ГОСТ 27069-86
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОСПЛАВЫ,
ХРОМ И МАРГАНЕЦ
МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
МЕТОДЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО
СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ И
МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
Методы определения углерода
Ferroalloys,
metal chromium and metal manganese.
Methods for determination of carbon
|
ГОСТ
27069-86
|
Дата введения 01.01.88
Настоящий стандарт
устанавливает методы определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и
марганце: кулонометрический и инфракрасно-абсорбционный (при массовой доле
углерода от 0,002 до 10,0 %) и газообъемный (при массовой доле углерода от 0,01
до 10,0 %).
Стандарт
соответствует СТ СЭВ 5284-85 в части определения углерода в ферросплавах,
металлических хроме и марганце.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в
соответствии с табл. 1, с размером частиц, проходящих через сито с сеткой по ГОСТ 6613.
Таблица 1
Анализируемый
материал
|
Характеристика
лабораторной пробы
|
Размер
стороны ячейки в свету, мм (номер сетки)
|
Феррониобий, феррохром углеродистый и азотированный, с
массовой долей азота 4 % и более
|
Порошок
|
0,080 (№ 008)
|
Феррохром остальных марок
|
Стружка толщиной не более 0,2 мм, размельченная в
агатовой ступке
|
1,600 (№ 1,6)
|
Ферросиликохром, ферросиликоцирконий, ферросилиций,
ферросиликомарганец, ферромарганец, ферротитан, ферромолибден, феррованадий,
ферровольфрам, силикокальций, ферробор, марганец металлический и
азотированный
|
Порошок
|
0,160 (№ 016)
|
Хром металлический
|
Стружка толщиной не более 0,5 мм, подготовленная по ГОСТ 23916
|
-
|
2.1. Сущность метода
Метод основан на
сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при температуре,
приведенной в табл. 2.
Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется потоком кислорода в
сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением рН.
Таблица 2
Условия
определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце
Анализируемый материал
|
Метод определения
|
Диапазон определяемых концентраций, %
|
Масса навески пробы, г
|
Применяемые плавни
|
Соотношение составных частей плавня
|
Соотношение анализируемого материала и плавня
|
Способ подготовки смеси
к анализу
|
Рабочая температура сжигания навески, °C
|
Марганец металлический
|
Кулонометрический
|
От 0,005 до 0,30
|
0,5
|
Окись меди
|
-
|
1:1
|
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и
перемешивают
|
1300 ± 20
|
Газообъемный
|
От 0,01 до 0,30
|
1,0
|
Окись меди
|
-
|
1:1
|
Инфракрасно-абсорбционный
|
От 0,005 до 0,30
|
Анализ проводят согласно прилагаемой инструкции к прибору
|
Хром металлический
|
Кулонометрический
|
От 0,002 до 0,06
|
0,5
|
Смесь железа с оловом или
|
2:1
|
1:4
|
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и
перемешивают
|
1375 ± 25
|
смесь окиси меди в виде проволоки с железом, или
|
2:1
|
1:4
|
смесь пятиокиси ванадия с железом
|
1:5
|
1:2
|
Газообъемный
|
От 0,01 до 0,06
|
1,0
|
Смесь железа с оловом или
|
2:1
|
1:4
|
смесь окиси меди в виде проволоки с железом, или
|
2:1
|
1:4
|
смесь пятиокиси ванадия с железом
|
1:5
|
1:2
|
Инфракрасно-абсорбционный
|
От 0,002 до 0,06
|
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
|
