ГОСТ 21600.17-83. Феррохром. Методы определения хрома

.
Наименование документа:ГОСТ 21600.17-83
Тип документа:ГОСТ(Государственный стандарт)
Статус документа:Действует
Название:Феррохром. Методы определения хрома
Название англ.:Ferrochreme. Methods for the determination of chromium
Область применения:Стандарт устанавливает потенциометрический и титриметрический (для феррохрома, не содержащего ванадий) методы определения в феррохроме хрома (при массовой доле хрома от 50 до 80 %).
Краткое содержание:

1 Общие требования

2 Потенциометрический метод

3 Титриметрический метод

Комментарий:Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС № 5-93)
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:01.07.1984
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Поправки и изменения к основному документу:

Поправка № 1 от 01.07.1989 опубликована в ИУС 1-89

Связанные документы:

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24991-81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4208-72 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 435-77 Реактивы. Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4757-91 Феррохром. Технические требования и условия поставки

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

ФЕРРОХРОМ

Методы определения хрома

ГОСТ 21600.17-83

(СТ СЭВ 3610-82)

 

 

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОХРОМ

Методы определения хрома

Ferrochrome. Methods for the determination of chromium

ГОСТ
21600.17-83

(СТ СЭВ 3610-82)

Взамен
ГОСТ 13400.1-74

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 19S3 г. № 2122 срок действия установлен

с 01.07.84

до 01.07.89

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и титриметрический (для феррохрома, не содержащего ванадий) методы определения в феррохроме хрома (при массовой доле хрома от 50 до 80 %).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3610-82.

Стандарт соответствует ИСО 4140-79 в части потенциометрического метода.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27349-87.

1.2. Лабораторная проба по ГОСТ 24991-81 с дополнениями, указанными в табл. 1.

Таблица 1

Группа феррохрома по ГОСТ 4757-79

Приготовление пробы

Низкоуглеродистый, среднеуглеродистый и азотированный с массовой долей азота менее 4 %

Стружка, толщиной 0,1 - 0,2 мм, размельченная в агатовой ступке до крупности частиц, проходящих через сито с сеткой № 1,6 по ГОСТ 6613-86

Углеродистый и азотированный с массовой долей азота 4 % и более

Топкий порошок с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 008 по ГОСТ 6613-86

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на реакции окисления трехвалентного хрома и четырехвалентного ванадия надсернокислым аммонием в сернокислой среде в присутствии катализатора - азотнокислого серебра и последующем определении суммы шестивалентного хрома и пятивалентного ванадия методом потенциометрического титрования раствором соли Мора.

Ванадий, восстановленный до четырехвалентного, окисляют раствором марганцовокислого калия, избыток которого восстанавливают азотистокислым натрием и потенциометрически титруют раствором соли Мора.

Массовую долю хрома определяют по разности первого и второго титрования.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Прибор для потенциометрического титрования с индикаторным платиновым и сравнительным вольфрамовым или хлорсеребряным или каломельным электродами.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4 и 2:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 2,5 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 25 г/дм3.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

Мочевина по ГОСТ 6691-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрия перекись.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, перекристаллизованный: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 кипящей воды и при энергичном перемешивании выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку. После охлаждения кристаллы отфильтровывают на воронке с пористой стеклянной пластиной, сушат в течение 2 - 3 ч при температуре (105 ± 5) °С, измельчают и высушивают в сушильном шкафу при температуре (190 ± 10) °С до постоянной массы.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, титрованный раствор: 98 г соли Мора растворяют в 300 см3 воды, содержащей 40 см3 серной кислоты, разбавляют до 1 дм3 водой и перемешивают.

Для определения массовой концентрации полученного раствора навеску двухромовокислого калия массой 0,4000 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 200 см3 воды, прибавляют 50 см3 раствора серной кислоты (1:4) и титруют раствором соли Мора на потенциометре до скачка потенциала, отмеченного максимальным отклонением стрелки измерительного прибора.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (С) по хрому, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле

                                                           (1)

где m - масса навески двухромовокислого калия, г;

0,3535 - коэффициент пересчета двухромовокислого калия на хром;

V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование навески двухромовокислого калия, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску феррохрома массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 500 см3, прибавляют 20 - 30 см3 воды, 10 см3 серной кислоты и нагревают до полного растворения навески.

В раствор добавляют несколько капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты.

Содержимое стакана охлаждают, прибавляют 250 см3 воды и нагревают до растворения солей. К полученному раствору прибавляют 10 см3 ортофосфорной кислоты, 10 см3 раствора азотнокислого серебра, прибавляют 50 см3 раствора надсернокислого аммония и кипятят до появления окраски марганцовой кислоты и полного разрушения персульфата аммония. При отсутствии марганца в феррохроме полноту окисления хрома по окраске марганцовой кислоты контролируют, прибавляя перед окислением 3 - 4 капли раствора сернокислого марганца. Затем приливают 10 см3 раствора хлористого натрия и кипятят раствор до восстановления марганцовой кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 60 см3 серной кислоты (1:4) и титруют потенциометрически раствором соли Мора. Отмечают объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование.

