РДМ 929-08-93. Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли хрома титриметрическим методом в легированной и высоколегированной стали, не содержащей ванадий

.
Наименование документа:РДМ 929-08-93
Тип документа:РДМ
Статус документа:Действует
Название:Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли хрома титриметрическим методом в легированной и высоколегированной стали, не содержащей ванадий
Область применения:Аттестат распространяется на легированные и высоколегированные стали, не содержащие ванадий и устанавливает титриметрический метод определения массовой доли хрома в диапазоне от 0,5 до 35%. Методика предназначена для контроля исходных материалов и контроля технологических процессов
Краткое содержание:

1. Общие требования

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

4. Алгоритм операций по подготовке растворов к анализу

5. Алгоритм выполнения измерений

6. Построение градуировочных графиков

7. Обработка результатов

8. Требования к квалификации операторов (лаборантов)

9. Требования техники безопасности

Комментарий:Снято ограничение срока действия письмом Управления по развитию химического и нефтяного машиностроения Комитета РФ по машиностроению №21/2-2-373 от 13.06.1996 г.
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:01.12.1992
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 7565-81 Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химического состава

ОСТ 26.260.454-99 Прокладки спирально-навитые. Типы и размеры. Общие технические требования

ОСТ 26-11-09-85 Поковки и штамповки сосудов и аппаратов, работающих под давлением. Методика ультразвукового контроля

ОСТ 26-5-99 Контроль неразрушающий. Цветной метод контроля сварных соединений, наплавленного и основного металла

РД 26-17-086-88 Соединения сварные. Контроль качества термической обработки аппаратуры

РД 24.200.13-90 Трубы стальные бесшовные. Методика входного ультразвукового контроля сплошности

РТМ 26-44-82 Термическая обработка нефтехимической аппаратуры и ее элементов

РД 24.200.04-90 Швы сварных соединений. Металлографический метод контроля основного металла и сварных соединений химнефтеаппаратуры

РД 26-8-87 Сварка хладостойких низколегированных сталей, применяемых в конструкциях, эксплуатирующихся при отрицательных температурах

ОСТ 26-11-10-93 Соединения сварные. Рентгенотелевизионный метод контроля

РД 24.200.11-90 Сосуды и аппараты, работающие под давлением. Правила и нормы безопасности при проведении гидравлических испытаний на прочность и герметичность

РД 24.942.02-90 Электрошлаковая сварка химнефтеаппаратуры из низколегированных и теплоустойчивых сталей

РДМ 929-01-93 Аттестат на методику измерений массовой доли углерода газообменным методом в чугуне нелегированном, углеродистой, легированной и высоколегированной стали при контроле исходных материалов

РДМ 929-02-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли серы в чугуне нелегированном, углеродистой, легированной и высоколегированной стали при контроле исходных материалов

РДМ 929-03-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли фосфора в нелегированном чугуне, углеродистой, легированной и высоколегированной стали при контроле исходных материалов

РДМ 929-04-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли марганца в углеродистых сталях и нелегированном чугуне при контроле исходных материалов

РДМ 929-05-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли марганца в легированных сталях при контроле исходных материалов

РДМ 929-06-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли марганца в легированных сталях при контроле исходных материалов

РДМ 929-07-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли марганца титриметрическим методом с кобальто-медным катализатором в углеродистой стали при контроле исходных материалов и готовой продукции

РДМ 929-09-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли хрома титриметрическим методом в легированной и высоколегированной стали

РДМ 929-10-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли хрома в стали углеродистой при контроле исходных материалов и готовой продукции

РДМ 929-11-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли кремния в нелегированном чугуне и углеродистой стали при контроле исходных материалов

РДМ 929-12-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли кремния в легированной, высоколегированной стали при контроле исходных материалов

РДМ 929-13-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли никеля в углеродистой, легированной и высоколегированной стали при контроле исходных материалов и готовой продукции

РДМ 929-14-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли титана в легированной, высоколегированной стали при контроле исходных материалов

РДМ 929-15-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли меди в углеродистой, легированной и высоколегированной стали при контроле исходных материалов и готовой продукции

РДМ 929-16-93 Аттестат на методику выполнения измерений масовой доли циркония в стали легированной и высоколегированной при контроле исходных материалов и готовой продукции

РДМ 929-17-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли молибдена в легированной и высоколегированной стали при контроле исходных материалов и готовой продукции

РДМ 929-18-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли ванадия в углеродистой, легированной и высоколегированной стали при контроле исходных материалов и готовой продукции

РДМ 929-19-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли алюминия в углеродистой, легированной и высоколегированной стали при контроле исходных материалов и готовой продукции