Феррованадий
|
Кулонометрический
|
От 0,05 до 1,2
|
0,5
|
Окись меди
|
|
1:1
|
Навеску пробы помещают в лодочку, прибавляют плавень и
перемешивают
|
1300 ± 20
|
Газообъемный
|
От 0,05 до 1,2
|
1,0
|
Окись меди
|
|
1:1
|
Инфракрасно-абсорбционный
|
От 0,05 до 1,2
|
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
|
Ферромарганец
|
Кулонометрический
|
От 0,3 до 4,0
|
0,5
|
Окись меди
|
|
1:1
|
Навеску пробы помещают в лодочку, прибавляют плавень и
перемешивают
|
1300 ± 20
|
Св. 4,0 » 8,0
|
0,25
|
|
1:2
|
Газообъемный
|
От 0,3 до 1,2
|
1,0
|
Окись меди
|
|
1:1
|
Св. 1,2 » 2,4
|
0,5
|
|
1:1
|
» 2,4 » 5,0 »
|
0,25
|
|
1:2
|
» 5,0 » 8,0
|
0,2
|
|
1:3
|
Инфракрасно-абсорбционный
|
От 0,3 до 8,0
|
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
|
Ферромолибден
|
Кулонометрический
|
От 0,01 до 0,6
|
0,5
|
Окись меди или смесь окиси меди с железом
|
3:1
|
1:2
|
Навеску помещают в лодочку, добавляют плавень и
перемешивают
|
1325 ± 25
|
1:2
|
Газообъемный
|
От 0,01 до 0,6
|
1,0
|
Окись меди или смесь окиси меди с железом
|
3:1
|
1:2
|
1:2
|
Инфракрасно-абсорбционный
|
От 0,01 до 0,6
|
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
|
Ферровольфрам
|
Кулонометрический
|
От 0,01 до 0,9
|
0,5
|
Окись меди или смесь окиси меди с железом
|
3:1
|
1:2
|
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и
перемешивают
|
1325 ± 25
|
1:2
|
Газообъемный
|
От 0,01 до 0,9
|
1,0
|
Окись меди или смесь окиси меди с железом
|
3:1
|
1:2
|
1:2
|
Инфракрасно-абсорбционный
|
От 0,01 до 0,9
|
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
|
Ферротитан
|
Кулонометрический
|
От 0,05 до 1,2
|
0,5
|
Олово или смесь окиси меди с железом
|
1:2
|
1:1
|
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и
перемешивают
|
1300 ± 20
|
1:2
|
Газообъемный
|
От 0,05 до 1,2
|
1,0
|
Олово или смесь окиси меди с железом
|
1:2
|
1:1
|
1:2
|
Инфракрасно-абсорбционный
|
От 0,05 до 1,2
|
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
|
Ферробор
|
Кулонометрический
|
От 0,01 до 1,8
|
0,5
|
Смесь окиси меди с железом или окись меди
|
1:2
|
1:2
|
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и
перемешивают
|
1350 ± 20
|
Св. 1,8 » 3,6
|
0,25
|
» 3,6 »4,2
|
0,2
|
1:2
|
Газообъемный
|
От 0,01 до 1,2
|
1,0
|
Смесь окиси меди с железом или окись меди
|
1:2
|
1:2
|
Св. 1,2 » 2,4
|
0,5
|
|
» 2,4 » 4,2
|
0,25
|
1:2
|
Инфракрасно-абсорбционный
|
От 0,01 до 4,2
|
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
|
Феррониобий
|
Кулонометрический
|
От 0,01 до 0,6
|
0,5
|
Окись меди или смесь окиси меди с железом
|
|
1:4
|
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и
перемешивают
|
1350 ± 20
|
1:4
|
Газообъемный
|
От 0,01 до 0,6
|
1,0
|
Окись меди или смесь окиси меди с железом
|
1:2
|
1:3
|
1:3
|
Инфракрасно-абсорбционный
|
От 0,01 до 0,6
|
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
|
Ферросиликомарганец
|
Кулонометрический
|
От 0,05 до 1,8
|
0,5
|
Олово или смесь окиси меди с железом
|
1:2
|
1:2
|
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и
перемешивают
|
1300 ± 20
|
Св. 1,8 » 3,7
|
0,25
|
1:2
|
Газообъемный
|
От 0,05 до 1,2
|
1,0
|
Смесь окиси меди с железом
|
1:1
|
1:1
|
Св. 1,2 » 2,4
|
0,5
|
1:2
|
» 2,4 » 3,7
|
0,25
|
1:5
|
Инфракрасно-абсорбционный
|
От 0,05 до 3,7
|
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