2.3.2. Для определения массовой доли ванадия в стакан, в котором проводили титрование, прибавляют раствор марганцовокислого калия до окрашивания раствора в розовый цвет, не исчезающий в течение 1 мин. Раствор перемешивают с помощью мешалки, прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия до исчезновения розовой окраски, 2 г мочевины, после чего титруют раствором соли Мора до резкого отклонения стрелки измерительного прибора. Израсходованное для этого количество соли Мора соответствует массовой доле ванадия в феррохроме.

2.3.3. Феррохром, трудноразлагаемый в кислотах, сплавляют с перекисью натрия или со смесью перекись натрия - углекислый натрий.

При сплавлении с перекисью натрия навеску феррохрома массой 0,2 г помещают в железный или никелевый тигель, тщательно перемешивают с 4 г перекиси натрия, а затем засыпают еще 1 г перекиси натрия.

При сплавлении со смесью перекись натрия - углекислый натрий навеску феррохрома массой 0,2 г тщательно перемешивают в тигле с 4 г перекиси натрия и 2 г углекислого натрия.

Сплавление проводят в муфельной печи сначала при умеренном, а затем при более сильном нагревании 750 - 800 °С в течение 4 - 5 мин до получения жидкой легкоподвижной массы.

После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 150 см3 воды и немедленно закрывают стакан часовым стеклом для предохранения от разбрызгивания. После выщелачивания плава тигель удаляют из стакана и обмывают его горячей водой. Раствор с осадком кипятят 5 - 6 мин до разрушения образовавшейся перекиси водорода, затем охлаждают, прибавляют 30 см3 серной кислоты (2:1) и нагревают до полного растворения осадка.

Содержимое стакана переносят в колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 воды и нагревают, после чего прибавляют 10 см3 ортофосфорной кислоты, 10 см3 раствора азотнокислого серебра, 10 см3 раствора надсернокислого аммония и продолжают анализ, как указано в пп. 2.3.1 и 2.3.2.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле

                                                       (2)

где С - массовая концентрация раствора соли Мора по хрому, г/см3;

V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование суммы хрома и ванадия, см3;

V1 - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия, см3;

m - масса навески, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли хрома приведены в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля хрома, %

D, %

Допускаемые расхождения, %

d, %

dк

d2

d3

От 50 до 80 включ.

0,4

0,5

0,4

0,5

0,2

(Новая редакция, Изм. № 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции окисления трехвалентного хрома надсернокислым аммонием в сернокислой среде до бихромат-иона в присутствии катализатора - азотнокислого серебра и последующем титровании раствором соли Мора с применением индикатора - фенилантраниловой кислоты.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4 и 2:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота фенилантраниловая, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3: 1 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 500 см3 раствора углекислого натрия.

Натрий углекислый по ГОСТ 4220-75 и раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

Натрия перекись.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, перекристаллизованный: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 кипящей воды и при энергичном перемещении выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку. После охлаждения кристаллы отфильтровывают на воронке с пористой стеклянной пластиной, сушат в течение 2 - 3 ч при температуре (105 ± 5) °С, измельчают и высушивают в сушильном шкафу при температуре (190 ± 10) °С до постоянной массы.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, титрованный раствор: 98 г соли Мора растворяют в 300 см3 воды, содержащей 40 см3 серной кислоты, разбавляют до 1 дм3 водой и перемешивают.

Для определения массовой концентрации полученного раствора навеску двухромовокислого калия 0,4 г помещают в колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 200 см3 воды, 60 см3 раствора серной кислоты (1:4), 5 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают до растворения навески, прибавляют шесть капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой окраски раствора в ярко-зеленую.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (С) по хрому, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле (1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску феррохрома массой 0,2 г помещают в колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 20 - 30 см3 воды, 10 см3 серной кислоты и нагревают до полного растворения. В раствор добавляют несколько капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты.

Содержимое колбы охлаждают, прибавляют 250 см3 воды, нагревают до растворения солей, приливают 10 см3 ортофосфорной кислоты и 10 см3 раствора азотнокислого серебра.

Прибавляют 50 см3 раствора надсернокислого аммония и кипятят до появления окраски марганцовой кислоты и полного разрушения персульфата аммония. При отсутствии марганца в феррохроме полноту окисления хрома по окраске марганцовой кислоты контролируют, прибавляя перед окислением 3 - 4 капли раствора сернокислого марганца.

К раствору прибавляют 10 см3 раствора хлористого натрия и кипятят до восстановления марганцовой кислоты.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 60 см3 раствора серной кислоты (1:4), шесть капель раствора фенилантраниловой кислоты и медленно титруют раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой окраски раствора в зеленую.

3.3.2. Трудноразлагаемый в кислотах феррохром сплавляют и обрабатывают как указано в п. 2.3.3, после чего продолжают анализ по п. 3.3.1.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле

                                                                   (3)

где с - массовая концентрация раствора соли Мора по хрому, г/см3;

V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3;

m - масса навески, г.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли хрома приведены в табл. 2.

(Новая редакция, Изм. № 1).

 

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Потенциометрический метод. 1

3. Титриметрический метод. 3

 

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ГОСТ 21600.17-83. Феррохром. Методы определения хрома» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!