ПНД Ф 14.1:2.195-2003. Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации ионов цинка в природных и сточных водах фотометрическим методом с сульфарсазеном

.
Наименование документа:ПНД Ф 14.1:2.195-2003
Тип документа:ПНД Ф
Статус документа:Действует
Название:Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации ионов цинка в природных и сточных водах фотометрическим методом с сульфарсазеном
Область применения:Документ устанавливает методику измерений массовой концентрации ионов цинка в природных и сточных водах фотометрическим методом с сульфарсазеном
Краткое содержание:

1. Ведение

2. Приписанные характеристики показателей точности измерений

3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, стандартные образцы

3.1 Средства измерений. вспомогательное оборудование

3.2 Посуда

3.3 Реактивы, стандартные образцы

4. Метод измерений

5. Требования безопасности, охраны окружающей среды

6. Требования к квалификации операторов

7. Условия выполнения измерений

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1 Подготовка прибора

8.2 Приготовление вспомогательных растворов

8.3 Приготовление градуировочных растворов

8.4 Построение градуировочного графика

9. Выполнение измерений

10. Обработка результатов измерения

11. Оформление результатов измерений

12. Контроль точности результатов измерений

12.1 Общие положения

12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок

12.3 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля

Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 195-77 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия

Федеральный закон 102-ФЗ Об обеспечении единства измерений

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ПНД Ф 12.15.1-08 Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

.

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУ «Центр

экологического контроля и анализа»

_________________ Г.М. Цветков

21 апреля 2003 г.

 

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ ЦИНКА В ПРОБАХ
ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С СУЛЬФАРСАЗЕНОМ

ПНД Ф 14.1:2.195-03
(ФР.1.31.2007.03804)

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

Москва 2003 г.

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них ионов цинка при массовой концентрации от 0,02 до 0,5 мг/дм3 фотометрическим методом с сульфарсазеном.

Если массовая концентрация ионов цинка в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация соответствовала регламентированному диапазону.

Определению цинка мешают ионы ртути и свинца. Но обычно их содержание значительно ниже содержания цинка, поэтому их влиянием можно пренебречь.

1 ПРИНЦИП МЕТОДА

Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов цинка основан на взаимодействии ионов цинка в слабокислой среде с сульфарсазеном (плюмбоном) с образованием комплексного соединения красно-оранжевого цвета, интенсивность окраски которого измеряется при длине волны λ = 540 нм.

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

Таблица 1 - Диапазон измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), sr, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), sR, %

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± d, %

от 0,02 до 0,1 вкл.

14

20

40

св. 0,1 до 0,5 вкл.

12

17,5

35

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

- Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при λ = 540 нм.

- Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

- Весы лабораторные общего назначения, например типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104-2001.

- Гири по ГОСТ 7328-2001.

- Иономер ЭВ-74.

- Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 25, 50, 100, 1000 см3 по ГОСТ 1770-74.

- Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 2, 5, 10 см3 по ГОСТ 29227-91.

- Цилиндры мерные 2-го класса точности, вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74.

- ГСО с аттестованным содержанием цинка и погрешностью не более 1 % при Р = 0,95.

- Универсальная индикаторная бумага по ТУ 09-1181-76.

3.2 Посуда

- Колбы конические, вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82.

- Бутыли из стекла или полиэтилена с притертыми пробками вместимостью 500 - 1000 см3 для отбора и хранения проб.

3.3 Реактивы

- Сульфарсазен по ТУ 6-09-4681-78.

- Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

- Кислота сульфосалициловая, 2-водная по ГОСТ 4478-78.

- Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

- Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

- Тиомочевина по ГОСТ 6344-73.

- Натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199-76.

- Аммиак водный, 25 % по ГОСТ 3760-79.

- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Примечания. 1. Допускается применять средства измерения, устройства, материалы и реактивы, отличные от указанных выше, но не уступающие им по метрологическим и техническим характеристикам.

2. Все реактивы должны иметь квалификацию «хч» или «чда».

