ГОСТ 19251.4-79. Цинк. Метод определения мышьяка

.
Наименование документа:ГОСТ 19251.4-79
Тип документа:ГОСТ(Государственный стандарт)
Статус документа:Действует
Название:Цинк. Метод определения мышьяка
Название англ.:Zinc. Method for the determination of arsenic
Область применения:Стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка при его массовой доле от 0,00025 до 0,03 %.
Краткое содержание:

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Комментарий:Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:01.01.1980
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19251.0-79 Цинк. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 1973-77 Ангидрид мышьяковистый. Технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый

.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

ЦИНК

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

 

ГОСТ 19251.4-79

 

 

 

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

Метод определения мышьяка

Zinc. Methods of arsenic determination

ГОСТ
19251.4-79

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка при его массовой доле от 0,00025 до 0,03 %.

Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до молибденовой сини и фотометрировании при длине волны 820 нм или в области длин волн 650 - 670 нм.

Чувствительность метода определения мышьяка на спектрофотометре - 2 мкг в объеме 25 см3; чувствительность определения мышьяка на фотоэлектроколориметре - 5 мкг в объеме 50 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная от мышьяка следующим образом: в 500 см3 соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1000 см3, прибавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться и сливают органический слой. Водный слой еще раз экстрагируют 25 см3 четыреххлористого углерода. Органический слой отбрасывают. Исходную концентрацию кислоты проверяют по ареометру.

Кислота соляная, раствор 9 моль/дм3; готовят из очищенной от мышьяка соляной кислоты разбавлением водой 3:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, раствор 3 моль/дм3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор, 1,5 г/дм3 и разбавленный 1:19 (5 см3 1,5 г/дм3 раствора доводят до объема 100 см3 водой).

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм3, готовят на растворе серной кислоты 3 моль/дм3.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм3.

Титан треххлористый.

Фенолфталеин, раствор спиртовой 1 г/дм3.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Оксид мышьяка (III) по ГОСТ 1973.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: 0,1320 г оксида мышьяка (III) растворяют при нагревании в 5 - 10 см3 раствора гидроксида натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной кислоты 3 моль/дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка.

Раствор В: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,002 мг мышьяка.

Растворы Б и В следует применять свежеприготовленными.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску цинка массой 2,0000 г (массовая доля мышьяка от 0,00025 до 0,0005 %) и 1,0000 г (массовая доля мышьяка выше 0,0005 %) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты и выпаривают почти досуха. Охлаждают, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления паров серной кислоты. Стенки колбы обмывают 3-5 см3 воды и повторяют выпаривание до паров серной кислоты.

При массовой доле мышьяка от 0,005 до 0,03 % в колбу прибавляют 50 см3 воды и кипятят до растворения солей. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Из осветленной части раствора берут аликвотную часть с таким расчетом, чтобы в ней было мышьяка от 0,005 до 0,05 мг.

При массовой доле мышьяка от 0,00025 до 0,005 % в колбу прибавляют 20 см3 воды и кипятят до растворения солей. Раствор охлаждают. Если есть осадок сульфата свинца, то его отфильтровывают, промывают 3 - 4 раза небольшим количеством холодной воды и отбрасывают.

Затем аликвотную часть или весь раствор помещают в делительную воронку вместимостью 150-200 см3, прибавляют по каплям раствор треххлористого титана до сиреневого цвета и в избыток 0,2 см3, прибавляют трех-, четырехкратный объем соляной кислоты, чтобы кислотность раствора была не ниже 9 моль/дм3 20 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться и сливают органический слой в другую делительную воронку. Экстракцию мышьяка с 20 см3 четыреххлористого углерода повторяют и присоединяют органический слой к первому. Объединенные экстракты промывают 10 см3 раствора соляной кислоты 9 моль/дм3, встряхивая 15 - 20 с.

Промытый органический экстракт сливают в другую делительную воронку, где встряхивают с 10 см3 воды в течение 1 мин. При этом мышьяк переходит в водный слой. Реэкстракцию мышьяка с 10 см3 воды повторяют.

Объединенные реэкстракты помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски раствора. Через 4 - 5 мин прибавляют 2 см3 раствора молибденовокислого аммония и нагревают до кипения. Добавляют по каплям раствор (1,5 г/дм3) гидразина до обесцвечивания марганцовокислого калия, затем 2 см3 разбавленного раствора гидразина и кипятят 3-5 мин.

После охлаждения в зависимости от интенсивности окраски раствор переводят в мерные колбы вместимостью 25 или 50 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 820 нм или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 650 - 760 нм, в соответствующей кювете.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.

Содержание мышьяка устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Для построения градуировочного графика при работе на фотоэлектроколориметре в шесть из семи конических колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 5, 10, 20, 30, 40 и 50 мкг мышьяка. В каждую колбу прибавляют 10 см3 азотной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

Оптическую плотность растворов измеряют при 650 - 670 нм.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.

3.3. Для построения градуировочного графика при работе на спектрофотометре в пять из шести конических колб вместимостью по 100 мл помещают 1, 2, 3, 4 и 5 см3 стандартного раствора В, что соответствует 2, 4, 6, 8 и 10 мкг мышьяка. В каждую колбу прибавляют по 10 см3 азотной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1. Оптическую плотность растворов измеряют при 820 нм.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям мышьяка строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю мышьяка (X), %, вычисляют по формуле

где т - масса мышьяка в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

т1 - масса навески, содержащаяся в отобранной части раствора, г.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля мышьяка, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От 0,00025 до 0,00100 включ.

0,00010

0,00015

Св. 0,0010    » 0,0030    »

0,0003

0,0004

» 0,0030    » 0,0050    »

0,0006

0,0008

» 0,0050    » 0,0100    »

0,0010

0,0015

» 0,010       » 0,030      »

0,002

0,003

(Измененная редакция, Изм. № 2).

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, В.А. Колесникова, Н.А. Романенко, Р.А. Пестова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 № 3077

3. Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Киргизстан

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

4. Периодичность проверки 5 лет

5. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.4-77

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 1973-77

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4232-74

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5841-74

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 19251.0-79

1.1

ГОСТ 20288-74

2

ГОСТ 20490-75

2

7. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1

3. Проведение анализа. 2

4. Обработка результатов. 3

 

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ГОСТ 19251.4-79. Цинк. Метод определения мышьяка» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!