МУК 4.1.655-96. Методические указания по газохроматографическому определению диметилового эфира в воде

.
Наименование документа:МУК 4.1.655-96
Тип документа:МУК
Статус документа:Действует
Название:Методические указания по газохроматографическому определению диметилового эфира в воде
Область применения:Методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания диметилового эфира в диапазоне концентраций 2,5 - 80 мг/дм3.
Краткое содержание:

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

3.1 Средства измерений

3.2 Вспомогательные устройства

3.3 Материалы

3.4 Реактивы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка у выполнению измерений

7.1 Приготовление растворов

7.2 Подготовка хроматографической колонки

7.3 Установление градуировочной характеристики

7.4 Отбор проб

8. Выполнение измерений

9. Вычисление результатов измерений

Комментарий:Документ введен впервые
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:31.10.1996
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 2874-82 Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10054-82 Шкурка шлифовальная бумажная водостойкая. Технические условия

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 4979-49 Вода хозяйственно-питьевого и промышленного водоснабжения. Методы химического анализа. Отбор, хранение и транспортирование проб

ГОСТ 215-73 Термометры ртутные стеклянные лабораторные. Технические условия

МУК 4.1.646-96 Методические указания по газохроматографическому определению галогенсодержащих веществ в воде

МУК 4.1.660-96 Методические указания по газохроматографическому определению дивинилбензола в воде

ГОСТ 17.0.0.02-79 Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 2761-84 Источники централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения. Гигиенические, технические требования и правила выбора

.

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по определению концентраций химических
веществ в воде централизованного
хозяйственно-питьевого водоснабжения

Сборник методических указаний

МУК 4.1.646 - 4.1.660-96

Минздрав России

Москва 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации С.В. Семеновым 31 октября 1996 года

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения. 1

1. Погрешность измерений. 2

2. Метод измерений. 3

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 3

4. Требования безопасности. 4

5. Требования к квалификации операторов. 4

6. Условия измерений. 4

7. Подготовка к выполнению измерений. 4

8. Выполнение измерений. 5

9. Вычисление результатов измерений. 5

 

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя

Госкомсанэпиднадзора России

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.646 - 4.1.660-96

Дата введения - с момента утверждения

Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения, водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.010-90 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения». В сборнике приведены методики по измерению концентраций 40 химических веществ.

Методики выполнены с использованием современных физико-химических методов исследования газовой хроматографии с различного вида детектированием, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества», а для веществ не включенных в перечень нового документа - в действующих «Санитарных правилах и нормах охраны поверхностных вод от загрязнения».

Методические указания одобрены и приняты на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

 

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.655-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому
определению диметилового эфира в воде

Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания диметилового эфира в диапазоне концентраций 2,5 - 80 мг/дм3.

СН3-О-СН3                                                             мол. масса 46,0

Диметиловый эфир - бесцветный газ, температура кипения - (-4,5 °С), температура плавления - (-138,5 °С), плотность - 2,091 г/дм3. Растворим в спиртах, эфире, воде и концентрированной серной кислоте.

Обладает наркотическим действием. Класс опасности 4. Предельно допустимая концентрация в воде централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения 5 мг/дм3 (мг/л).

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±23,5 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций диметилового эфира выполняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Концентрирование из воды осуществляют переводом диметилового эфира в равновесную паровую фазу.

Нижний предел измерения в объеме пробы - 2,5 мг/дм3.

