![]()
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
УГЛИ КАМЕННЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИПА КОКСА ПО ГРЕЙ-КИНГУ
ГОСТ 16126-91
(ИСО 502-82)
КОМИТЕТ
СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
ССР
УГЛИ КАМЕННЫЕ
Метод определения типа кокса по грей-кингу
Coal. Determination of caking power.
Gray-King method
|
ГОСТ
16126-91
(ИСО 502-82)
|
Дата введения 01.81.93
(Измененная редакция, см. Приложение 2)
Целью испытания методом Грей-Кинга,
который обеспечивает определение одного из параметров, принятого в
Международной Классификации каменного угля Европейской экономической Комиссией
при ООН, является определение спекаемости определенного типа угля или смеси
угля и инертной добавки путем карбонизации в стандартных условиях.
Метод Грей-Кинга и метод Рога,
определяющие спекаемость угля, не могут рассматриваться как альтернативные, так
как характеризуют разные параметры спекаемости.
Примечание. Дополнения
и изменения, допускаемые к применению в народном хозяйстве в комплексе с
требованиями настоящего стандарта, приведены в приложении 2.
В международной классификации
каменных углей по типам, определяемый методом Грей-Кинга параметр
характеризовался как коксуемость.
(Измененная редакция, см. Приложение 2)
Настоящий стандарт устанавливает метод
определения спекаемости угля в стандартных условиях.
Настоящий стандарт распространяется на
каменные угли и их шихты и устанавливает метод определения кокса по Грей-Кингу.
(Измененная редакция, см. Приложение 2)
ГОСТ
10220* Кокс Метод определения плотности и пористости
___________
* ГОСТ
10220 допускается до введения ИСО 1014 в качестве государственного
стандарта
Пробу угля нагревают в стандартных
условиях до температуры 600 °C. Полученный коксовый остаток классифицируют
сравнением его с эталонной шкалой образцов (черт 1). Если полученный коксовый
остаток настолько вспучен, что заполняет поперечное сечение реторты,
определение повторяют с углем, смешанным с соответствующим количеством
электродного углерода или эквивалентного материала. Тип кокса по Грей-Кингу для
сильно вспучивающихся углей определяют по минимальному количеству электродного углерода,
необходимого для того, чтобы получить прочный каменноугольный коксовый остаток
с тем же объемом, что и для смеси исходного угля и электродного углерода.
Типы коксового остатка по
Грей-Кингу
![]()
Черт 1
4.1. Стандартный электродный углерод (п. 10.1)
Высокотемпературный электродный углерод:
влага - менее 1 %;
летучие вещества - менее 1,5 %;
зола - менее 5 %;
общая плотность при 25 °C (см. приложение
1)
- от 1,0 до 1,05 г/см3;
относительная плотность при 25 °C (п. 10.2) -
от 2,05 до 2,9 г/см3.
Гранулометрический состав:
остаток на сите с размером ячеек 212 мкм
- нет;
прохождение через сито с размером ячеек
212 мкм;
остаток на сите с размером ячеек 125 мкм
- менее 26 %;
прохождение через сито с размером ячеек
125 мкм;
остаток на сите с размером ячеек 63 мкм -
от 10 до 40 %;
содержание частиц, проходящих через сито
с размером ячеек 63 мкм, - от 50 до 85 %.
4.1.1. Кокс пековый электродный марок
КПЭ-1 и КПЭ-2 по ГОСТ 3213-71,
служащий в виде отощающей добавки, со следующим гранулометрическим составом 100
% зерен размером менее 0,2 мм, в том числе 60 - 90 % зерен размером не менее
0,1 мм.
(Введен дополнительно, см. Приложение 2)
5.1. Печь
Горизонтальная электрическая печь с
внутренним диаметром 50 мм, длиной 300 мм, закрытая с одного конца и имеющая на
другом конце пробку из изоляционного материала, в которой по центру просверлено
отверстие диаметром 25 мм. Печь должна обеспечивать постоянную температуру в ее
средней части на участке длиной 200 мм от 300 до 600 °C с точностью ± 5 °C.
