ГОСТ 13938.5-78. Медь. Методы определения цинка

.
Наименование документа:ГОСТ 13938.5-78
Тип документа:ГОСТ(Государственный стандарт)
Статус документа:Не действует
Название:Медь. Методы определения цинка
Название англ.:Copper. Methods for the determination of zinc
Область применения:Стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения цинка в меди марок в соответствии с ГОСТ 859, за исключением М00к и М00б (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,006 %).
Краткое содержание:

1 Общие требования

2 Полярографический метод определения цинка

3 Атомно-абсорбционный метод определения цинка

4 Обработка результатов

Комментарий:Переиздание (ноябрь 1999 г.) Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС № 5-93)
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:01.01.1979
Дата окончания срока действия:01.04.2010
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 20448-90 Газы углеводородные сжиженные топливные для коммунально-бытового потребления. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4658-73 Ртуть. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

.

Гост 13938.5-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

МЕДЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

 

 

 

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методы определения цинка

Copper. Methods for determination of zinc

ГОСТ
13938.5-78

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения цинка в меди марок в соответствии с ГОСТ 859, за исключением М00к и М00б (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,006 %).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 4).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на полярографическом определении цинка на фоне 1 М раствора йодида калия после предварительного отделения меди электролизом.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф с наложением переменного напряжения.

Азот в баллоне по ГОСТ 9293.

Вода бидистиллированная.

Аммоний роданистый.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, 5 М раствор, свежеприготовленный: 830 г растворяют в 1 дм3 воды.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор 200 г/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и растворы 0,5 и 2 М.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Посуда для растворения навески меди и выпаривания растворов должна быть из кварца или жаростойкого стекла, не содержащего цинка.

Цинк по ГОСТ 3640.

Растворы цинка стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,000 г цинка растворяют при слабом нагревании в 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг цинка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг цинка.

Раствор В; готовят следующим образом: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,01 мг цинка.

Растворы Б и В готовят перед применением.

Растворы цинка стандартные: в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают 1,0; 2,0; 3,0 см3 раствора В. В четвертую колбу стандартный раствор не вводят (фон). Во все колбы приливают раствор гидрата окиси калия (200 г/дм3). Объем вводимого раствора гидрата окиси калия должен быть равен объему раствора, израсходованному при нейтрализации солянокислых элюатов при выполнении анализа меди.

Растворы нейтрализуют 2 н. раствором соляной кислоты до получения рН 1,5 - 2,0, используя в качестве индикатора полоску универсальной индикаторной бумаги. После нейтрализации приливают по 10 см3 раствора йодистого калия, раствор доливают до метки водой и перемешивают. Растворы содержат 0,2; 0,4; 0,6 мг/дм3 цинка (готовят непосредственно перед полярографированием).

Бумага индикаторная универсальная.

Метиловый оранжевый индикатор, раствор 1 г/дм3.

Фенолфталеин (индикатор) по НТД, спиртовой раствор 1 г/дм3.

Медь по ГОСТ 859.

Установка для электролиза с платиновыми сетчатыми электродами по ГОСТ 6563.

Смесь кислот для растворения: смешивают 100 см3 серной кислоты и 250 см3 воды, после охлаждения добавляют 70 см3 азотной кислоты.

Допускается применение других реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в стандарте.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску меди массой 2,0 г помещают в стакан вместимостью 200 - 250 см3, приливают 20 - 25 см3 смеси кислот для растворения, накрывают стакан покровным стеклом и нагревают до растворения навески, удаления основной массы оксидов азота. Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом, в стакан приливают 100 - 150 см3 воды и нагревают раствор до температуры 40 - 50 °С. Погружают в раствор платиновые сетчатые электроды и проводят электролиз при плотности тока 2 - 3 А/дм2 и напряжении 2 - 2,5 В, перемешивая раствор мешалкой. Когда в растворе останется 200 - 300 мг меди, что устанавливают сравнением с заранее приготовленным раствором меди, электролиз прекращают.