|
Ферросилиций
|
Кулонометрический
|
От 0,01 до 1,2
|
0,5
|
Смесь окиси меди с железом
|
3:1
|
1:3
|
Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и
перемешивают
|
1350 ± 20
|
Газообъемный
|
От 0,01 до 1,2
|
1,0
|
Смесь окиси меди с железом
|
3:1
|
1:3
|
Инфракрасно-абсорбционный
|
От 0,01 до 1,2
|
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
|
Силикокальций
|
Кулонометрический
|
От 0,1 до 1,2
|
0,5
|
Олово или окись меди
|
|
1:2
|
Допускается растирание навески
с плавнем в агатовой ступке
|
1325 ± 25
|
1:2
|
Газообъемный
|
От 0,1 до 1,2
|
1,0
|
Олово или окись меди
|
|
1:2
|
1:2
|
Инфракрасно-абсорбционный
|
От 0,1 до 1,2
|
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
|
Ферросиликохром
|
Кулонометрический
|
От 0,02 до 1,8
|
0,5
|
Смесь окиси меди с железом
|
3:1
|
1:4
|
Допускается растирание навески
с плавнем в агатовой ступке
|
1350 ± 20
|
Св. 1,8 » 3,8
|
0,25
|
1:4
|
» 3,8 » 6,2
|
0,1
|
1:5
|
Газообъемный
|
От 0,02 до 1,2
|
1,0
|
Смесь окиси меди с железом
|
3:1
|
1:3
|
Св. 1,2 » 2,4
|
0,5
|
1:3
|
» 2,4 » 5,0
|
0,25
|
1:4
|
» 5,0 » 6,2
|
0,20
|
1:5
|
Инфракрасно-абсорбционный
|
От 0,02 до 6,2
|
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
|
Феррохром
|
Кулонометрический
|
От 0,005 до 4,0
|
0,5
|
Смесь окиси меди в виде проволоки с железом
|
2:1
|
1:4
|
Навеску пробы помещают в
лодочку, добавляют плавень и
перемешивают
|
1375 ± 25
|
» 4,0 » 8,0
|
0,25
|
1:4
|
» 8,0 » 10,0
|
0,1
|
1:5
|
Газообъемный
|
От 0,01 до 1,2
|
1,0
|
Смесь окиси меди в виде проволоки с железом
|
2:1
|
1:3
|
Св. 1,2 » 2,4
|
0,5
|
1:4
|
» 2,4 » 5,0
|
0,25
|
1:4
|
» 5,0 » 6,0
|
0,20
|
1:5
|
» 6,0 » 8,0
|
0,15
|
1:5
|
» 8,0 » 10,0
|
0,1
|
1:5
|
Инфракрасно-абсорбционный
|
От 0,005 до 10,0
|
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
|
Ферросиликоцирконий
|
Кулонометрический
|
От 0,05 до 0,6
|
0,5
|
Окись меди или смесь окиси меди с железом
|
3:1
|
1:4
|
Допускается растирание навески с плавнем в агатовой
ступке
|
1375 ± 25
|
1:4
|
Газообъемный
|
От 0,05 до 0,6
|
1,0
|
Окись меди или смесь окиси меди с железом
|
3:1
|
1:3
|
1:3
|
Инфракрасно-абсорбционный
|
От 0,05 до 0,6
|
Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
|
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
В установке для
кулонометрического титрования измеряют количество электричества, необходимое
для восстановления исходного значения рН, которое изменяется за счет
образования кислоты.
Количество
определяемого электричества пропорционально массовой доле углерода в навеске
пробы.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Экспресс-анализатор
типа АН-160, АН-7560, АН-29 и АН-7529.
Готовят к работе
согласно прилагаемым инструкциям с дополнением: перед датчиком анализатора
устанавливают ловушку, заполненную 10 г гидроперита или асбест, пропитанный
двуокисью марганца для поглощения сернистого газа, образующегося при сжигании
навески.
Допускается
применять анализаторы других типов.
Кислород
технический из кислородопровода или баллон с кислородом, снабженный
редукционным вентилем.
Трубки
огнеупорные муллито-кремнеземистые длиной 650 - 800 мм с внутренним диаметром
18 - 22 мм, прокаленные при рабочей температуре при пропускании через трубку
кислорода до отсутствия показания на табло прибора.