Печь может быть сконструирована из
электронагреваемого алюминиево-бронзового блока с одним или несколькими
отверстиями диаметром 25 мм.
Печь должна быть изолирована и помещена в
кожух из металла или другого подходящего материала, она должна быть снабжена
термопарой, расположенной над ретортой, когда последняя находится в требуемом
положении и совпадает с центром печи. Печь должна быть снабжена также
контрольно-измерительным прибором, показывающим температуру печи с точностью ±
5 °C, и терморегулятором, обеспечивающим повышение температуры со скоростью 5
°C в минуту. Многотрубчатая печь позволяет проводить одновременно несколько
определений. Печь может быть неподвижной или смонтированной на направляющих
планках. Варианты печей представлены на черт. 2 и 3.
Термопара на ГОСТ
3044 с милливольтметром.
(Измененная
редакция, см. Приложение 2)
5.2. Реторта
(см. черт 4)
Реторта представляет собой трубку из
кварцевого или термостойкого прозрачного стекла внутренним диаметром 20 мм и
длиной 300 мм, запаянную с одного конца, с боковым отводом, внутренний диаметр
которого 8 мм, длина 50 мм, припаянным на расстоянии около 20 мм от открытого
конца реторты. Реторта должна иметь гладкие стенки и может быть цилиндрической
или конусообразной (от 19 до 21 мм) формы, причем открытый конец должен быть
большего диаметра.
5.3. Распорная
штанга
Стержень с плоским диском на одном конце,
предназначенный для уплотнения при загрузке угля и отметки свободного конца
загрузки реторты углем.
5.4. Приемник
и выходная трубка
Стеклянный сосуд соответствующего размера
на подставке, присоединенной к боковому отводу реторты, снабженный выходной
трубкой, ведущей в атмосферу или в другую трубку небольшого диаметра, у конца
которой можно сжигать газ, выходящий из приемника. Приемником может служить U-образная
трубка, погруженная в воду.
Печь с единичной трубой
![]()
1 - направляющие планки, 2 - термопара, 3
- металлический защитный кожух, 4 - реторта,
5 - к горелке или наружу, 6 - жаропрочный материал; 7 -
силиконовая трубка длиной 300 мм, внутренним
диаметром 52 - 55 мм, толщиной стенки 6 мм, нагревательный элемент - нихромовая
проволока 0,6 мм,
8 - магнезиево-асбестовый состав, 9 - боковой патрубок, 10
- приемник
Черт. 2
Многотрубчатая печь
![]()
1 - кожух из асбесто-цементного 10 мм листа, 2
- нагревательные элементы до 600 Вт,
3 - мягкий асбестовый наполнитель, 4 - опора термопары,
5 - рабочая рамочная конструкция из железных уголков размером 25´25´3,
6 - пружинные зажимы для ловушек смолы, 7 - изоляционная панель
для блока управления толщиной 6 мм,
8 - блок управления и регулятор подачи энергии. Детали нижней стороны
печи,
9 - плавкий предохранитель, 10 - нагревательные элементы до 600
Вт
Черт 3
Реторта
![]()
Черт. 4
Пробу угля, используемую для определения
типа кокса по методу Грей-Кинга, измельчают до полного прохождения через сито с
размером ячеек 200 мкм. При необходимости измельченную пробу рассыпают тонким
слоем на минимальный отрезок времени и содержание влаги приводят до
приблизительного равновесия с атмосферой лаборатории.
Перед началом определения высушенную
пробу тщательно перемешивают в течение 1 мин, желательно механическим способом.
Пробу готовят в день выполнения анализа.
Отбор и подготовка пробы - по ГОСТ
10742
Лабораторную пробу, подготовленную по ГОСТ
10742, доводят до воздушно-сухого состояния и измельчают до размера частиц
менее 0,2 мм таким образом, чтобы количество частиц размером 0,1 - 0,2 мм
составило не менее 40 % от массы навески.