РДМ 929-20-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли вольфрама в легированной и высоколегированной стали при контроле исходных материалов и готовой продукции

РДМ 929-21-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли ниобия в легированных и высоколегированных сталях при контроле исходных материалов и готовой продукции

РДМ 929-22-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли церия в углеродистой стали при контроле исходных материалов и готовой продукции

РДМ 929-23-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли углерода кулонометрическим методом в углеродистой легированной и высоколегированной стали

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 26182-84 Контроль неразрушающий. Люминесцентный метод течеискания

ГОСТ 26421-90 Днища эллипсоидные отбортованные алюминиевые. Размеры

ГОСТ 16098-80 Соединения сварные из двухслойной коррозионностойкой стали. Основные типы, конструктивные элементы и размеры

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4808-87 Сено. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

РД 26-11-08-86 Соединения сварные. Механические испытания

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

РТМ 26-303-78 Изотермические резервуары для сжиженного углекислого газа. Нормы и методы расчета

РД 26-3-86 Методические указания по продлению срока службы резервуаров для жидкой двуокиси углерода

ОСТ 26-2079-80 Швы сварных соединений сосудов и аппаратов, работающих под давлением. Выбор методов неразрушающего контроля

ОСТ 26-02-1015-85 Крепление труб в трубных решетках

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

.

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ
ТЕХНОЛОГИИ ХИМИЧЕСКОГО И НЕФТЯНОГО АППАРАТОСТРОЕНИЯ
(ВНИИПТхимнефтеаппаратуры)

 

 

 

УТВЕРЖДАЮ

 

 

Директор института

________ В.А. Панов

 

АТТЕСТАТ
НА МЕТОДИКУ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ
ХРОМА ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ЛЕГИРОВАННОЙ И
ВЫСОКОЛЕГИРОВАННОЙ СТАЛИ не содержащей ванадиЙ

РДМ 929-08-93

Срок действия установлен с «1» декабря 1992

до «1» декабря 1997

Заведующий отделом № 29
канд. техн. наук

В.Л. Мирочник

Исполнители:

 

по разработке методики
выполнения измерений

 

науч. сотрудник

Т.Н. Очкова

лаборант V разряда

А.Н. Тушинская

по метрологической экспертизе

 

ведущий инженер-метролог

Г.Н. Михайлова

Волгоград 1992

Настоящий аттестат распространяется на легированные и высоколегированные стали, не содержащие ванадий и устанавливает титриметрический метод определения массовой доли хрома в диапазоне от 0,5 до 35 %.

Методика предназначена для контроля исходных материалов и контроля технологических процессов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 28473-90.

1.2. Отбор, подготовку и хранение проб проводят в соответствии с ГОСТ 7565-81.

1.3. Определение массовой доли хрома в легированной и высоколегированной стали проводят в двух параллельных навесках. Случайная погрешность взвешивания ± 0,0002 г.

В тех же условиях, что и пробы, проводят не реже одного раза в смену анализ двух навесок стандартного образца материала с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего аттестата на методику определения массовой доли хрома.

При этом массовая доля хрома в стандартном образце и анализируемой пробе не должна отличаться более чем в два раза. Допускается получать большие количества анализируемого компонента путем употребления разных по величине навесок анализируемого материала и стандартного образца, если содержание анализируемого компонента в стандартном образце и в пробах отличается не более, чем в три раза.

Тип образца для контроля правильности устанавливает начальник химической лаборатории.

1.4. За окончательный результат анализа принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений при выполнении следующих требований к точности результатов:

- расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать величин допускаемых для доверительной вероятности 0,95 расхождений, приведенных в таблице 1;

- воспроизведенная в стандартном образце массовая доля хрома (среднее арифметическое двух параллельных результатов анализа) не должна отличаться от аттестованной более чем на половину величины допускаемых расхождений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Абсолютные допускаемые расхождения массовой доли хрома при трех параллельных измерениях

Массовая доля хрома, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От   0,50   до  1,00

0,04

Св.  1,00    »   2,00

0,05

»   2,00    »   5,00

0,08

»   5,00    »   10,00

0,12

»   10,00  »   20,00

0,20

»   20,00  »   35,00

0,25

1.5. При невыполнении одного из требований, указанных в п. 1.4, проводят повторные измерения массовой доли хрома. Если при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают не верными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Измерение массовой доли хрома в легированной и высоколегированной стали, не содержащей ванадий, основано на окислении трехвалентного хрома надсернокислым аммонием до шестивалентного в сернокислой среде в присутствии азотнокислого серебра. Хромовую кислоту восстанавливают раствором соли двухвалентного железа. В качестве окислительно-восстановительного индикатора применяют фенилантраниловую кислоту.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ

3.1. Весы аналитические с разновесами.