Лодочки № 2
фарфоровые по ГОСТ
9147, предварительно прокаленные в муфельной печи при температуре не ниже
900 °С в течение 3 - 4 ч. Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе, содержащем
гидроксид бария или оксид кальция.
При определении
углерода 0,1 % и менее лодочки прокаливают в потоке кислорода непосредственно
перед анализом при рабочей температуре.
Аскарит.
Калий хлористый
по ГОСТ
4234.
Стронций
хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.
Натрий
тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.
Кислота борная
по ГОСТ 9656.
Калий
железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ
4207.
Плавень. В
качестве плавня могут быть использованы:
железо
металлическое или карбонильное;
меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ 16539,
проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800 ± 20) °С в течение 3 - 4
ч;
ванадия
пятиокись, прокаленная при температуре (450 ± 20) °С в течение 3 - 4 ч;
олово
металлическое по ГОСТ
860, соотношение составных частей плавня, а также соотношение массы навески
с плавнем указаны в табл. 2.
Допускается
применять другие плавни в других соотношениях с навеской.
Массовая доля
углерода в плавне не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных
в табл. 4.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.
Гидроперит.
Растворы
поглотительный и вспомогательный.
Реактивы, применяемые
для приготовления растворов, приведенные в табл. 3, помещают в стакан
вместимостью 1 дм3, приливают 500 см3 воды и после
растворения переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют
водой до метки и перемешивают.
Таблица 3
Тип экспресс-анализатора
|
Масса реактива, г
|
Хлористый калий
|
Хлористый стронций
|
Железисто-синеродистый калий
|
Борная кислота
|
Натрий тетраборнокислый
|
Поглотительный
|
АН-29
|
100
|
100
|
-
|
1
|
-
|
АН-7529
|
100
|
100
|
-
|
1
|
-
|
АН-160
|
50
|
50
|
-
|
-
|
-
|
АН-7560
|
50
|
50
|
-
|
-
|
-
|
Вспомогательный
|
АН-29
|
100
|
-
|
100
|
1
|
-
|
АН-7529
|
100
|
-
|
100
|
1
|
-
|
АН-160
|
50
|
-
|
50
|
-
|
1
|
АН-7560
|
50
|
-
|
50
|
-
|
1
|
2.3. Проведение анализа
В лодочку
помещают навески пробы и плавня массой, установленной в соответствии с табл. 3.
Затем лодочку
помещают в наиболее нагретую часть трубки печи и сразу же закрывают затвором.
Устанавливают показание индикаторного цифрового табло на «0» и сжигают пробу
при соответствующей температуре, указанной в табл. 3.
В процессе
сжигания пробы на цифровом табло осуществляется непрерывный отсчет показаний.
Анализ считается законченным, если цифровые показания табло за 1 мин изменяются
на величину, не превышающую величину холостого отсчета прибора. Записывают
результаты анализа по показаниям табло, открывают затвор и извлекают лодочку.
2.4. Обработка результатов
2.4.1.
Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле

где m1 - масса навески
стандартного образца, по которому отградуирован прибор, г;
a - показания
прибора при сжигании анализируемой навески, %;
m - масса анализируемой
навески, г;
a1 - показания
прибора при проведении контрольного опыта на загрязнение реактивов, %.
2.4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода
приведены в табл. 4.
Таблица 4
Массовая доля углерода, %
|
Погрешность результатов анализа Δ, %
|
Допускаемые расхождения, %
|
двух средних результатов анализа, выполненных в различных
условиях dк
|
двух параллельных определений
d2
|
трех параллельных определений
d3
|
результатов анализа стандартного образца от
аттестованного значения δ
|
От 0,002 до 0,005 включ.
