ГОСТ 15933.12-70. Феррониобий. Метод определения содержания кобальта

.
Наименование документа:ГОСТ 15933.12-70
Тип документа:ГОСТ(Государственный стандарт)
Статус документа:Действует
Название:Феррониобий. Метод определения содержания кобальта
Название англ.:Ferroniobium. Method for the determination of cobalt content
Область применения:Стандарт распространяется на феррониобий и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания кобальта (при содержании кобальта от 0.005 до 0,10 %).
Краткое содержание:

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Подсчет результатов анализа

Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:01.07.1971
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4525-77 Кобальт хлористый 6-водный. Технические условия

.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ

Метод определения содержания кобальта

Ferroniobium. Method for the determination of cobalt content

ГОСТ
15933.12-70

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. № 626 срок введения установлен

с 1/VII 1971 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания кобальта (при содержании кобальта от 0,005 до 0,10 %).

Метод основан на образовании в уксуснокислом растворе комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью (1-нитрозо-2 нафтол-3,6-дисульфокислота, двунатриевая соль), окрашенного в розовый цвет. Мешающее влияние ниобия устраняют добавлением фторидов, при этом ниобий связывается в комплекс, а мешающее влияние железа, меди и никеля устраняют кипячением раствора с азотной кислотой.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15933.0-70.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66 и разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-68, 50 %-ный раствор.

Нитрозо-Р-соль, 0,1 %-ный раствор.

Кобальт хлористый по ГОСТ 4525-68.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462-68.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического кобальта растворяют в 20 мл разбавленной 1:4 соляной кислоты в присутствии нескольких капель концентрированной азотной кислоты. Раствор кипятят до прекращения выделения окислов азота, переливают его в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,1 мг кобальта.

Раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 мл раствора А, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.

Стандартные растворы можно приготовить из хлористой или сернокислой соли кобальта.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,8074 г хлористого кобальта (СоС12 · 6Н2О) или 0,9538 г сернокислого кобальта (CoSO4 · 7Н2О) растворяют в 0,02 н растворе серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 л, доливают до метки 0,02 н раствором серной кислоты и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,2 мг кобальта.

Раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 5 мл раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки 0,02 н раствором серной кислоты и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску феррониобия 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 5-7 мл фтористоводородной кислоты и осторожно, по каплям, 5 мл концентрированной азотной кислоты. Стенки чашки обмывают водой, после чего приливают 10 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения приливают 10 мл концентрированной соляной кислоты, 1-2 мл раствора фтористоводородной кислоты и нагревают до полного просветления раствора. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть 26 мл и нейтрализуют аммиаком до появления осадка, который растворяют в разбавленной 1:4 серной кислоте, добавляя ее по каплям из бюретки. При этом может остаться нерастворившимся белый осадок гидрата окиси ниобия. Затем приливают 5 мл 50 %-ного раствора уксуснокислого натрия, нагревают раствор до кипения и кипятят 3-5 мин до выпадения в осадок гидрата окиси железа. После этого приливают 10 мл 0,1 %-ного раствора ниторозо-Р-соли и снова кипятят 1 мин для образования комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью.

Образовавшийся осадок растворяют в 10 мл концентрированной азотной кислоты, приливая ее до просветления раствора, и кипятят в течение 1 мин для разрушения комплексных соединений сопутствующих элементов (железо, никель, медь). После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Если раствор остается мутным, то его отфильтровывают через сухой фильтр.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 508 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

3.1. Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 мл отмеривают пипеткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует 5; 10; 15; 125; 30; 40 и 50 мкг кобальта, приливают по 10 мл воды, около 0,5 мл фтористоводородной кислоты и нейтрализуют по лакмусу аммиаком до щелочной реакции. Избыток аммиака нейтрализуют из бюретки по каплям разбавленной 1:4 серной кислотой до изменения синей окраски лакмусовой бумаги в розовую. Затем прибавляют 5 мл 50 %-ного раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в разд. 3.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям кобальта строят калибровочный график.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Содержание кобальта (X) в процентах вычисляют по формулам:

при построении калибровочного графика

,

где:

g - количество кобальта, найденное по калибровочному графику, в мг;

G - навеска, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для колориметрирования, в г;

при сравнении со стандартным раствором кобальта

где:

с - содержание кобальта в стандартном образце в %;

D - оптическая плотность исследуемого раствора;

D1 - оптическая плотность раствора контрольного опыта;

D2 - оптическая плотность раствора стандартного образца.

При отсутствии стандартного образца с известным содержанием кобальта его содержание можно вычислить по стандартному раствору кобальта по формуле:

где:

с - содержание кобальта в стандартном растворе, близком по оптической плотности к анализируемому раствору, в г;

D - оптическая плотность исследуемого раствора;

D1 - оптическая плотность раствора контрольного опыта;

D2 - оптическая плотность стандартного раствора кобальта;

G - навеска пробы в г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.

Содержание кобальта в %

Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа в абс. %

От 0,005 до 0,010

0,003

Св. 0,010 » 0,020

0,004

» 0,020 » 0,050

0,005

» 0,050 » 0,070

0,007

» 0,070 » 0,100

0,010

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1

3. Проведение анализа. 2

4. Подсчет результатов анализа. 2

 

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ГОСТ 15933.12-70. Феррониобий. Метод определения содержания кобальта» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!