3.2. Приборы мерные, лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74.

3.3. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ 1770-74.

3.4. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.5. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:4, 5:95.

3.6. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

3.7. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

3.8. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

3.9. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 0,5 % (хранят в склянке из темного стекла).

3.10. Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой долей 20 %.

3.11. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой долей 5 %.

3.12. Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4808-72, титрованный раствор.

3.13. Финилантраниловая кислота по ТУ 6-09-3592-74, раствор с массовой долей 0,1 %.

При изменении научно-технической документации реактивы, посуда и приборы мерные лабораторные должны удовлетворять требованиям вновь введенной документации.

4. АЛГОРИТМ ОПЕРАЦИЙ ПО ПОДГОТОВКЕ РАСТВОРОВ К АНАЛИЗУ

4.1. Аммоний надсернокислый (персульфат), свежеприготовленный раствор с массовой долей 20 %; 20 г реактива растворяют в 80 см3 воды.

4.2. Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора): 40 г реактива растворяют в 400 - 500 см3 серной кислоты, разбавленной 5:95, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают серной кислотой, разбавленной 5:95 до метки и перемешивают.

4.3. Фенилантраниловая кислота, раствор с массовой долей 0,1 %: 0,1 г реактива и 0,1 г безводного углекислого натрия растворяют при нагревании в 100 см3 воды.

5. АЛГОРИТМ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Навеску стали от 0,1 г до 1,0 г, в зависимости от массовой доли хрома (табл. 2), помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и растворяют одним из способов:

Таблица 2

Массовая доля хрома, %

Масса навески стали, г

От    0,5   до  2,0

1,0

Св.   2,0    »   5,0

0,5

»     5,0    »   10,0

0,2

»     10,0  »   35,0

0,1

способ I. Навеску растворяют в 40 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4 и 10 см3 ортофосфорной кислоты. После полного растворения прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и выпаривают дважды до паров серной кислоты;

способ II. Навеску труднорастворимой стали растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1 или в царской водке, по окончании растворения добавляют 40 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, 10 см3 ортофосфорной кислоты и упаривают дважды до паров серной кислоты.

Соли растворяют в 200 см3 горячей воды, приливают 10 см3 раствора азотнокислого серебра, от 20 до 40 см3 раствора надсернокислого аммония и нагревают до кипения. Момент полного окисления хрома определяют по появлению малиновой окраски образующейся марганцовой кислоты. Раствор кипятят до полного разрушения персульфата аммония. К кипящему раствору приливают 5 см3 раствора хлористого натрия и продолжают кипение до исчезновения малиновой окраски. Цвет раствора должен стать желтым. Если малиновая окраска раствора долго не исчезает или осадок хлористого серебра получается бурого цвета, необходимо добавить еще 1 - 2 см3 раствора хлористого натрия и продолжать кипячение до исчезновения малиновой окраски. Раствор охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают 10 см3 серной кислоты плотностью 1,82 г/см3, 5 - 6 капель фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода окраски из красно-фиолетовой в зеленую.

6. ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ГРАФИКОВ

Навески стандартных образцов с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего аттестата, проводят через все стадии анализа.

Градуировочный график строят не менее, чем по пяти точкам, равномерно распределяя их по всему диапазону определяемой массовой доли хрома.

Проверку градуировочного графика осуществляют не реже одного раза в смену по одному или нескольким стандартным образцам стали.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле:

где m1 - масса хрома в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески стали, г.

8. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ (ЛАБОРАНТОВ)

К выполнению измерений массовой доли хрома и обработке результатов анализа могут быть допущены лаборанты 4 - 5 разрядов согласно единому тарифно-квалификационному справочнику.

9. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений массовой доли хрома в легированной и высоколегированной стали должны выполняться требования, которые установлены инструкцией по технике безопасности при работе в химической лаборатории, утвержденной главным инженером предприятия.

 

КОМИТЕТ                                                                             Руководителям организаций

Российской Федерации                                                                              (По списку)

no машиностроению

125047, Москва,

1-я Тверская-Ямская ул., 1,3

Для телеграмм: А-47

Для телетайпа: ЛУЧ 207279

13.06.96 г. 21/2-2-373

на № _________от ________

О снятии ограничения срока

действия отраслевых документов

по стандартизации

Управление по развитию химического и нефтяного машиностроения утвердило перечни отраслевых стандартов и руководящих технических материалов, с которых снимается ограничение срока действия.

Данное решение продиктовано необходимостью сохранения действующим фонда документов по стандартизации отраслевого уровня, не утративших своей технической актуальности, а также приведения их в соответствие с требованиями ГОСТ 1.4-93, который не устанавливает для таких документов ограничения срока действия.