|
0,0012
|
0,0015
|
0,0012
|
0,0015
|
0,0008
|
Св. 0,005 » 0,01 »
|
0,0016
|
0,0020
|
0,0017
|
0,0020
|
0,0010
|
» 0,01 » 0,02 »
|
0,004
|
0,005
|
0,004
|
0,005
|
0,003
|
» 0,02 » 0,05 »
|
0,006
|
0,008
|
0,007
|
0,008
|
0,004
|
» 0,05 » 0,1 »
|
0,012
|
0,015
|
0,012
|
0,015
|
0,008
|
» 0,1 » 0,2 »
|
0,016
|
0,020
|
0,017
|
0,020
|
0,010
|
» 0,2 » 0,5 »
|
0,024
|
0,030
|
0,025
|
0,030
|
0,016
|
» 0,5 » 1,0 »
|
0,04
|
0,05
|
0,04
|
0,05
|
0,03
|
» 1,0 » 2,0 »
|
0,06
|
0,07
|
0,06
|
0,07
|
0,04
|
» 2,0 » 5 »
|
0,08
|
0,10
|
0,08
|
0,10
|
0,05
|
» 5 » 10 »
|
0,12
|
0,15
|
0,12
|
0,15
|
0,08
|
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2).
3.1. Сущность метода
Метод основан на
сжигании навески пробы в потоке кислорода при температуре, приведенной в табл. 2, и измерении объема образующейся
двуокиси углерода.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для
газообъемного определения углерода, схема которой приведена на чертеже, состоит
из кислородопровода или баллона с кислородом, снабженных редукционным вентилем 1;
промывной склянки 2, содержащей
раствор марганцовокислого калия. Допускается применение сухой очистки
кислорода. Для этого склянка 2 заменяется U-образной трубкой, наполненной в первой половине по ходу потока
кислорода асбестом, пропитанным оксидом марганца, а во второй ангидроном;
сушильной колонки 3, наполненной
в нижней части натронной известью или натронным асбестом, а в верхней -
ангидроном; огнеупорной муллито-кремнеземистой трубки 5, длиной 650 -
800 мм и с внутренним диаметром 18 - 22 мм. Чтобы
концы трубки не нагревались, на них наматывают влажные хлопчатобумажные ленты
или используют другое, пригодное для охлаждения концов трубки приспособление.
Трубку закрывают с обеих сторон хорошо подогнанными металлическими затворами
или резиновыми пробками, в отверстия которых вставляют стеклянные трубки для
подключения соединительных резиновых трубок. Резиновые пробки с внутренней
стороны защищают от обгорания ободками из асбеста, надетыми на концы стеклянных
трубок; трубчатой печи 6, обеспечивающей
температуру нагрева до 1400 °С; термопары с регулятором 7 для регулирования
температуры печи; фарфоровой лодочки 8; трансформатора 9
для регулирования рабочего напряжения печи; шарообразного сосуда 10 диаметром 20 - 25 мм, наполненного
ватой, для улавливания порошкообразных продуктов сгорания; склянки 11 для поглощения сернистого газа, наполненной раствором
хромовой кислоты. Свободный объем в склянке над раствором не должен превышать
40 см3; трехходового крана 12; холодильника 13;
трехходового U-образного крана
14; эвдиометра 15
(измерительной бюретки); термометра 16; уравнительной склянки 17 с боковым сообщающимся
отводом, диаметр которого соответствует диаметру узкой части эвдиометра; шкалы
эвдиометра 18 с ценой деления 0,01 или 0,005 %, градуированной по навеске
массой 1 г. В зависимости от градуировки шкалы эвдиометра уравнительную склянку
наполняют или 2 %-ным раствором серной кислоты или раствором хлористого натрия
260 г/дм3; поглотительного сосуда 19, наполненного раствором гидроксида калия; защитной насадки 20, наполненного натронной известью.
Лодочки
фарфоровые № 2 по ГОСТ
9147, предварительно прокаленные при температуре не ниже 900 °С в течение 3
- 4 ч. Прокаленные лодочки сохраняют в эксикаторе, содержащем гидроксид бария
или оксид кальция. При определении углерода 0,1 % и менее лодочки прокаливают в
потоке кислорода непосредственно перед анализом при рабочей температуре.
Барометр.
Кислород технический
из кислородопровода или баллон с кислородом.
Калия гидроокись
по ГОСТ
24363, растворы 400 г/дм3 и 100 г/дм3.
Кислота серная
по ГОСТ 4204
и 2 %-ный раствор.
Натрий хлористый
по ГОСТ
4233, раствор 260 г/дм3.
Калий
марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с
массовой концентрацией 40 г/дм3 в растворе гидроксида калия с
массовой концентрацией 100 г/дм3.

