ГОСТ 28069-89. Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца

.
Наименование документа:ГОСТ 28069-89
Тип документа:ГОСТ(Государственный стандарт)
Статус документа:Действует
Название:Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца
Название англ.:Manganese ores and concentrates. Method for determination of carbonate manganese
Область применения:Стандарт распространяется на марганцеворудную продукцию и устанавливает метод определения карбонатного марганца (при массовой доле его от 5 % до 35 %), основанный на селективном растворении карбонатов марганца в разбавленной азотной кислоте и последующем определении в фильтрате массовой доли марганца потенциометрическим методом.
Краткое содержание:

1 Общие требования

2 Отбор и подготовка проб

3 Аппаратура и реактивы

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Комментарий:Переиздание. Январь 2007 г. Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:01.01.1990
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 16598-80 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения содержания влаги

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22772.0-96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Общие требования к методам химического анализа

ГОСТ 22772.2-96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Метод определения марганца общего

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 342-77 Реактивы. Натрий дифосфат 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

.

ГОСТ 28069-89

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ
И КОНЦЕНТРАТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТНОГО МАРГАНЦА

Москва
Стандартинформ
2007

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Метод определения карбонатного марганца

Manganese ores and concentrates.
Method for demermination of carbonate manganese

ГОСТ
28069-89

Дата введения 01.01.90

Настоящий стандарт распространяется на марганцеворудную продукцию (далее - руда) и устанавливает метод определения карбонатного марганца (при массовой доле его от 5 % до 35 %), основанный на селективном растворении карбонатов марганца в разбавленной азотной кислоте и последующем определении в фильтрате массовой доли марганца потенциометрическим методом.

Стандарт предназначен для испытательно-исследовательских работ.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22772.0.

2. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

2.1. Отбор проб - по ГОСТ 16598.

2.2. Подготовка проб заключается в доизмельчении пробы до крупности не более 0,1 мм.

3. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

3.1. Для проведения анализа применяют:

весы аналитические с разновесами;

аппарат для перемешивания жидкости в лабораторной посуде;

потенциометрическую установку для титрования:

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и раствор 0,2 моль/дм3;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1 и 1:4;

натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342, раствор 120 г/дм3;

бумагу индикаторную универсальную;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490;

натрий фтористый по ГОСТ 4463;

натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 50 г/дм3;

индикатор бромтимоловый синий водный раствор, 0,4 г/дм3;

калий марганцовокислый со степенью чистоты не менее 99,5 %, перекристаллизованный следующим образом: 250 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 1000 см3 и приливают 800 см3 воды, нагретой до 90 °C. Раствор фильтруют под разряжением через тигли с фильтрующей стеклянной пластинкой № 3. Раствор охлаждают и дают выпавшему осадку отстояться. Затем раствор сливают, кристаллическую массу переносят в тигель и отсасывают. Перекристаллизацию повторяют. Кристаллическую массу переносят на стекло или в фарфоровую чашку и сушат сначала на воздухе в темном месте, затем в сушильном шкафу при 80 °C - 100 °C в течение 2 - 3 ч. Хранят перекристаллизованный калий марганцовокислый в банке из темного стекла с притертой пробкой;

титрованный раствор марганцовокислого калия;

раствор с массовой концентрацией 1,8 г/дм3: 1,8 г марганцовокислого калия растворяют в 1 дм3 воды и оставляют на 6 сут. Затем сливают через сифон в склянку из темного стекла.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по марганцовокислому калию устанавливают по ГОСТ 22772.2 следующим образом: навеску марганцовокислого калия массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 20 - 25 см3 воды и перемешивают. Затем приливают 10 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают. По окончании реакции стекло обмывают водой над стаканом, к раствору приливают несколько капель азотной кислоты и раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 5 см3 соляной кислоты 1:1 и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 см3 соляной кислоты 1:1, стенки стакана обмывают струей воды и приливают 100 см3 раствора пирофосфата натрия, устанавливают pH раствора, равную 7. К раствору доливают воды до объема 150 см3 и титруют раствором марганцовокислого калия на потенциометрической установке.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (G) в граммах на сантиметр кубический раствора вычисляют по формуле

где т - масса навески марганцовокислого калия, г;

V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование марганца, см3;

V1 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

0,3476 - коэффициент пересчета марганцовокислого калия на марганец.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по стандартному образцу марганцевой руды устанавливают следующим образом: навеску образца массой 0,1 - 0,2 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, добавляют 0,2 г фтористого натрия, если необходимо, и растворяют при слабом кипении до просветления раствора. К раствору прибавляют несколько капель азотной кислоты, кипятят, затем выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 2 см3 соляной кислоты и вновь раствор выпаривают. Далее поступают так, как описано при установлении массовой концентрации раствора по марганцовокислому калию.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (G) в граммах на сантиметр кубический раствора вычисляют по формуле

где А - массовая доля марганца в стандартном образце, %;

т - масса навески, г;

V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;

V1 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску руды массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора азотной кислоты (0,2 моль/дм3), предварительно нагретого до 35 °C - 40 °C, закрывают колбу пробкой и перемешивают 10 - 15 мин.

4.2. Раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан вместимостью 300 см3, остаток и фильтр промывают 5 - 6 раз дистиллированной водой. К фильтрату приливают 5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и выпаривают раствор досуха. Для полного удаления следов азотной кислоты операцию выпаривания повторяют.

4.3. Соли растворяют при нагревании в 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, стенки стакана обмывают струей воды и приливают 100 см3 раствора пирофосфата натрия. Устанавливают pH раствора, равную 7, добавлением соляной кислоты, разбавленной 1:4, или раствора углекислого натрия (контроль по универсальной индикаторной бумаге или по индикатору бромтимоловому синему).

4.4. К раствору доливают воды до объема 150 см3 и титруют раствором марганцовокислого калия на потенциометрической установке с парой электродов; платино-вольфрамовым или платино-платиновым.

Перед титрованием в стакан с раствором опускают мешалку и электроды, включают электродвигатель и регулируют обороты мешалки так, чтобы жидкость энергично перемешивалась. Раствор марганцовокислого калия приливают сначала струей, наблюдая за показаниями гальванометра. Когда стрелка гальванометра начинает заметно колебаться, раствор добавляют по каплям до первого устойчивого отклонения стрелки.

Параллельно проводят титрование раствора реактивной пробы.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю карбонатного марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

где G - массовая концентрация раствора марганцовокислого калия по марганцу, г/см3;

V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V1 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

т - масса навески, г.

5.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля карбонатного марганца, %

Допустимое расхождение, %

От 5 до 10 включ.

0,15

Св. 10 » 20 »

0,20

» 20 » 35 »

0,30

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.03.89 № 753

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 83-79

3.1

ГОСТ 342-77

3.1

ГОСТ 3118-77

3.1

ГОСТ 4461-77

3.1

ГОСТ 4463-76

3.1

ГОСТ 16598-80

2.1

ГОСТ 20490-75

3.1

ГОСТ 22772.0-96

1

ГОСТ 22772.2-96

3.1

4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2007 г.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Отбор и подготовка проб. 1

3. Аппаратура и реактивы.. 1

4. Проведение анализа. 3

5. Обработка результатов. 3

 

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ГОСТ 28069-89. Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!