Если испытание проводят с целью
классификации углей, то проба исследуемого угля должна быть отобрана не ранее,
чем за 7 суток до проведения испытания.
Угли с зольностью выше 10 % перед
измельчением подвергают обогащению в соответствии с ГОСТ
1186. Концентрат углеобогатительных фабрик, для которого установлена норма
зольности более 10 %, испытывают при его фактической зольности.
По характеристике нелетучего остатка,
полученного при определении выхода летучих веществ (V) по ГОСТ
6382 или индекса свободного вспучивания по ГОСТ 20330,
устанавливают, с добавкой отощающей примеси проводить испытание или без нее.
Если остаток спекшийся или сплавленный невспученный, испытание начинают без
отощающей добавки. Если нелетучий остаток вспученный, испытание проводят с
отощающей добавкой. Более вспученному остатку соответствует большее количество
отощающей добавки в смеси с испытываемым углем.
(Измененная редакция, см. Приложение 2)
7.1. Определение типа кокса по методу Грей-Кинга в
диапазоне от А до G2 (п. 10.3)
Нагревают печь до температуры 325 °C.
Навеску угля массой 20 - 20,01 г взвешивают и переносят в реторту (п. 5.2),
которую держат таким образом, чтобы уголь не мог попасть в боковое отверстие.
Мягкой кистью перемещают уголь в дальний конец реторты. Держа реторту
горизонтально, вставляют в нее распорную штангу так, чтобы диск находился на
расстоянии 150 мм от закрытого конца реторты. Встряхивают и поворачивают
реторту таким образом, чтобы уголь распределился в ней равномерно. Удаляют
распорную штангу и, чтобы удержать уголь в нужном положении, на место диска
помещают прокладку из асбестового волокна или асбестовый диск с отверстиями. Не
меняя положения угля, закрывают открытый конец реторты термостойкой пробкой.
Соединяют приемник с боковым отводом реторты и вставляют в печь так, чтобы
центр угольного слоя совпадал с центром печи. Если печь смонтирована на
направляющих планках, следует закрепить реторту в горизонтальном положении, а
затем печь ставят в нужное положение.
Регулируют подачу энергии таким образом,
чтобы после введения реторты в печь исходная температура 325 °C установилась в
течение 3 - 7 мин, а затем равномерно повышалась с постоянной скоростью 5
°C/мин до 590 °C. Затем нагревание регулируют таким образом, чтобы после
достижения температуры 600 °C эта температура печи сохранялась постоянной в
течение 15 мин.
Вынимают реторту (или отодвигают печь) и
охлаждают. Отсоединяют приемник, удаляют пробку и осторожно извлекают коксовый
остаток для исследования.
Примечание. Зольность угля более 10 % влияет на
результаты, получаемые по методу Грей-Кинга.
7.2.
Определение типа кокса по методу Грей-Кинга в диапазоне больше чем G2 (п. 10.3)
Взвешивают в колбу X г
электродного углерода (п. 4.1), где X - всегда
целое число, и добавляют (20 - X) г пробы угля. Колбу
закрывают и тщательно перемешивают содержимое. Переносят смесь в реторту и
проводят определение, как указано в п. 7.1. Испытание повторяют,
изменяя, при необходимости, содержание электродного углерода в 20 г смеси до
тех пор, пока при использовании минимальной массы электродного углерода не
получится коксовый остаток типа G.
Тип коксового остатка, полученного по
методу Грей-Кинга, определяют сравнением его с эталонной шкалой и табл. 1, где
изображен и описан внешний вид и общая характеристика типичных коксовых
остатков. Для углей, дающих тип кокса с индексом более G2, нижний индекс означает минимальное количество
граммов электродного углерода, добавляемого для получения коксового остатка
стандартного типа G.
Таблица 1
Тип кокса
|
Максимально
допускаемые расхождения между результатами
|
Одна
и та же лаборатория (сходимость)
|
Различные
лаборатории (воспроизводимость)
|
От А до G1
|
Одна буква
|
Выше G1
|
Одна единица в нижнем индексе
|
9.1. Сходимость
Расхождение между результатами
параллельных определений, проводимых в разное время в одной и той же
лаборатории одним и тем же лаборантом при использовании одной и той же аппаратуры
и на навесках одной и той же аналитической пробы, не должно отличаться более
чем на указанную величину (табл. 1).
