ГОСТ 26204-91. Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Чирикова в модификации ЦИНАО

.
Наименование документа:ГОСТ 26204-91
Тип документа:ГОСТ(Государственный стандарт)
Статус документа:Действует
Название:Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Чирикова в модификации ЦИНАО
Название англ.:Soils. Determination of mobile compounds of phosphorus and potassium by Chiricov method modified by CINAO
Область применения:Стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в черноземах, серых лесных и других почвах, вскрышных и вмещающих породах степной и лесостепной зон. Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.
Краткое содержание:

1 Отбор проб

2 Аппаратура и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:01.07.1993
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 28168-89 Почвы. Отбор проб

ГОСТ 29269-91 Почвы. Общие требования к проведению анализов

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 17.4.4.02-84 Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа

.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА
И КАЛИЯ ПО МЕТОДУ ЧИРИКОВА
В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

ГОСТ 26204-91

 

 

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

Определение подвижных соединений фосфора и калия
по методу Чирикова в модификации ЦИНАО

Soils. Determination of mobile compounds of
phosphorus and potassium by Chiricov method
modified by CINAO

ГОСТ
26204-91

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в черноземах, серых лесных и других почвах, вскрышных и вмещающих породах степной и лесостепной зон.

Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.

Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором уксусной кислоты концентрации с (СН3СООН) = 0,5 моль/дм3 при отношении почвы к раствору 1 : 25 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах:

15 - при массовой доле P2O5 до 50 млн-1;

12 - св. 50 млн-1;

15 - при массовой доле К2О до 100 млн-1;

10 - св. 100 млн-1.

Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр.

Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава: пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 - 40 мин-1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин-1.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см3 экстрагирующего раствора.

Пипетка или дозатор для отмеривания 5 см3 проб растворов сравнения и вытяжек.

Цилиндр или дозатор для дозирования 45 см3 реактива Б.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см3.

Воронки.

Колбы мерные вместимостью 250 см3 и 1 дм3.

Бюретка вместимостью 25 см3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Кислота аскорбиновая.

Калий сурьмяновиннокислый, ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, титрованный раствор, приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор концентраций с (1/2 H2SО4) = 5 моль/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Фенолфталеин, индикатор по ТУ 6-09-5360 раствор концентрации 10 г/дм3 в этаноле.

Спирт этиловый, ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора - раствора уксусной кислоты концентрации с (СН3СООН) = 0,5 моль/дм3.

Для приготовления 1 дм3 раствора отмеривают 30 см3 уксусной кислоты. Отмеренный объем кислоты при перемешивании вливают в воду и доводят объем водой до 1 дм3. Точную концентрацию полученного раствора устанавливают титрованием. Для титрования в три конические колбы отбирают по 5 см3 раствора, приливают по 50 см3 воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления точной концентрации используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора (с), моль/дм3, вычисляют по уравнению

где с1 - концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм3;

V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;

V1 - объем раствора уксусной кислоты, отобранный для титрования, см3.

Допускается использование раствора уксусной кислоты концентрации от 0,49 до 0,51 моль/дм3.

3.2. Приготовление окрашивающего раствора

3.2.1. Приготовление реактива А

(6,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15 ± 0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см3 воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см3 раствора серной кислоты концентрации с (1/2 H2SО4) = 5 моль/дм3 и доводят объем водой до 1 дм3.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.2.2. Приготовление реактива Б

(1,00 ± 0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 180 см3 реактива А и доводят объем раствора водой до 1 дм3. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление исходного раствора концентрации Р2О5 и К2О 1 г/дм3

(1,918 ± 0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,532 ± 0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

3.4. Приготовление раствора концентрации Р2О5 и К2О 0,1 г/дм3

10 см3 раствора, приготовленного по п. 3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки экстрагирующим раствором.

Раствор хранят не более 3 мес.

3.5. Приготовление серии растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.4. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.

Таблица 1

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

Объем раствора, приготовленного по п. 3.4, см3

0

2,5

5,0

10

15

20

25

Концентрация Р2О5 и К2О в растворах сравнения, г/дм3

0

0,001

0,002

0,004

0,006

0,008

0,010

Массовая доля P2O5 и К2О в почве, млн-1

0

25

50

100

150

200

250

Растворы сравнения хранят не более 1 мес.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Пробы почвы массой (4,0 ± 0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 100 см3 экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 1 ч и оставляют в вертикальном положении на 18 - 20 ч. Затем суспензии взбалтывают вручную и фильтруют через бумажные фильтры.

4.2. Определение фосфора

В конические колбы или технологические емкости отбирают по 5 см3 растворов сравнения и вытяжек. К пробам прибавляют по 45 см3 реактива Б, приготовленного по п. 3.2.2. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 10 мин после прибавления реактива Б.

Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 2 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600 - 750 нм.

4.3. Определение калия

Калий определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766 - 770 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание P2O5 и К2О в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. 2 и 3.

Таблица 2

Массовая доля Р2О5 в почве, млн-1

Допускаемые отклонения, %

До 50

15

Св. 50

12

Таблица 3

Массовая доля К2О в почве, млн-1

Допускаемые отклонения, %

До 100

15

Св. 100

10

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.М. Державин, С.Г. Самохвалов (руководитель разработки), Н.В. Соколова, А.Н. Орлова, В.Н. Сухарева, М.И. Федотова, Ю.В. Соколова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389

3. Срок проверки - 1996 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 26204-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 17.4.3.01-83

1

ГОСТ 17.4.4.02-84

1

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4198-75

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ 25794.1-83

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 28168-89

1

ГОСТ 29269-91

Вводная часть, п. 5.1

ТУ 6-09-5360-88

2

 

СОДЕРЖАНИЕ

1. Отбор проб. 1

2. Аппаратура и реактивы.. 2

3. Подготовка к анализу. 2

4. Проведение анализа. 3

5. Обработка результатов. 3

 

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ГОСТ 26204-91. Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Чирикова в модификации ЦИНАО» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!