В целях поддержания современного научно-технического уровня документов указанных в перечнях и информирования предприятий о снятии ограничения их срока действия ОБЯЗЫВАЮ:

1. Разработчиков указанных документов (держателей подлинников), по мере необходимости осуществлять их проверку с целью внесения в них изменений, переиздания или отмены в установленном порядке, учитывая при этом современный уровень развития техники, предложения пользователей этими документами и потребителей продукции.

2. Головной организации отрасли по стандартизации АО «НИИхиммаш» представить в вышестоящую организацию по стандартизации информацию о снятии ограничения срока действия с отраслевых стандартов, указанных в перечне;

3. Ведущим организациям по стандартизации в соответствии со своей специализацией информировать предприятия о снятии ограничения срока действия документов, указанных в перечнях.

Приложение. 1. Перечень отраслевых стандартов.

2. Перечень руководящих технических материалов.

Начальник Управления по развитию

химического и нефтяного машиностроения                                    В.Н. Бондарев

Исп. Сарычев С.А.

т. 209-86-64

Приложение

Перечень нормативно-технических документов, разработанных АООТ «ВНИИПТхимнефтеаппаратуры» и подлежащих снятию ограничения срока действия

ГОСТ 16098-80

РТМ 26-378-81

ТУ 14-3-1074-82

ГОСТ 19664-74

РТМ 26-381-81

ТУ 26-0303-1532-84

ГОСТ 26182-84

РД 26-02-77-88

ТУ 929-46-93

ОСТ 26-5-88

РДМУ 26-07-01-78

РД 24.200.13-90

ОСТ 26-2079-89

РД 26-11-01-85

РД 24.200.04-90

ОСТ 26-11-03-84

РД 26-11-08-86

РД 24.200.11-90

ОСТ 26.260.454-93

РД 26-11-15-87

РД 24.942.02-90

ОСТ 26-11-09-85

РТМ 26-17-034-84

РДМ 929-01-93

ОСТ 26-11-10-93

РД 26-17-048-85

PДM 929-02-93

ОСТ 26-11-11-86

РД 26-17-049-85

РДМ 929-03-93

ОСТ 26-11-14-88

РД 26-17-051-85

РДМ 929-04-93

ОСТ 26-17-01-83

РД 26-17-77-87

РДМ 929-05-93

ОСТ 26-17-027-88

РД 26-17-78-87

PДM 929-06-93

ОСТ 26-17-02-83

РД 26-17-086-88

PДM 929-07-93

РД 26-3-86

МИ 1400-86

РДМ 929-08-93

РД 26-4-87

ТУ 26-17-034-87

РДМ 929-09-93

РД 26-8-87

ТУ 26-17-035-87

РДМ 929-10-93

РТМ 26-9-87

ТУ 26-17-037-87

РДМ 929-11-93

РДИ 26-15-80

ТУ 26-17-047-88

РДМ 929-12-93

РТМ 26-44-82

ТУ 26-246-83

РДМ 929-13-93

РТМ 26-123-73

ТУ 26-37-80

РДМ 929-14-93

РТМ 26-160-73

ГОСТ 26421-85

РДМ 929-15-93

РТМ 26-168-81

ОСТ 26-02-1015-85

PДM 929-16-93

РТМ 26-225-75

РД РТМ 26-339-79

РДМ 929-17-93

РТМ 26-298-78

РТМ 26-02-63-87

РДМ 929-18-93

РТМ 26-303-78

ТУ 14-1-914-74

PДM 929-19-93

РТМ 26-17-012-83

ТУ 14-1-2404-78

РДМ 929-20-93

РТМ 26-362-80

ТУ 14-1-2405-78

РДМ 929-21-93

РТМ 26-363-80

ТУ 14-1-3333-82

РДМ 929-22-93

РТМ 26-364-80

ТУ 14-1-4150-86

РДМ 929-23-93

РТМ 26-365-80

ТУ 14-1-4175-86

 

РТМ 26-366-80

ТУ 14-1-4181-86

 

 

ТУ 14-1-4212-87

 

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Метод измерений. 2

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы.. 2

4. Алгоритм операций по подготовке растворов к анализу. 3

5. Алгоритм выполнения измерений. 3

6. Построение градуировочных графиков. 3

7. Обработка результатов. 4

8. Требования к квалификации операторов (лаборантов) 4

9. Требования техники безопасности. 4

Приложение. Перечень нормативно-технических документов, разработанных аоот «внииптхимнефтеаппаратуры» и подлежащих снятию ограничения срока действия. 5

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «РДМ 929-08-93. Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли хрома титриметрическим методом в легированной и высоколегированной стали, не содержащей ванадий» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!