый цвет.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Медное число (X) в граммах меди на 100 г абсолютно сухой целлюлозы вычисляют по формуле

где V - объем 0,04 моль/дм3 (0,04 н.) раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;

0,00254 - масса меди, соответствующая 1 см3 0,04 моль/дм3 (0,04 н.) раствора марганцовокислого калия, г;

т - масса целлюлозы, г;

W - влажность целлюлозы, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Степень округления результатов и допускаемые расхождения между параллельными определениями должны соответствовать требованиям таблицы.

Уровень показателя, г

Степень округления, г

Допускаемое расхождение между параллельными определениями, г

До 1,0

0,01

0,03

Свыше 1,0

0,1

0,2

(Измененная редакция, Изм. № 1).

 

СОДЕРЖАНИЕ

1. Отбор проб. 1

2. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы.. 1

3. Подготовка к анализу. 2

4. Проведение испытания. 3

5. Обработка результатов. 3

 

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ГОСТ 9418-75. Целлюлоза. Метод определения медного числа» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!