9.2. Воспроизводимость
Средние значения результатов параллельных
определений, проводимых в двух различных лабораториях на представительных
навесках, взятых от одной и той же аналитической пробы на последней стадии ее
приготовления, не должны отличаться чем на указанную величину (табл. 1).
10.1. Кроме
стандартного электродного углерода можно использовать любой другой материал,
дающий в результате эксперимента эквивалентные результатам, полученным при
использовании стандартного электродного углерода. Для проведения анализа можно
использовать также образцы антрацита следующего гранулометрического состава:
остаток на сите с размером ячеек 212 мкм
- 0;
проходит через сито с размером ячеек 212
мкм, остаток на сите с размером 125 мкм - от 5 до 10 %;
проходит через сито с размером ячеек 125
мкм, остаток на сите с размером ячеек 63 мкм - от 20 до 25 %;
проходит через сито с размером ячеек 63
мкм - от 65 до 75 %.
10.2. Истинную
относительную плотность определяют, используя пикнометр - по ГОСТ 10220.
Для обеспечения полного смачивания электродного углерода используют 1 %-ный
раствор смачивания и помещают пикнометр с электродным углеродом и раствором
смачивателя в вакуумный эксикатор с давлением 8 мПа (80 мкбар). Поддерживают
такой вакуум в течение 10 мин, затем пикнометр переносят в водяную баню с
термостатически регулируемой температурой 25 °C.
Истинная относительная плотность
определяется по ГОСТ 2160.
(Измененная
редакция, см. Приложение 2)
10.3. Несмотря на то, что нет точного
соотношения между индексом свободного вспучивания и типом коксового остатка по
Грей-Кингу приблизительное соотношение показано в табл. 2. Данные таблицы дают возможность судить о
необходимости смешивания угля с электродным углеродом и возможном его
количестве.
Таблица 2
Индекс свободного вспучивания
|
Тип
коксового остатка по Грей-Кингу
|
От 0 до 1/2
|
От А до В
|
От 1 до 4
|
От G до G2
|
От 41/2 до 6
|
От F до G4
|
От 61/2 до 8
|
От G3 до G9
|
От 81/2 до 9
|
От G7 и выше
|
Приведенная запись применима к
различным видам углей Великобритании и предназначена только для общего
руководства. В каждой стране следует определить эту закономерность
применительно к местным разновидностям угля.
Протокол испытания должен содержать
следующие данные:
а) идентификацию испытуемого продукта;
б) ссылку на применяемый метод;
в) результаты и метод обработки
результатов;
г) необычные явления, замеченные во время
проведения испытания;
д) операции, не предусмотренные настоящим
стандартом или необязательные для данного определения.
