ГОСТ 7619.5-81. Шпат плавиковый. Метод определения полуторных окислов

.
Наименование документа:ГОСТ 7619.5-81
Тип документа:ГОСТ(Государственный стандарт)
Статус документа:Действует
Название:Шпат плавиковый. Метод определения полуторных окислов
Название англ.:Fluorite. Method for the determination of sesquioxides
Область применения:Стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает гравиметрический метод определения содержания полуторных окислов при массовой доле от 0,1 до 5 %.
Краткое содержание:

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Комментарий:Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 2164 от 01.07.92
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:01.01.1982
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Поправки и изменения к основному документу:

Поправка № 1 от 01.01.1987 опубликована в ИУС 10-86

Поправка № 2 от 01.07.1992 опубликована в ИУС 4-92 (снято ограничение срока действия)

Связанные документы:

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4332-76 Калий углекислый - натрий углекислый. Техничуские условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 7619.0-81 Шпат плавиковый. Общие требования к методам химического анализа

ГОСТ 1381-73 Уротропин технический. Технические условия

ГОСТ 22867-77 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ

Метод определения полуторных окислов

Fluorite. Method for the determination
of sesquioxides

ГОСТ
7619.5-81

Взамен
ГОСТ 7619.5-70

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. № 1195 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г.

до 01.07. 1987 г.

Ограничение срока действия снято (ИУС 4-92).

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает гравиметрический метод определения содержания полуторных окислов при массовой доле от 0,1 до 5 %.

Метод основан на осаждении полуторных окислов уротропином после отделения сульфата бария и окисления железа в растворе, полученном после обработки навески серной и фтористоводородной кислотами и сплавления остатка с углекислым калием-натрием. Осадок полуторных окислов прокаливают при 900 - 1000 °С до постоянной массы и взвешивают.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

печь электрическую муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 1000 °С;

термопару термоэлектрическую хромель-алюмелевую ТХА по ГОСТ 6616-74;

чашки платиновые по ГОСТ 6563-75;

тигли платиновые по ГОСТ 6563-75;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1 и 1:4;

кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10784-78;

калий-натрий углекислый, безводный по ГОСТ 4332-76;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76;

метиловый красный (4-диметиламиноазобензол-2 карбоновая кислота) по ГОСТ 5853-51, 0,1 %-ный спиртовой раствор;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор 20 г/дм3, нейтрализованный аммиаком до пожелтения индикатора метилового красного;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;

уротропин (гексаметилентетрамин) по ГОСТ 1381-73, раствор 250 г/дм3;

азотнокислое серебро по ГОСТ 1277-75, 1 %-ный раствор;

бумагу конго.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску плавикового шпата массой 1 г помещают в платиновую чашку, увлажняют 3 - 4 каплями воды, приливают 3 см3 серной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. Затем содержимое чашки охлаждают, доливают 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Выпаривание с фтористоводородной кислотой повторяют трижды. Остаток охлаждают, обмывают стенки чашки водой, добавляют 2 - 3 капли серной кислоты и выпаривают досуха.

Далее к содержимому чашки добавляют 10 г калия-натрия углекислого и сплавляют при 850-900 °С в течение 10 - 15 мин. Плав выщелачивают горячей водой в стакан вместимостью 300 см3, осторожно добавляют 20 см3 соляной кислоты и 3 - 4 капли пергидроля. Раствор кипятят в течение 5 мин, после чего фильтруют через плотный фильтр в стакан вместимостью 600 см3. Осадок на фильтре промывают горячей водой, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты. Общий объем фильтра и промывных вод должен быть не менее 350 - 400 см3. Полученный раствор нейтрализуют раствором аммиака до начала покраснения индикаторной бумаги конго. Затем добавляют несколько капель соляной кислоты, разбавленной 1:4, до перехода цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый цвет, приливают 15 см3 уротропина и раствор выдерживают в течение 10 мин при температуре около 80 °С, не доводя его до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают горячим раствором азотнокислого аммония до исчезновения реакции на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра, подкисленного азотной кислотой).

Осадок с фильтром помещают во взвешенный платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при температуре 900 - 1000 °С в течение 1 ч. После охлаждения в эксикаторе тигли с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю полуторных окислов (X) в процентах вычисляют по формуле

где m1 - масса полуторных окислов, г;

т - масса навески плавикового шпата, г.

4.2. Разность между результатами параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля полуторных окислов, %

Допускаемые расхождения, %

параллельных определений

результатов анализа

От 0,10 до 0,30 включ.

0,07

0,10

Св. 0,30 »  1,00   »

0,12

0,15

 »   1,00 »  3,00   »

0,15

0,20

 »  3,00 »   5,00   »

0,20

0,25

(Новая редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

 

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ГОСТ 7619.5-81. Шпат плавиковый. Метод определения полуторных окислов» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!