ГОСТ 25599.4-83. Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта

.
Наименование документа:ГОСТ 25599.4-83
Тип документа:ГОСТ(Государственный стандарт)
Статус документа:Действует
Название:Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта
Название англ.:Sintered hardmetals. Method for the determination of cobalt
Область применения:Стандарт устанавливает потенциометрический метод определения кобальта при массовой доле его от 1 до 60% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбитных смесях.
Краткое содержание:

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Комментарий:Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС № 5-93)
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:01.01.1984
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Поправки и изменения к основному документу:

Поправка № 1 от 01.01.1989 опубликована в ИУС 7-88

Связанные документы:

ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3769-78 Аммоний сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4206-75 Реактивы. Калий железосинеродистый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ

Метод определения кобальта

Sintered hardmetals. Method for the
determination of cobalt

ГОСТ
25599.4-83

[CT СЭВ 2951-81]

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. № 291 срок действия установлен

с 01.01.84

до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения кобальта при массовой доле его от 1 до 60 % в твердых, спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях.

Метод основан на окислении кобальта до трехвалентного состояния железосинеродистым калием в аммиачной среде. Избыток железосинеродистого калия оттитровывают потенциометрически раствором сернокислого кобальта.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 14339.0-82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для проведения потенциометрического титрования.

Электрод платиновый индикаторный.

Проволока вольфрамовая - электрод сравнения.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, плотностью 0,91 г/см3.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, 25 %-ный раствор.

Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 3653-78, 30 %-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,4 г/см3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, плотностью 1,12 г/см3.

Бумага индикаторная.

Кобальт сернокислый или металлический.

Раствор сернокислого кобальта стандартный 0,002 г/см3 готовят двумя способами:

а) 10 г сернокислого кобальта растворяют в воде, приливают 10 см3 серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрацию раствора устанавливают электролитическим методом;

б) 2,0 г металлического кобальта растворяют в 10 см3 азотной кислоты, упаривают до влажных солей, приливают 10 см3 серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, раствор 0,03 г-экв/дм3.

11 г железосинеродистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Для установления соотношения объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия в стакан вместимостью 400 см3 приливают 20 см3 раствора аммония сернокислого, 10 см3 раствора лимоннокислого аммония, 100 - 200 см3 воды, 80 см3 аммиака и от 10 до 20 см3 раствора железосинеродистого калия.

Подготовленный раствор титруют потенциометрически раствором сернокислого кобальта.

Соотношение объемов (концентраций) растворов (K) вычисляют по формуле

где V2 - объем раствора железосинеродистого калия, взятый для установления соотношения, см3;

V1 - объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на титрование железосинеродистого калия, см3.

Весы аналитические типа ВЛР-200 или любого другого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более ±0,0002 г.

Мешалка магнитная ММ-5.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В зависимости от ожидаемого содержания кобальта берут навеску массой в соответствии с табл. 1, растворяют при нагревании в 10 см3 серной кислоты и 5 г сернокислого аммония в жаростойком стакане, покрытом часовым стеклом, или навеску пробы, смоченную водой, растворяют в смеси 15 - 20 см3 фтористоводородной и 5 см3 азотной кислот в платиновой чашке.

После растворения навески приливают 5 см3 раствора серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Охлажденный раствор переливают в стакан, промывая чашку 2 - 3 раза подаммиачной водой.

Добавляют небольшими порциями 20 см3 раствора аммония сернокислого, 10 см3 раствора аммония лимоннокислого и 150 см3 воды. Раствор пробы осторожно нейтрализуют раствором аммиака до слабокислой реакции по индикаторной бумажке «конго», добавляют 80 см3 раствора аммиака, после чего анализируемый раствор охлаждают.

К анализируемому раствору из бюретки приливают раствор железосинеродистого калия в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля кобальта, %

Масса навески пробы, г

Объем раствора железосинеродистого калия, см3

От    1 до  5

0,5

15

Св.   5  » 10

0,2

15

  »   10  » 30

0,1

20

  »   30  » 50

0,1

30

  »   50  » 60

0,1

35

В подготовленный раствор опускают магнитную мешалку и электроды и оттитровывают избыток железосинеродистого калия раствором сернокислого кобальта до резкого скачка потенциала.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле:

где V3 - объем раствора железосинеродистого калия, добавляемый к анализируемому раствору, см3.

V4 - объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на обратное титрование избытка раствора железосинеродистого калия, см3;

K - соотношение объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия;

C - концентрация кобальта в стандартном растворе сернокислого кобальта, г/см3;

m - масса навески пробы, г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля кобальта, %

Допускаемые расхождения, %

   От    1,0   до  2,5

0,05

  Св.   2,5    »      5

0,1

    »         5    »    10

0,15

    »      10    »    30

0,2

    »      30    »    40

0,25

    »      40    »    50

0,3

    »      50    »    60

0,35

 

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1

3. Проведение анализа. 2

4. Обработка результатов. 2

 

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ГОСТ 25599.4-83. Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!