ГОСТ 28478-90. Вещества поверхностно-активные. Определение содержания неорганического сульфата. Титриметрический метод

.
Наименование документа:ГОСТ 28478-90
Тип документа:ГОСТ(Государственный стандарт)
Статус документа:Действует
Название:Вещества поверхностно-активные. Определение содержания неорганического сульфата. Титриметрический метод
Название англ.:Surface active agents. Determination of mineral sulfate content. Titrimetric method
Область применения:Стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания неорганического сульфата в поверхностно-активных веществах, применяемый для анализа
Краткое содержание:

1 Сущность метода

2 Реактивы

3 Оборудование

4 Отбор образца

5 Проведение анализа

6 Протокол анализа

Приложение Таблица соответствия ссылочных нормативно-технических документов

Комментарий:Введен впервые. Переиздание. Ноябрь 2005 г.
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:01.07.1991
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29228-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания

ГОСТ 30024-93 Вещества поверхностно-активные и средства моющие синтетические. Методы деления пробы

ГОСТ 6732.2-89 Красители органические, продукты промежуточные для красителей, вещества текстильно-вспомогательные. Методы отбора проб

.

ГОСТ 28478-90 (ИСО 6844-83)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СУЛЬФАТА

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

 

Москва

Стандартинформ

2005

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Вещества поверхностно-активные

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СУЛЬФАТА

Титриметрический метод

Surface active agents. Determination of mineral sulphate content Titrimetric method

ГОСТ
28478-90
(ИСО 6844-83)

Дата введения 01.07.91

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания неорганического сульфата в поверхностно-активных веществах (ПАВ), применяемый для анализа анионных ПАВ, содержащих сульфаты натрия, аммония или алканоламина.

Метод не применим для анализа продуктов, содержащих другие соединения, например фосфаты или большие количества хлорида, которые в условиях этого метода дают умеренно растворимую соль свинца, а также для анализа большинства солей слабых кислот (например мыл или моноэфиров сульфоянтарной кислоты), которые могут мешать определению рН раствора.

Примечание. Определение проводят при рН, как указано в примечании 1 к п. 5.2. При рН ниже 4 реакция не является стехиометрической.

Настоящий стандарт применяется только в случаях, указанных в соответствующем НТД на продукт.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность заключается в титровании опытного образца буферного ацетонового раствора титрованным раствором нитрата свинца в присутствии дитизона в качестве индикатора.

2. РЕАКТИВЫ

Для анализа используют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты и реактивы, указанные ниже.

Ацетон.

Кислота азотная, раствор концентрации с (HNO3) = 1 моль/дм3.

Гидроокись натрия, раствор концентрации с = 40 г/дм3.

Нитрат свинца (II), титрованный раствор концентрации с (Pb(NO3)2) = 0,01 моль/дм3.

Растворяют (3,312 ± 0,005) г нитрата свинца (II) в 200 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 с одной меткой, снабженную стеклянной притертой пробкой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Дихлорацетат аммония, буферный раствор рН 1,5-1,6, дающий в ацетоновой среде 70 %-85 % (по объему) рН 4,1 ± 0,2.

Добавляют 67 см3 дихлоруксусной кислоты примерно к 250 см3 воды и тщательно нейтрализуют раствором аммиака (около 80 см3) с массовой долей 18 % до рН 7, пользуясь рН-метром или точной индикаторной бумагой. Охлаждают, добавляют еще 33 см3 дихлоруксусной кислоты и разбавляют до 600 см3.

1,5-дифенил тиокарбазон (дитизон)

(C6H5-NH-NHCSN = NC6H5).

Раствор в ацетоне концентрации 0,5 г/дм3.

Хранят в темной бутылке, но не более одной недели.

3. ОБОРУДОВАНИЕ

Оборудование обычное лабораторное и указанное ниже.

Стакан химический вместимостью 150 см3.

Колба мерная с одной меткой по ИСО 1042 или по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

Колба коническая вместимостью 250 см3.

Пипетка по ИСО 648 или по ГОСТ 29169 вместимостью 5, 10, 15 и 20 см3.

Пипетка мерная по ИСО 835-2 или по ГОСТ 29228 вместимостью 1 или 2 см3.

Бюретка по ИСО 385-2 или по ГОСТ 29252 вместимостью 25 см3.

