ГОСТ 3240.2-76. Сплавы магниевые. Методы определения марганца

.
Наименование документа:ГОСТ 3240.2-76
Тип документа:ГОСТ(Государственный стандарт)
Статус документа:Действует
Название:Сплавы магниевые. Методы определения марганца
Название англ.:Magnesium alloys. Methods for determination of manganese
Область применения:Стандарт устанавливает титриметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,2 до 3 %), фотометрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01 до 0,2 %) и атомно-абсорбционный метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01 до 3 %).
Краткое содержание:

1 Общие требования

2 Титриметрический метод определения содержания марганца

3 Фотометрический метод определения содержания марганца

4 Атомно-абсорбционный метод определения содержания марганца

Комментарий:Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:01.01.1978
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 195-77 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3240.0-76 Сплавы магниевые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия

.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения марганца

Magnesium alloys.
Methods for determination of manganese

ГОСТ
3240.2-76

Дата введения  01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,2 до 3 %), фотометрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01 до 0,2 %) и атомно-абсорбционный метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01 до 3 %).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении марганца надсернокислым аммонием в присутствии катализатора до семивалентного состояния и титровании раствором арсенитно-нитритной смеси.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 600 см3 серной кислоты, разбавленной 1:5, прибавляют 250 см3 азотной кислоты, 125 см3 ортофосфорной кислоты и тщательно перемешивают.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 0,01 М раствор; готовят следующим образом: 1,7 г азотнокислого серебра растворяют в 1000 см3 воды и перемешивают.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, 10 и 25 %-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, 1 %-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 5 %-ный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,05 М раствор.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.

Смесь арсенитно-нитритная; титрованный раствор; готовят следующим образом: 1,3 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 20 см3 раствора гидроокиси натрия, разбавляют водой до 100 - 150 см3 и нейтрализуют по лакмусовой бумажке серной кислотой, разбавленной 1:1, вводя 0,5 - 1 см3 ее в избыток, который нейтрализуют кислым углекислым натрием по лакмусовой бумаге, после чего к раствору добавляют 0,85 г азотистокислого натрия, разбавляют водой до 1000 см3 и перемешивают.

Раствор арсенитно-нитритной смеси хранят в темных бутылях, закрытых резиновой пробкой с хлоркальциевой трубкой.

Титр арсенитно-нитритной смеси устанавливают по 0,05 М раствору марганцовокислого калия. В колбу вместимостью 250 см3 наливают 30 см3 смеси кислот, прибавляют 50 см3 воды, 2 см3 раствора азотнокислого серебра и 10 см3 10 %-ного раствора надсернокислого аммония. Смесь кипятят 1 мин. После охлаждения из бюретки приливают 20,0 - 25,0 см3 0,05 М раствора марганцовокислого калия, 5 см3 1 %-ного раствора хлористого натрия и 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, титруют раствором арсенитно-нитритной смеси до получения бледно-розового окрашивания. Перед окончанием титрования арсенитно-нитритную смесь добавляют по каплям с интервалом между ними 5 - 10 с.

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава берут в зависимости от массовой доли марганца в количестве, приведенном в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля марганца, %

Масса навески сплава, г

До 0,5

1

Св. 0,5

0,25

Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 воды и небольшими порциями 30 см3 смеси кислот. После прекращения бурной реакции внутренние стенки колбы обмывают небольшим количеством воды и раствор нагревают на плите не выше 80 °С до полного растворения сплава. Обмывают стенки колбы 50 см3 воды, вводят 10 см3 раствора азотнокислого серебра, 15 см3 надсернокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 - 2 мин. Колбу с раствором снимают с плиты, осторожным вращением удаляют оставшийся на стенках колбы кислород, охлаждают до 15 - 20 °С, прибавляют 10 см3 раствора хлористого натрия, 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и титруют раствором арсенитно-нитритной смеси до исчезновения розовой окраски.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем арсенитно-нитритного раствора, израсходованный на титрование, см3;

Т - титр мышьяковистого ангидрида, выраженный в граммах марганца на миллилитр;

m - масса навески сплава, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля марганца, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,2 до 0,5

0,015

Св. 0,5 » 1,0

0,05

» 1,0 » 3,0

0,1

2.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений массовой доли марганца от 0,2 до 3,0 % проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.

Кроме того, используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли марганца, используя метод добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА

3.1. Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного йоднокислым калием с измерением оптической плотности полученного перманганат-иона при lmax = 545 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр типа СФ4А или фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-60.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, не содержащая окислов азота.

Для освобождения от окислов азота кислоту кипятят или пропускают через нее ток двуокиси углерода.

Калий йоднокислый.

Вода дистиллированная, не содержащая восстановительных веществ; готовят следующим образом: 1000 см3 дистиллированной воды, подкисленной 10 см3 серной кислоты, доводят до кипения, добавляют несколько кристалликов йоднокислого калия и кипятят в течение 10 мин.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, 2 %-ный раствор.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А; готовят следующим образом: в высоком стакане вместимостью 400 см3, содержащем 200 см3 воды, растворяют 2,8770 г марганцовокислого калия, добавляют 40 см3 серной кислоты и восстанавливают марганцовокислый калий с помощью нескольких кристаллов сернистокислого натрия или перекиси водорода. Раствор кипятят до удаления избытка двуокиси серы или перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг марганца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг марганца.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску сплава берут в зависимости от массовой доли марганца в количестве, приведенном в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля марганца, %

Масса навески сплава, г

Количество серной кислоты, см3

для растворения

для контрольного опыта

От 0,01 до 0,05

1

25

5

Св. 0,05 » 0,2

0,5

20

0

Навеску сплава помещают в колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 воды, а затем небольшими порциями серную кислоту, количество которой указано в табл. 3, и колбу накрывают часовым стеклом. Как только растворение закончится, добавляют 25 см3 раствора азотной кислоты и кипятят несколько минут. Полученные растворы разбавляют водой до 60 см3, доводят до кипения и добавляют 0,5 г йоднокислого калия, затем снова кипятят 5 мин и оставляют растворы в горячем состоянии (около 98 °С) на 15 мин. После охлаждения растворы переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют до метки водой, не содержащей восстановителей. Одновременно проводят контрольный опыт.