4 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

4.3 Организация обучения персонала безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

6 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в нормальных лабораторных условиях.

· Температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С.

· Атмосферное давление (84,0 - 106,7) кПа.

· Влажность воздуха не более 80 % при t = 25 °C.

· Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

· Напряжение в сети (220 ± 22) В.

7 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

7.1 Отбор проб производят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

7.2 Пробы отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отобранной пробы должен быть не менее 100 см3.

7.3 Пробы анализируют в день отбора или консервируют добавлением концентрированной серной или соляной кислоты (5 см3 кислоты на 1 дм3) до 1 < рН < 2. Контролируют рН по универсальной индикаторной бумаге. Законсервированные пробы хранят не более 1 месяца.

7.4 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

· цель анализа;

· место и время отбора;

· должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1 Подготовка прибора

Подготовку к работе спектрофотометра или фотоэлектроколориметра и иономера проводят в соответствии с руководствами по эксплуатации приборов.

8.2 Приготовление вспомогательных растворов

8.2.1 Приготовление раствора натрия тетраборнокислого с концентрацией 0,05 моль/дм3

Навеску 19,07 г натрия тетраборнокислого 10-водного растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Срок хранения раствора 10 дней.

8.2.2 Приготовление раствора сульфарсазена с массовой долей 0,05 %

Навеску сульфарсазена 0,05 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки раствором натрия тетраборнокислого, приготовленного по п. 8.2.1.

Срок хранения раствора 1 месяц.

8.2.3 Приготовление раствора сульфита натрия с массовой долей 20 %

Навеску 20 г сульфита натрия помещают в коническую колбу и растворяют в 80 см3 дистиллированной воды. Срок хранения раствора 1 месяц.

8.2.4 Приготовление раствора тиомочевины с массовой долей 10 %

Навеску 10 г тиомочевины помещают в коническую колбу и растворяют в 90 см3 дистиллированной воды. Срок хранения раствора 1 месяц.

8.2.5 Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 10 %

Навеску 10 г сульфосалициловой кислоты помещают в коническую колбу и растворяют в 90 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят до внешних изменений.

8.2.6 Приготовление раствора аммиака (1:1)

Смешивают равные количества аммиака (25 %-ного) и дистиллированной воды. Раствор хранят до внешних изменений.

8.2.7 Приготовление раствора серной кислоты (1:1)

Смешивают равные количества концентрированной серной кислоты и дистиллированной воды, осторожно приливая кислоту в воду. Срок хранения раствора не ограничен.

8.3 Приготовление градуировочных растворов

8.3.1 Приготовление основного градуировочного раствора ионов цинка с концентрацией 0,025 мг/см3

Раствор готовят из ГСО в соответствии с прилагаемой инструкцией. В 1 см3 раствора должно содержаться 0,025 мг ионов цинка. Раствор готовят в день проведения анализа.

8.3.2 Приготовление рабочего градуировочного раствора ионов цинка с концентрацией 0,0005 мг/см3

В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 10 см3 основного градуировочного раствора ионов цинка и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор готовят в день проведения анализа.

8.4 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией ионов цинка от 0,02 до 0,5 мг/дм3.

Состав и количество образцов для построения градуировочного графика приведены в таблице 2.

Образцы для градуировки готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3, далее растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3 и проводят через весь ход анализа по п. 9.

Условия анализа должны соответствовать п. 6.

Таблица 2 - Состав и количество образцов для градуировки

Номер образца

Аликвотная часть рабочего градуировочного раствора ионов цинка с конц. 0,0005 мг/см3, см3

Содержание ионов цинка в мерной колбе вместимостью 25 см3, мг

Концентрация ионов цинка, мг/дм3

1

0

0

0

2

1,0

0,0005

0,02

3

2,0

0,0010

0,04

4

5,0

0,0025

0,10

5

10,0

0,0050

0,20

6

15,0

0,0075

0,30

7

20,0

0,0100

0,40

8

25,0

0,0125

0,50

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. По оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - величину концентрации вещества в мг/дм3.