Цилиндр мерный с делениями по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

4. ОТБОР ОБРАЗЦА

Лабораторный образец ПАВ приготовляют и хранят в соответствии с указаниями по отбору проб ИСО 607 (ГОСТ 30024) или по ГОСТ 2517, ГОСТ 6732.2.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Опытный образец

В зависимости от предполагаемой массовой доли сульфата натрия в химическом стакане взвешивают с погрешностью не более 0,001г количество лабораторного образца, указанное в табл. 1.

Таблица 1

Предполагаемая массовая доля сульфата натрия в образце, %

Навеска образца, г

До 0,5

10-14

От 0,5 до 6,0

5

Св.6*

Менее 5

* Для продукта с массовой долей сульфата натрия свыше 6 % взвешивают испытуемый образец, содержащий 0,1-0,3 г сульфата натрия.

5.2. Определение

Растворяют навеску (см. табл. 1) в 50 см3 воды, подогревая в случае необходимости не более чем до 50 °С. Переносят количественно в мерную колбу с одной меткой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Пользуясь пипетками, отбирают соответствующий объем раствора в зависимости от предполагаемого содержания сульфата натрия, как указано в табл. 2.

Таблица 2

Предполагаемая массовая доля сульфата натрия, %

Объем аликвотной доли, см3

Св. 3

5

От 1 до 3

10

От 0,5 до 1,5

15

До 0,5

20

Переносят отобранный объем в коническую колбу и доводят объем до 20 см3 водой. Добавляют 1 см3 раствора дитизона. Если раствор зеленый, добавляют раствор гидроокиси натрия до появления красной окраски.

Добавляют по каплям раствор азотной кислоты до появления зеленой окраски и затем добавляют 2,0 см3 раствора дихлорацетата аммония и 80 см3 ацетона. Сразу после добавления ацетона титруют буферный ацетоновый раствор титрованным раствором нитрата свинца (II), пока не будет получена кирпично-красная окраска, устойчивая в течение 15 с.

Примечания:

1. Первоначальный рН равен 4,1 ± 0,2, в процессе определения рН значительно уменьшается.

2. В конечной точке объемная доля ацетона должна составлять 70 %-85 %.

5.3. Обработка результатов

Метод расчета

Массовую долю неорганического сульфата в пересчете на сульфат натрия в процентах вычисляют по формуле

где m0 - масса опытного образца, г;

V0 - объем в аликвотной доле, взятой для определения, см3;

V1 - объем раствора нитрата свинца (II), используемого при определении, см3;

с - фактическая концентрация, выраженная в молях на 1 дм3 раствора нитрата свинца;

0,142 - масса сульфата натрия, соответствующая 100 см3 раствора нитрата свинца (II) концентрации с (Pb(NO3)2 = 1,000 моль/дм3, г.

Точность анализа

Сравнительные анализы двух образцов лаурилэфирсульфата аммония, содержащих соответственно 0,15 % и 1,15 % неорганического сульфата, выполненные в семи лабораториях, дали статистические результаты, приведенные в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля неорганического сульфата, %, среднее значение

0,16

1,10

Стандартное отклонение повторяемости

0,02

0,04

Стандартное отклонение воспроизводимости

0,04

0,16

6. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Результаты анализа записывают в протокол, который должен включать следующие данные:

идентификацию образца;

ссылку на примененный метод (ссылка на настоящий стандарт);

результаты и способ их выражения;

все особенности, отмеченные при определении;

все операции, не включенные в настоящий стандарт или в стандарт, на который делается ссылка, либо операции, считающиеся необязательными.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

Таблица соответствия ссылочных нормативно-технических документов

Обозначение соответствующего международного стандарта

Обозначение отечественного НТД, на который дана ссылка

ИСО 385-2-84

ГОСТ 29252-91

ИСО 607-80

ГОСТ 30024-93

ИСО 648-77

ГОСТ 29169-91

ИСО 835-2-81

ГОСТ 29228-91

ИСО 1042-75

ГОСТ 1770-74

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.03.90 № 573 введен в действие государственный стандарт СССР 28478-90, в качестве которого непосредственно применен международный стандарт ИСО 6844-83, с 01.01.91

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1770-74

3

ГОСТ 2517-85

4

ГОСТ 6732.2-89

4

ГОСТ 29169-91

3

ГОСТ 29228-91

3

ГОСТ 29252-91

3

ГОСТ 30024-93

4

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2005 г.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Сущность метода. 1

2. Реактивы.. 1

3. Оборудование. 2

4. Отбор образца. 2

5. Проведение анализа. 2

6. Протокол анализа

 

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ГОСТ 28478-90. Вещества поверхностно-активные. Определение содержания неорганического сульфата. Титриметрический метод» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!