ГОСТ 17001.6-86. Ферросиликоцирконий. Метод определения кремния

.
Наименование документа:ГОСТ 17001.6-86
Тип документа:ГОСТ(Государственный стандарт)
Статус документа:Действует
Название:Ферросиликоцирконий. Метод определения кремния
Название англ.:Ferrosilicozirconium. Method for determination of silicon
Область применения:Стандарт устанавливает гравиметрический сернокислый метод определения кремния в ферросиликоцирконии при массовой доле его от 20 до 55 %.
Краткое содержание:

1 Общие требования

2 Реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Комментарий:Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:01.01.1988
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 23058-89 Желатин-сырье для медицинской промышленности. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОСИЛИКОЦИРКОНИЙ

Метод определения кремния

Ferrosilicozirconium. Method for
determination of silicon

ГОСТ
17001.6-86

 

Взамен
ГОСТ 17001.6-71

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ноября 1986 г. № 3512 срок действия установлен

с 01.01.88

до 01.01.98

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический сернокислотный метод определения кремния в ферросиликоцирконии при массовой доле его от 20 до 55%.

Метод основан на разложении ферросиликоциркония сплавлением с перекисью натрия и коагуляции кремниевой кислоты в присутствии желатина из сернокислого раствора. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают, прокаливают, взвешивают, обрабатывают смесью фтористоводородной и серной кислот, снова прокаливают и взвешивают.

Масса чистой двуокиси кремния соответствует разности между" первым и вторым взвешиванием.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:4, 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная  1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Натрия перекись.

Желатин по ГОСТ 23058-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 30-40 см3 воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем стакан помещают в нагретую до кипения воду и при перемешивании растворяют желатин, после чего доливают водой до 100 см3 и вновь перемешивают. Применяют свежеприготовленный раствор.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферросиликоциркония массой 0,5 г (при массовой доле кремния от 20 до 30%) или массой 0,25 г (при массовой доле кремния свыше 30%) помещают в железный или никелевый тигель (корундизовый или алундовый), тщательно перемешивают с 4 г перекиси натрия и засыпают сверху 2 г перекиси натрия. Тигель помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до 400 °С, и нагревают до спекания массы, затем сплавляют при 750-800°С в течение 4-5 мин после расплавления смеси и получения легкоподвижной  массы. Охлажденный тигель помещают в стакан из пластмассы вместимостью 500 см3, прибавляют 100 см3 воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, прикрыв стакан часовым стеклом.

После выщелачивания плава тигель удаляют из стакана и обмывают водой, затем 2-3 раза соляной кислотой (1:4) и вновь 3-4 раза горячей водой. Раствор выливают в стакан вместимостью 600 см3, в который предварительно налито 25 см3 соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют 40 см3 раствора серной кислоты и выпаривают его до выделения паров серной кислоты и продолжают выпаривание в течение 5 мин.

Стакан охлаждают, обмывают стенки небольшим количеством воды и раствор снова осторожно выпаривают до выделения паров серной кислоты в течение 5 мин.

3.2. Содержимое стакана охлаждают, приливают 10 см3 соляной кислоты, 50 см3 воды, перемешивают, прибавляют 10 см3 раствора желатина, вновь перемешивают в течение 5 мин и оставляют на 15-20 мин. Затем прибавляют воду до 200 см3 и осторожно нагревают до полного растворения солей, не допуская кипения раствора.

Осадок кремниевой кислоты быстро отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают 10-12 раз соляной кислотой (1:50), а затем 3-4 раза горячей водой. Фильтр с осадком основной массы кремниевой кислоты сохраняют для последующей обработки.

3.3. Филтрат и промывные воды помещают в тот же стакан, в котором проводилось выделение кремниевой кислоты, приливают 10-15 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 4-5 мин. Далее анализ проводят как указано в п. 3.2.

3.4. Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокаливают при 1000-1050 °С до постоянной массы. После охлаждения тигель с осадком взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5-6 капель разбавленной серной кислоты, 5-7 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при 1000-1050 °С в течение 15-20 мин до постоянной массы. Охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

Масса чистой двуокиси кремния соответствует разности первого и второго взвешивания.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где m1 - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

m2 - масса тигля с остатком  после обработки фтористоводородной кислотой, г;

т3 - масса тигля с осадком в контрольном опыте до обработки фтористоводородной кислотой, г;

m4 - масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки фтористоводородной кислотой, г;

m - масса навески, г;

0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

4.2. Абсолютные расхождения параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.

Массовая доля кремния, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 20,0 до 40,0 включ.

0,5

Св. 40,0   »   55,0      »

0,6

 

СОДЕРЖАНИЕ

1 Общие требования

2 Реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

 

 

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ГОСТ 17001.6-86. Ферросиликоцирконий. Метод определения кремния» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!