Можно также проводить расчет концентрации цинка по методу наименьших квадратов.

8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в месяц или при смене реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

|Х - С| < 0,01 · C · 1,96sRл,                                              (1)

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации ионов цинка в образце для градуировки, мг/дм3;

С - аттестованное значение массовой концентрации ионов цинка в образце для градуировки, мг/дм3;

sRл - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: sRл = 0,84sR, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения sR приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Пробу воды, если она была подкислена, доводят до нейтральной реакции раствором аммиака 1:1. Затем доводят значение рН пробы до 4,5 ед. рН раствором серной кислоты 1:1, контролируя величину рН на иономере.

В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 25 см3 анализируемой воды. Если содержание ионов цинка в воде предположительно более 0,5 мг/дм3, то воду необходимо разбавить дистиллированной водой так, чтобы массовая концентрация ионов цинка соответствовала диапазону 0,02 до 0,5 мг/дм3 (коэффициент разбавления не более 50).

К пробе добавляют 1 см3 20 % раствора сульфита натрия, 1 см3 10 % раствора сульфосалициловой кислоты, 1 см3 10 % раствора тиомочевины и 2 см3 0,05 % раствора сульфарсазена. Тщательно перемешивают и доводят до метки 0,05 моль/дм3 раствором натрия тетраборнокислого. Вновь перемешивают.

Через 10 минут измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

Из оптической плотности пробы вычитают оптическую плотность «холостого опыта», проведённого с дистиллированной водой через весь ход анализа.

В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

Массовую концентрацию цинка в мг/дм3 находят по градуировочному графику.

При анализе пробы воды выполняют два параллельных определения.

10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ

Содержание цинка X (мг/дм3) рассчитывают по формуле:

X = К · С,                                                                (2)

где С - массовая концентрация ионов цинка, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

К - коэффициент разбавления пробы.

За результат анализа Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х1 и Х2

                                                          (3)

для которых выполняется следующее условие:

|Х1 - Х2| £ 0,01 × r × Хср                                                   (4)

где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

св. 0,1 до 0,5 вкл.

39

от 0,02 до 0,1 вкл.

34

При невыполнении условия (4) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 4.

Таблица 4 - Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), R, %

св. 0,1 до 0,5 вкл.

56

от 0,02 до 0,1 вкл.

49

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Численное значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности.

11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат анализа X (мг/дм3) в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X ± D, Р = 0,95,

где D - показатель точности методики.

Значение D рассчитывают по формуле: D = 0,01 × d × Х. Значение d приведено в таблице 1.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х ± Dл, Р = 0,95, при условии Dл < D,

где X - результат анализа, полученный в точном соответствии с прописью методики;

± Dл - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Примечание. При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

- способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

12 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

12.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк = |Х¢cp - Хср - Сд|,                                                       (5)

где Х¢cp - результат анализа массовой концентрации ионов цинка в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4) раздела 11;

Хср - результат анализа массовой концентрации ионов цинка в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4) раздела 11.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

                                                     (6)

где  - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации ионов цинка в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Dл = 0,84 × D, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Кк £ К                                                                (7)

При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк = |Cср - C|,                                                             (8)

где Cср - результат анализа массовой концентрации ионов цинка в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 11;

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К = Dл,                                                                  (9)

где ± Dл - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Dл = 0,84 × D, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Кк £ К                                                                (10)

При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения. 1

1 принцип метода. 1

2 приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 1

3 средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы.. 2

4 условия безопасного проведения работ. 2

5 требования к квалификации операторов. 3

6 условия выполнения измерений. 3

7 отбор и хранение проб. 3

8 подготовка к выполнению измерений. 3

9 выполнение измерений. 5

10 обработка результатов измерения. 6

11 оформление результатов измерений. 6

12 контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории. 7

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ПНД Ф 14.1:2.195-2003. Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации ионов цинка в природных и сточных водах фотометрическим методом с сульфарсазеном» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!