Классификация типа кокса по Грей-Кингу
А, В и С
Сохраняется первоначальный объем
Характеристика кокса
по механической прочности
|
|
|
|
Неспекшийся
|
Слабо спекшийся
|
Спекшийся
|
Порошкообразный, иногда в виде кусков, которые
разрушаются при прикосновении
|
Частично в порошке, частично в кусочках, которые
ломаются и рассыпаются при прикосновении
|
Обычно в виде одного очень хрупкого матового куска,
который легко ломается. Иногда число кусков достигает трех. Порошка нет
|
|
|
|
|
|
|
A
|
B
|
C
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Д, Е, F
Дают сильную усадку
Характеристика кокса
по механической прочности
|
|
|
|
Умеренно твердый и сморщенный
|
Твердый и очень сухой сморщенный
|
Твердый, прочный и сморщенный
|
Иногда растрескивается, можно царапать его ногтем;
при сильном трении о выпуклую поверхность окрашивает пальцы; обычно матовый и
черный, более спекшийся, чем сплавленный
|
Обычно сильно растрескавшийся, издает умеренный
металлический звон при постукивании о твердую поверхность; при сильном трении
не окрашивает рук; серый или черный с легким блеском; значительно уменьшен в
объеме
|
Может быть растрескавшимся, издает умеренный
металлический звон; при трении не окрашивает рук; излом серый, оплавленный;
значительно уменьшен в объеме
|
|
|
|
|
|
|
D
|
E
|
F
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
G
|
G1 - G2
|
|
Сохраняет
первоначальный объем
|
Вспученный
|
|
Характеристика
кокса по внешнему виду
|
|
Характеристика
кокса по механической прочности
|
|
|
|
|
|
Слегка
вспученный
|
Умеренно
вспученный
|
Сильно
вспученный
|
|
Твердый
|
Прочный
|
|
Хорошо
спекшийся; при трении не пачкает пальцы, при постукивании о твердую
поверхность издает отчетливый металлический звон; поверхность на изломе
серая, оплавленная с легким блеском
|
|
|
|
Тип
G3 и
более. Стандартный тип коксового остатка получается при добавлении
минимального количества электродного углерода
|
|
|
|
|
G
|
G1
|
G2
|
G
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ПЛОТНОСТИ ЭЛЕКТРОДНОГО УГЛЕРОДА
А.1. Аппаратура
А.1.1. Коробка для испытаний (черт. 5),
закрепленная неподвижно на жесткой плоскости или столе. Твердость прокладки у
основания коробки должна быть от 71 до 80 международных единиц твердости
резины.
Коробка для испытаний
![]()
1
- крючок, 2 - резиновая прокладка; 3 - шарнирные соединения
Черт. 5
А.1.2. Мерный цилиндр из стекла без
носика, закрывающийся резиновой пробкой. Общая масса цилиндра и пробки должна
быть (250 ± 5) г. Цилиндр должен быть с плоским основанием и ценой деления 2 см3
в диапазоне 25 - 250 см3. Максимально допускаемая ошибка градуировки
в любой точке - 1,5 дм3.
Высота цилиндра должна быть от 220 до 240
мм.
Расстояние между основанием цилиндра и
резиновой прокладкой при поднятии его на предельную высоту должно быть (25 ± 2)
мм. Это достигается за счет соответствующего уплотнения нижней части испытательной
коробки. Аппарат в собранном виде изображен на черт. 6.
А.1.3. Механизм для отсчета времени в
секундах.
Механизмом для отсчета времени может
служить метроном или маятник. Маятник, используемый для отсчета времени в
секундах, может быть выполнен из нити длиной 1 м и небольшого груза.
Верхний конец нити закрепляют на стойке
между двумя металлическими шайбами. Длина маятника должна быть отрегулирована
по секундомеру или часам: время 120 колебаний должно составлять 240 с (полное
колебание туда - обратно равно 2 с).
Аппаратура (в сборе)
![]()
1
- резиновая пробка, 2 - резиновая прокладка
Черт. 6
А.1.4. Весы, обеспечивающие свободный
доступ к чашкам диаметром 10 см. Необходимо, чтобы стрелка отклонялась при
изменении груза до 0,25 г.
А.1.5. Бумага для проб черная, глянцевая,
размером 250´250 мм.
А.1.6. Напальчники из гладкой резины.
А.2. Порядок проведения испытаний
Взвешивают 40 г электродного углерода на
кусочке специальной бумаги. Надев напальчники, берут бумагу с электродным
углеродом и сворачивают из нее желобок. Желобок вводят примерно на 13 мм в
цилиндр, наклоненный под углом 45°. Аккуратно и плавно
переносят весь уголь в цилиндр, осторожно постукивая пальцем по нижнему концу
желобка. При заполнении цилиндра не допускается постукивание по цилиндру,
встряхивание его или сдавливание электродного угля в бумаге.