Вынимают катоды, промывают 2 - 3 раза водой, электролит нагревают и затем выпаривают до влажных солей. Приливают 20 - 30 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3. Добавляют 10 см3 раствора йодистого калия, разбавляют водой до метки и перемешивают. В сосуд для пропускания газа помещают часть раствора и пропускают азот в течение 10 - 15 мин.

Раствор переливают в электролизер и полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,45 до минус 0,85 В. Одновременно полярографируют растворы контрольного опыта и стандартные растворы цинка.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

3.1. Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампу с цинковым полым катодом, горелки для пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух и распылительную систему.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Пропан-бутан по ГОСТ 20448.

Компрессор воздушный.

Вода бидистиллированная.

Кислота азотная, ос.ч., по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, или кислота азотная по ГОСТ 4461 (прокипяченная до удаления окислов азота).

Медь по ГОСТ 859.

Цинк по ГОСТ 3640.

Растворы цинка стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г цинка растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,01 мг цинка.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты до удаления оксидов азота. Охлаждают раствор и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки. Полученный раствор меди распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию в пламени при длине волны 213,8 нм.

В растворе анализируемой пробы допускается определение содержания никеля (от 0,1 до 0,5 %), свинца (от 0,005 до 0,06 %), железа (от 0,01 до 0,08 %) и кобальта (от 0,005 до 0,2 %).

Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Массу цинка в растворе определяют по градуировочному графику.

Допускается для определения массовой доли цинка использовать метод добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.3.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора Б. Во все колбы прибавляют по 2 см3 раствора азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Измеряют абсорбцию приготовленных растворов, как указано в п. 3.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям цинка строят градуировочный график. При построении графика значения сигнала фонового раствора вычитают из значения сигнала каждого стандартного раствора и проводят график из начала координат.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3.3. Допускается определение цинка из солянокислых растворов.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах при полярографическом определении вычисляют по формуле

где Н - высота волны цинка, полученная при полярографировании анализируемого раствора, за вычетом высоты волны контрольного опыта, мм;

V - объем анализируемого раствора, см3;

т - масса меди, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для полярографирования, г;

К - величина отношения высоты волны цинка стандартного раствора к его концентрации, мм/мг/дм3.

Величину К для выбранной чувствительности прибора находят, полярографируя два стандартных раствора (близких по концентрации цинка и концентрации его в анализируемом растворе) в том же интервале потенциалов, и вычисляют по формуле

где ; ,

С1, С2 - концентрации стандартных растворов, мг/дм3;

Н1, H2 - высоты волн, полученные при полярографировании стандартных растворов, за вычетом высоты волны раствора фона, мм.

4.2. Массовую долю цинка (X) при атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле

где т1 - масса цинка в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг;

т - масса навески меди, г.

4.3. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля цинка, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов

параллельных определений

анализов

От 0,0005 до 0,001 включ.

0,0002

0,0003

Св. 0,0010 » 0,0030 »

0,0004

0,0005

» 0,0030 » 0,0060

0,0006

0,0007

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).

4.4. При разногласиях в оценке массовой доли цинка применяют атомно-абсорбционный метод.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 4).

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П. Гиганов, Е.М. Феднева, А.А. Бляхман, Е.Д. Шувалова, А.Н. Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 № 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.5-68

4. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4740-85

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 859-78

Вводная часть, 2.2; 3.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 3640-94

2.2; 3.2

ГОСТ 4232-74

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4658-73

2.2

ГОСТ 5457-75

3.2

ГОСТ 6563-75

2.2

ГОСТ 9293-74

2.2

ГОСТ 11125-84

3.2

ГОСТ 13938.1-78

1

ГОСТ 20448-90

3.2

ГОСТ 24363-80

2.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в марте 1979 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 5-79, 7-83, 8-85, 7-88)

 

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Полярографический метод определения цинка. 1

3. Атомно-абсорбционный метод определения цинка. 2

4. Обработка результатов. 3

 

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ГОСТ 13938.5-78. Медь. Методы определения цинка» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!