ГОСТ 11930.11-79. Материалы наплавочные. Метод определения молибдена

.
Наименование документа:ГОСТ 11930.11-79
Тип документа:ГОСТ(Государственный стандарт)
Статус документа:Действует
Название:Материалы наплавочные. Метод определения молибдена
Название англ.:Hard-facing materials. Method of molybdenum determination
Область применения:Стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания молибдена (при массовой доле молибдена от 0,08 до 3,0%) в прутках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки. Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения молибдена с роданидом в присутствии тиомочевины.
Краткое содержание:

1 Общие требования

2 Реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Комментарий:Издание (август 2011 г.) Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:01.07.1980
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Поправки и изменения к основному документу:

Поправка № 1 от 01.06.1985 опубликована в ИУС 3-85

Поправка № 2 от 01.07.1990 опубликована в ИУС 3-90

Связанные документы:

ГОСТ 11930.0-79 Материалы наплавочные. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 11930.10-79 Материалы наплавочные. Метод определения вольфрама

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь II сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия

.

ГОСТ 11930.11-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

Москва
Стандартинформ
2011

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения молибдена

Hard-facing materials.
Method of molybdenum determination

ГОСТ
11930.11-79

Издание (август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90).

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения установлена

01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания молибдена (при массовой доле молибдена от 0,08 до 3,0 %) в прутках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения молибдена с роданидом в присутствии тиомочевины.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 1 %.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой долей 10 %.

Аммоний роданистый, раствор с массовой долей 50 %.

Аммоний молибденовокислый перекристаллизованный по ГОСТ 3765-78.

Растворы молибдена стандартные:

Раствор А; готовят следующим образом: 0,184 г молибденовокислого аммония растворяют в дистиллированной воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г молибдена.

Раствор Б; готовят разбавлением водой раствора А в 10 раз.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г молибдена.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Молибден определяют из фильтрата, полученного после отделения железа по ГОСТ 11930.10-79. Из мерной колбы вместимостью 100 см3 отбирают 5 - 10 см3 анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3. В колбу приливают 5 см3 раствора с массовой долей 10 % винной кислоты, 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см3 раствора с массовой долей 1 % сернокислой меди, 10 см3 10 %-ного раствора тиомочевины, 5 см3 раствора с массовой долей 10 % роданистого аммония. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают, разбавляют дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.

Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (λ = 490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт, раствор которого используют в качестве раствора сравнения. Содержание молибдена находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2. Построение градуировочного графика

В девять мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 см3 стандартного раствора молибдена Б. В десятую колбу стандартный раствор не приливают. Она служит для проведения контрольного опыта.

В каждую колбу приливают по 5 см3 раствора с массовой долей 10 % винной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

По полученным данным строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю молибдена (X) в процентах вычисляют по формуле:

где m - масса молибдена, найденная по градуировочному графику, г;

V - аликвотная часть анализируемого раствора, см3;

m1 - масса навески, г.

4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля молибдена, %

Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От 0,080 до 0,100 включ.

0,005

0,010

Св. 0,100 » 0,150 »

0,010

0,015

» 0,150 » 0,200 »

0,020

0,030

» 0,200 » 1,000 »

0,050

0,060

» 1,000 » 2,000 »

0,100

0,150

» 2,000 » 3,000 »

0,150

0,200

(Измененная редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ

1 Общие требования. 1

2 Реактивы и растворы.. 1

3 Проведение анализа. 1

4 Обработка результатов. 2

 

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ГОСТ 11930.11-79. Материалы наплавочные. Метод определения молибдена» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!