Определению не мешают: бензин, хлороформ, диэтиловый эфир.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е, 20292-80Е

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, пределы 0-55 °С, цена деления 1 °С

ГОСТ 215-73Е

Шприц медицинский вместимостью 1 см3

ТУ 64-1-378

3.2. Вспомогательные устройства

Колонка хроматографическая металлическая длиной 2,4 м и внутренним диаметром 3 мм

Вакуумный компрессор марки ВН-461М

ТУ 26-06-459-69

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Капилляр стеклянный

Пробки резиновые, марки ИР-119

ТУ 38-00-6108-76

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Термостат

ТУ 64-1-1411-72

Флаконы для медпрепаратов из стекла НС-1 вместимостью 50 см3 с навинчивающимися крышками. В крышке высверлено отверстие диаметром 2 мм

3.3 Материалы

Азот сжатый

ГОСТ 9293-74

Водород сжатый

ГОСТ 3022-77

Воздух сжатый

ГОСТ 11882-73

Стекловата или стекловолокно

Трубки резиновые, диаметром 5 мм

3.4. Реактивы

Ацетон, ч.

ГОСТ 2603-79

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Диметиловый эфир, в баллоне с редуктором

Натрия хлорид, ч.

ГОСТ 4233-77

Хромосорб NAW, фр. 0,25 - 0,35 мм - насадка для хроматографической колонки

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80 %.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор диметилового эфира для градуировки. В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 30 см3 воды, закрывают колбу пробкой и взвешивают. К редуктору баллона с диметиловым эфиром присоединяют резиновый шланг со стеклянным капилляром на конце. Капилляр опускают до дна мерной колбы, пропускают диметиловый эфир в течение 10 минут, вынимают капилляр, закрывают колбу пробкой и снова взвешивают. Доводят объем колбы до метки дистиллированной водой и по разнице навесок рассчитывают концентрацию диметилового эфира (мг/дм3).

Рабочий раствор диметилового эфира для градуировки (с = 100 мг/дм3) готовят соответствующим разведением исходного раствора дистиллированной водой. Все растворы используют свежеприготовленными.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, высушивают в токе газа-носителя и заполняют насадкой с помощью вакуумного насоса. Заполненную колонку помещают в термостат прибора и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 30 см3/мин при температуре 100 °С в течение 8 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, выводят прибор на рабочий режим и записывают нулевую линию. При стабильной нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах диметилового эфира. Она выражает зависимость площади пика вещества на хроматограмме (мм2) от концентрации диметилового эфира (мг/дм3) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации диметилового эфира

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

Объем рабочего р-ра (с = 100 мг/дм3), см3

1,25

5,0

10,0

20,0

30,0

40,0

Концентрация диметилового эфира, мг/дм3

2,5

10,0

20,0

40,0

60,0

80,0

По 20 см3 каждого градуировочного раствора помещают в флаконы, вместимостью 50 см3, добавляют 6 г хлорида натрия и герметично закрывают навинчивающейся крышкой с отверстием и резиновой прокладкой. Флаконы и шприц помещают в термостат, нагретый до 60 °С, через 15 минут отбирают из флакона 1,0 см3 паровой фазы и вводят в испаритель хроматографа. Анализ проводят в следующих условиях:

Температура термостата колонок

60 °С

Температура испарителя

100 °С

Расход газа-носителя (азота)

30 см3/мин

Расход водорода

30 см3/мин

Расход воздуха

300 см3/мин

Скорость движения диаграммной ленты

0,5 см/мин

Чувствительность шкалы электрометра

1:20

Время удерживания диметилового эфира

3 мин 20 сек

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков диметилового эфира и по средним значениям из 5-ти серий строят градуировочную характеристику.

7.4. Отбор проб

Для анализа отбирают 200 см3 воды по ГОСТу 2761-84, 4979-49 и 17.1.5.04-81. Пробу не консервируют, герметично закрывают и анализируют в день отбора.

8. Выполнение измерений

20 см3 исследуемой воды помещают в флакон емкостью 50 см3, затем проводят обработку пробы и анализ аналогично п. 7.3. На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика диметилового эфира (мм2).

9. Вычисление результатов измерений

По градуировочной характеристике находят концентрацию диметилового эфира в пробе (мг/дм3).

Методические указания разработаны Ю.Б. Суворовой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г. Москва).

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «МУК 4.1.655-96. Методические указания по газохроматографическому определению диметилового эфира в воде» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!