Не встряхивая, закупоривают цилиндр
резиновой пробкой. Осторожно помещают цилиндр в коробку для испытаний и
включают механизм для отсчета времени. Большим и указательным пальцем осторожно
поднимают верхнюю часть цилиндра в течение 1 с на максимально предельную
высоту. При этом следует избегать ударов о верхний ограничитель, чтобы не
допустить встряхивания электродного углерода. Спустя секунду, быстро разжав
большой и указательный пальцы, мгновенно отпускают цилиндр.
Процесс подъема и отпускания состоит из
150 циклов, причем падение цилиндра происходит каждую вторую секунду. Во время
каждого подъема поворачивают цилиндр на 10°, что облегчает определение уровня
поверхности электродного угля и запись окончательных показателей объема.
После завершения 150 циклов вынимают
цилиндр из коробки для испытаний, поднимают его до уровня глаз и отмечают объем
с точностью 1 мл. После снятия показателей объема любое колебание уровня
поверхности во внимание не принимается.
А.3. Выражение результатов
Общую объемную плотность, выраженную в
г/см3, вычисляют по формуле

где V - объем,
занимаемый электродным углеродом после 150 циклов, см3.
ДОПОЛНЕНИЯ И ИЗМЕНЕНИЯ, ДОПУСКАЕМЫЕ В НАРОДНОМ
ХОЗЯЙСТВЕ
Название «Угли каменные Метод определения типа кокса
по Грей-Кингу»
Раздел 0 (дополнительный абзац)
В международной классификации каменных
углей по типам, определяемый методом Грей-Кинга параметр характеризовался как
коксуемость.
Раздел 1 (дополнительный абзац)
Настоящий стандарт распространяется на
каменные угли и их шихты и устанавливает метод определения кокса по Грей-Кингу.
Пункт 4.1 (дополнительный пункт)
4.1.1. Кокс пековый электродный марок
КПЭ-1 и КПЭ-2 по ГОСТ 3213-71,
служащий в виде отощающей добавки, со следующим гранулометрическим составом 100
% зерен размером менее 0,2 мм, в том числе 60 - 90 % зерен размером не менее
0,1 мм.
Пункт 5.1 (дополнительный абзац)
Термопара на ГОСТ
3044 с милливольтметром.
Раздел 6 (дополнительные абзацы)
Отбор и подготовка пробы - по ГОСТ
10742
Лабораторную пробу, подготовленную по ГОСТ
10742, доводят до воздушно-сухого состояния и измельчают до размера частиц
менее 0,2 мм таким образом, чтобы количество частиц размером 0,1 - 0,2 мм
составило не менее 40 % от массы навески.
Если испытание проводят с целью классификации
углей, то проба исследуемого угля должна быть отобрана не ранее, чем за 7 суток
до проведения испытания.
Угли с зольностью выше 10 % перед
измельчением подвергают обогащению в соответствии с ГОСТ
1186. Концентрат углеобогатительных фабрик, для которого установлена норма
зольности более 10 %, испытывают при его фактической зольности.
По характеристике нелетучего остатка,
полученного при определении выхода летучих веществ (V) по ГОСТ
6382 или индекса свободного вспучивания по ГОСТ 20330,
устанавливают, с добавкой отощающей примеси проводить испытание или без нее.
Если остаток спекшийся или сплавленный невспученный, испытание начинают без
отощающей добавки. Если нелетучий остаток вспученный, испытание проводят с
отощающей добавкой. Более вспученному остатку соответствует большее количество
отощающей добавки в смеси с испытываемым углем.
Пункт 10.2 (дополнить абзацем)
Истинная относительная плотность
определяется по ГОСТ 2160
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И
ВНЕСЕН Техническим комитетом 179 «Уголь и продукты его обогащения»
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.А. Иващенко, канд. техн. наук (руководитель темы)
Г.И. Герасимова, канд. техн. наук
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением комитета стандартизации и метрологии СССР
09.08.91 № 1339. Настоящий стандарт разработан методом прямого применения
международного стандарта ИСО 502 «Уголь. Определение спекаемости методом
Грей-Кинга» с дополнительными требованиями, отражающими потребность народного
хозяйства
3. Срок первой проверки 1998 г.
Периодичность
проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ
16126-80
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