В платиновую чашку помещают 25 см3 азотной кислоты и серную кислоту в соответствии с табл. 3 и выпаривают содержимое чашки досуха. Затем растворяют осадок небольшим количеством горячей воды, переливают раствор в колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 40 см3, добавляют 20 см3 серной кислоты и далее анализ ведут, как указано выше при анализе пробы.

Оптическую плотность испытуемого раствора (Е1) и раствора контрольного опыта (Е2) измеряют в соответствующих кюветах при 545 нм, применяя в качестве сравнения воду. Затем в испытуемый раствор и раствор контрольного опыта вводят по каплям раствор азотистокислого натрия до обесцвечивания и повторяют измерения оптической плотности испытуемого раствора (Е3) и раствора контрольного опыта (Е4). Раствором сравнения служит вода.

Оптическую плотность испытуемого раствора (DЕ) вычисляют по формуле

DE = (E1 - E2) - (E3 - E4).

3.3.2. Построение градуировочного графика

3.3.2.1. Приготовление компенсирующего раствора.

В платиновую чашку помещают 20 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Чашку обмывают небольшим количеством горячей воды, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до 40 см3 водой и добавляют 15 см3 серной кислоты и 5 см3 азотной кислоты.

В шесть мерных колб вместимостью 250 см3 вводят 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015 и 0,0020 г марганца и разбавляют содержимое колб водой до 40 см3, затем добавляют по 15 см3 серной кислоты, по 25 см3 азотной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3, используя в качестве контрольного опыта компенсирующий раствор.

По найденным значениям оптической плотности строят градуировочный график.

3.1 - 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю марганца (X1) в процентах вычисляют по формуле

где т - количество марганца, найденное по градуировочному графику, г;

m1 - масса навески сплава, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля марганца, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,01 до 0,03

0,003

Св. 0,03 » 0,05

0,005

» 0,05 » 0,10

0,01

» 0,10 » 0,20

0,03

3.1 - 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений массовой доли марганца от 0,01 до 0,2 % проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.

Кроме того, используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли марганца, используя метод добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции марганца при длине волны 279,5 нм в пламени ацетилен - воздух.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Марганец металлический по ГОСТ 6008 в виде стружки.

Стандартные растворы марганца

Раствор А: 1 г марганца растворяют при нагревании в 50 см3 раствора азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления окислов, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг марганца.

Раствор Б: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг марганца.

Магний металлический в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки с содержанием марганца не более 0,0005 %.

Раствор магния 50 г/дм3: 50 г магния осторожно растворяют в 800 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, растворяют в 30 см3 соляной кислоты, добавляют 5 - 10 капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, перемешивают и проводят разбавления в соответствии с табл. 5.

Таблица 5

Массовая доля марганца, %

Разбавление раствора, см3/см3

От 0,01 до 0,16

-

Св. 0,16 » 1,4

10/100

» 1,4 » 3,0

5/100

Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.

Измеряют атомную абсорбцию марганца в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно воды при длине волны 279,5 нм в пламени ацетилен - воздух.

Концентрацию марганца в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

4.3.2. Для построения градуировочного графика при массовой доле марганца от 0,01 до 0,16 % в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 20 см3 раствора магния, 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 и 16,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 и 1,6 мг марганца. При массовой доле марганца от 0,16 до 1,4 % в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят 2 см3 раствора магния 0; 1,6; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,16; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 и 1,40 мг марганца. При массовой доле марганца от 1,4 до 3,0 % в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 1 см3 раствора магния, 0; 7,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 и 16,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,70; 0,80; 1,00; 1,20; 1,40 и 1,60 мг марганца. Растворы для градуирования доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию марганца согласно п. 4.3.1.

Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям марганца строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

где т1 - масса марганца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т2 - масса марганца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса навески пробы, взятая для спектрофотометрирования, г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 6.

Таблица 6

Массовая доля марганца, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

Массовая доля марганца, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,01 до 0,03

0,001

Св. 0,2 до 0,5

0,012

Св. 0,03 » 0,08

0,002

» 0,5 » 1,2

0,03

» 0,08 » 0,2

0,005

» 1,2 » 3,0

0,07

4.1 - 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений массовой доли марганца по п. 2.5.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд. V

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

2.5, 3.5

ГОСТ 4328-77

2.2

ГОСТ 195-77

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 804-93

4.2

ГОСТ 5457-75

4.2

ГОСТ 1277-75

2.2

ГОСТ 6008-90

4.2

ГОСТ 3118-77

4.2

ГОСТ 6552-80

2.2

ГОСТ 3240.0-76

1.1

ГОСТ 10929-76

3.2

ГОСТ 4197-74

2.2, 3.2

ГОСТ 20478-75

2.2

ГОСТ 4201-79

2.2

ГОСТ 20490-75

2.2, 3.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 25086-87

2.5, 3.5

ГОСТ 4233-77

2.2

ГОСТ 4328-77

2.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Титриметрический метод определения содержания марганца. 1

3. Фотометрический метод определения содержания марганца. 2

4. Атомно-абсорбционный метод определения содержания марганца. 5

 

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ГОСТ 3240.2-76. Сплавы магниевые. Методы определения марганца» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!