Известь
натронная или аскарит.
Магний
хлорнокислый (ангидрон).
Хрома (VI) окись по ГОСТ 3776.
Поглотительный
раствор (хромовая кислота): 4 г оксида хрома растворяют в 12
см3 воды и 60 см3 серной кислоты.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.
Метиловый
красный, индикатор, раствор 1 г/дм3.
Растворы для
заполнения уравнительной склянки (затворная жидкость):
для эвдиометра с
ценой деления шкалы 0,005 % углерода: к 1 дм3 раствора хлористого
натрия добавляют 1 см3 серной кислоты и 2 см3 раствора
метилового красного;
для эвдиометра с
ценой деления шкалы 0,01 % углерода: к 1 дм3 раствора серной кислоты
добавляют 2 см3 раствора метилового красного.
Плавень. В
качестве плавня могут быть использованы:
железо
металлическое или железо карбонильное;
меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ 16539, проволоки
или гранул, прокаленная при температуре (800 ± 20) °С
в течение 3 - 4 ч;
ванадия
пятиокись, прокаленная при температуре (450 ± 20) °С в течение 3 - 4 ч;
олово
металлическое по ГОСТ
860.
Соотношение
составных частей плавня, а также соотношение массы навески с плавнем приведены
в табл. 3.
Допускается
применять другие плавни в других соотношениях с навеской. Массовая доля
углерода в плавнях не должна превышать величины допускаемых расхождений,
приведенных в табл. 4.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Нагревают
печь до рабочей температуры, затем пропускают кислород в течение 2 мин для
удаления из трубки остатков органических веществ. Проверяют герметичность и
работу аппарата. Для этого краном 14 отключают поглотительный сосуд 19 и уравнительную
склянку 17 устанавливают на нижнюю полку прибора. Аппарат герметичен,
если уровень жидкости в эвдиометре остается без изменения.
Для проверки
герметичности печи, целостности муллито-кремнеземистой трубки и всех соединений
кран 14 ставят в
положение, разобщающее эвдиометр с печью и пускают поток кислорода со скоростью
4 - 5 пузырьков в секунду. Установка герметична, если не наблюдается
прохождение пузырьков кислорода через очистительную склянку 2. Если пузырьки кислорода проходят -
следует сменить муллито-кремнеземистую или соединительные трубки, проверить
пробки, протереть краны, смазать их смазкой и вновь проверить установку на
герметичность.
Для насыщения
затворной жидкости двуокисью углерода и проверки правильности работы прибора
перед проведением анализа сжигают 3 - 4 навески стандартного образца.
3.3.2. В лодочку
помещают навеску пробы и плавня массой, установленной в соответствии с табл. 2.
Открывают
редукционный вентиль и кран 4 для
подачи кислорода и выдерживают навеску в среде кислорода в течение 20 с. Затем
при помощи кранов 12 и 14 соединяют печь с эвдиометром. Подача
кислорода ведется с таким расчетом, чтобы газовая смесь вытеснила жидкость из
широкой части эвдиометра за 5 - 6 мин после начала поступления газовой смеси в
эвдиометр. После этого уравнительную склянку ставят на нижнюю полочку аппарата.
Как только жидкость в узкой части измерительной бюретки опустится примерно до
нулевого деления шкалы, но не ниже, краном 14 перекрывают поступление кислорода в измерительную бюретку.
Поворотом крана 12 соединяют холодильник с атмосферой, а
затем кран 14 ставят в положение, соединяющее измерительную бюретку с
холодильником и через 15 - 20 с сверяют правильность положения менисков
жидкости в узкой части измерительной бюретки и уравнительной склянки. В случае
несовпадения уровней, при помощи подвижной шкалы, находят такое положение, при
котором уровни жидкости в измерительной бюретке и уравнительной склянке
окажутся на одной высоте.
Не вынимая
лодочку из фарфоровой трубки, краном 4 перекрывают подачу кислорода в печь.
