ГОСТ 28326.3-89. Аммиак жидкий технический. Определение массовой концентрации масла методом инфракрасной спектрометрии

.
Наименование документа:ГОСТ 28326.3-89
Тип документа:ГОСТ(Государственный стандарт)
Статус документа:Действует
Название:Аммиак жидкий технический. Определение массовой концентрации масла методом инфракрасной спектрометрии
Название англ.:Technical liquid ammonia. Determination of oil mass concentration by method of infra-red spectrometry
Область применения:Стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовых концентраций масла от 1 до 10 мг/дм3.
Краткое содержание:

1 Отбор проб

2 Аппаратура и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

6 Требования безопасности

Комментарий:Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:01.07.1990
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 20903-75 Кюветы прямоугольные кварцевые для спектрофотометров. Основные размеры. Технические требования

ГОСТ 22967-90 Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28326.1-89 Аммиак жидкий технический. Методы определения остатка после испарения

ГОСТ 6221-90 Аммиак безводный сжиженный. Технические условия

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Определение массовой концентрации масла
методом инфракрасной спектрометрии

Technical liquid ammonia.
Determination of oil mass concentration by method of infra-red
spectrometry

ГОСТ
28326.3-89

Дата введения 01.07.90

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовых концентраций масла от 1 до 10 мг/дм3.

Метод основан на измерении массовой концентрации масла по интенсивности поглощения метиленовых групп (v = 2925 см-1) в инфракрасном спектре.

Метод применяют при разногласиях в оценке качества технического жидкого аммиака и при поставках на экспорт.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.

Объем пробы составляет 200 см3.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Пробоотборник - по ГОСТ 6221.

Спектрофотометр инфракрасный типа ИКС-29 или другого типа с абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания ±1 % в интервале от 10 % до 100 %.

Кюветы стандартные к спектрофотометру типа СФ-16 по ГОСТ 20903 с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Шприцы по ГОСТ 22967 вместимостью 5 и 20 см3.

Пипетки 2 (7)-2-5, 2-2-20 по НТД.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Термометры с диапазоном измерения температур от минус 30 °С до плюс 50 °С.

Стаканчик СН-45/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336 или стаканчик высотой 30 мм, диаметром 80 мм.

Фильтр ФКП-32-ПОР 100 ХС или воронка ВФ-32-ПОР 100 ТХС по ГОСТ 25336.

Установка перегонная на взаимозаменяемых конусах, элементы по ГОСТ 25336.

Баня песчаная.

Шкаф электрический сушильный типа 2В-151 или любого другого типа с диапазоном регулирования температур от 40 °С до 200 °С.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч., или другой квалификации после проверки на ИК-спектрометре и проведения в случае необходимости соответствующей очистки по п. 3.2.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Применение резиновых трубок и пробок не допускается.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Черт. 1

3.1. Проверка чистоты четыреххлористого углерода

Чистоту четыреххлористого углерода проверяют перед его использованием. С этой целью снимают спектр четыреххлористого углерода на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в области 2800 - 3000 см-1 и сравнивают его со спектром чистого четыреххлористого углерода (черт. 1).

Для образцов четыреххлористого углерода, имеющих в аналитической области полосы с поглощением более 50 %, необходима очистка.

Очистку четыреххлористого углерода проводят на обычной перегонной установке на шлифах при атмосферном давлении.

3.2. Подготовка четыреххлористого углерода, используемого в качестве контрольного раствора

В стаканчик помещают 40 см3 четыреххлористого углерода и испаряют его в вытяжном шкафу на песчаной бане или в сушильном шкафу при температуре 65 °С - 70 °С. Стаканчик промывают 5 см3 четыреххлористого углерода и записывают его спектр относительно исходного растворителя. Если в спектре появляются полосы, значение поглощения которых более 20 %, четыреххлористый углерод следует перегнать.

3.3. Подготовка пробы аммиака

После испарения аммиака пробоотборник промывают с помощью шприца (пипетки) двумя порциями четыреххлористого углерода объемом по 15 - 20 см3. Раствор сливают в стаканчик через стеклянный фильтр.

Четыреххлористый углерод испаряют в вытяжном шкафу на песчаной бане или в сушильном шкафу при температуре 65 °С - 70 °С.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Спектр поглощения пробы

Черт. 2

В стаканчик с пробой, обработанной, как указано в п. 3.3, помещают шприцем (пипеткой) 5 см3 четыреххлористого углерода, стаканчик закрывают крышкой и тщательно смывают растворителем масло со стенок. Одну кювету заполняют полученным раствором, вторую - контрольным раствором, приготовленным, как указано в п. 3.2, и записывают спектр анализируемого раствора в области поглощения 2800 - 3000 см-1 спектральной ширине щели, не превышающей 5 см-1. Линию фона проводят через точки спектра, соответствующие v = 2800 см-1 и v = 3000 см-1 на спектрограмме, измеряют значения пропусканий I0 и I, как указано на черт. 2, и рассчитывают оптическую плотность (D) в максимуме полосы v = 2925 см-1 по формуле

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую концентрацию масла (X) в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

где 0,417 - величина, обратная коэффициенту поглощения масла в точке 2925 см-1, мг/см3;

D - оптическая плотность пробы;

V - объем растворителя, см3;

К - коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1, приложение);

S - толщина кюветы, см;

V1 - объем пробы жидкого аммиака, дм3.

При толщине кюветы S = 1 см, объеме пробы аммиака V1 = 0,2 дм3 и объеме растворителя V = 5 см3 формула примет вид

Х = 10,42 · D · К.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % от среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при доверительной вероятности Р = 0,95 (для массовых концентраций масла 2 и 8 мг/дм3).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Четыреххлористый углерод - бесцветная, тяжелая, невоспламеняющаяся жидкость. При соприкосновении с пламенем или накаленными предметами разлагается, образуя ядовитый газ - фосген.

Четыреххлористый углерод, проникая через кожу, оказывает токсическое действие. Вдыхание паров четыреххлористого углерода опасно, так как при высоких концентрациях в воздухе они могут вызвать острое отравление.

Предельно допустимая концентрация паров четыреххлористого углерода в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 20 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005.

Все работы, связанные с применением четыреххлористого углерода, следует проводить в вытяжном шкафу с применением индивидуальных средств защиты: халата, хлопчатобумажных перчаток, а в случае необходимости противогаза марки «М».

Работу с жидким аммиаком и четыреххлористым углеродом проводят внутри хорошо вентилируемого вытяжного шкафа.

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 № 3316

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п. 4.6

4. Соответствует СТ СЭВ 6382-88 и МС ИСО 7106-88 в части определения масла инфраспектрометрическим методом

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 12.1.005-88

6

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 6221-90

1, 2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 20288-74

2

ГОСТ 20903-75

2

ГОСТ 22967-90

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 28326.1-89

5

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ

СОДЕРЖАНИЕ

1. Отбор проб. 1

2. Аппаратура и реактивы.. 1

3. Подготовка к анализу. 2

4. Проведение анализа. 2

5. Обработка результатов. 3

6. Требования безопасности. 3

 

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ГОСТ 28326.3-89. Аммиак жидкий технический. Определение массовой концентрации масла методом инфракрасной спектрометрии» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!