Поворотом крана 12 разъединяют измерительную бюретку с
атмосферой и краном 14 соединяют
ее с сосудом для поглощения 19,
в который перегоняют газовую смесь поднятием уравнительной склянки 17. Из сосуда для поглощения газовую
смесь снова перекачивают в измерительную бюретку и операцию поглощения двуокиси
углерода повторяют. Затем устанавливают кран 14 в положение полного разобщения с сосудом для поглощения,
уравнительную склянку ставят на нижнюю полочку. Через 15 - 20 с проводят замер
объема газа, осторожно перемещая уравнительную склянку вдоль бюретки снизу
вверх до выравнивания уровней жидкости в измерительной бюретке и уравнительной
склянке. Соответствующее деление шкалы, температуру газа в измерительной
бюретке и атмосферное давление записывают.
3.3.3. При
анализе трудносгораемых материалов или при определении массовой доли углерода
свыше 1,0 %, производят дополнительное (контрольное) сжигание той же навески.
Для этого после первого измерения объема двуокиси углерода, поворотом кранов 14 и 12 измерительную бюретку соединяют с наружной атмосферой,
заполняют бюретку затворной жидкостью, при помощи крана 12 разъединяют измерительную бюретку с
наружной атмосферой и соединяют с печью, затем открывают кран 4 для
пуска кислорода в печь и приступают к повторному отбору смеси газа как описано
выше. Время забора газа в эвдиометр, при дополнительном сжигании, уменьшают до
2 мин.
Объем первого и
второго замеров двуокиси углерода суммируют и принимают за окончательный
результат.
Объем
поглощенной двуокиси углерода, определенный по шкале эвдиометра, пересчитывают,
применяя поправочные коэффициенты, взятые из таблиц, прилагаемых к
соответствующим анализаторам.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую
долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле

где m1 - масса навески,
по которой отградуирована шкала эвдиометра, г; А - массовая доля углерода, найденная по шкале эвдиометра после
поглощения двуокиси углерода при сжигании навески пробы, %; А1 - массовая доля углерода, найденная по шкале эвдиометра после
поглощения двуокиси углерода в контрольном опыте, %; K - поправочный коэффициент на температуру
газа в эвдиометре и атмосферное давление в момент проведения анализа,
определяемые по таблице, прилагаемой к соответствующему газоанализатору; m - масса навески
пробы, г.
3.4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода
приведены в табл. 4.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
4.1. Сущность метода
Метод основан на
сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при соответствующей
температуре и определении количества образовавшейся двуокиси углерода путем
измерения поглощенной ею инфракрасной радиации.
4.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Автоматический
анализатор, основанный на абсорбции инфракрасной радиации, любого типа.
Плавень, поглотительный, вспомогательный растворы и вспомогательные материалы -
в зависимости от типа применяемого анализатора.
4.3. Проведение анализа
Перед проведением
анализа проводят градуировку прибора по стандартным образцам. Анализ проводят в
зависимости от типа анализатора.
4.4. Обработка результатов
4.4.1.
Массовую долю углерода определяют по цифровому указателю анализатора.
4.4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода
приведены в табл. 4.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством
черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.П. ПОЗДЕЕВ,
Н.А. ЧИРКОВ, В.Л. ЗУЕВА, Г.И. ГУСЕВА
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ ГОСУДАРСТВЕННОГО КОМИТЕТА СССР ПО стандартам
от 30.10.86 № 3338
Изменение № 2
принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
15.04.94 по переписке (отчет Технического секретариата № 2)
За принятие проголосовали:
Наименование
государства
|
Наименование
национального органа по стандартизации
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Беларуси
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Туркменистан
|
Главная государственная инспекция Туркменистана
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13020.2-85, ГОСТ
13151.3-82, ГОСТ 13201.4-77, ГОСТ 13217.2-79, ГОСТ 13230.2-81, ГОСТ 14021.2-78,
ГОСТ 14250.2-80, ГОСТ 14638.7-81, ГОСТ 14858.1-81, ГОСТ 15933.1-70, ГОСТ
16591.1-71, ГОСТ 16698.2-71, ГОСТ 17001.1-71, ГОСТ 21600.1-76, ГОСТ 21876.2-76
4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 5284-85 в
части определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь
1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1990 г., декабре 1995 г.
(ИУС 6-90, 3-96)
СОДЕРЖАНИЕ