4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентрации b-этоксиэтил-бис-(b¢-метоксикарбонилэтил)-амина в воздухе рабочей зоны

                                          М. м. 261,32

b-этоксиэтил-бис-(b¢-метоксикарбонилэтил)-амин (диэфир) - прозрачная светло-коричневая жидкость с характерным запахом, в воде мало растворима, со спиртом, толуолом смешивается во всех отношениях. Плотность 1,050. Ткип. 300 °С. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этанол.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 20 л воздуха) - 2,5 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 22,5 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хроматографическая колонка металлическая длиной 2,4 м, диаметром 3 мм

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Поглотительные сосуды Рыхтера

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл                                                   ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 50 мл                                             ГОСТ 1770-74

Микрошприц МШ-10

Секундомер                                                                                       ГОСТ 5072-79

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл       ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

b-этоксиэтил-бис-(b¢-метоксикарбонилэтил)-амин (диэфир)

Этиловый спирт, ректификованный, х. ч.                                      ГОСТ 18300-72

Твердый носитель: хроматон N-Super (0,16 - 0,20 мм)

Жидкая фаза - OV-1,3 %

Газообразные (в баллонах с редукторами):

гелий                                                                                                  ТУ 51-689-75

водород                                                                                              ГОСТ 3022-80

воздух                                                                                                 ГОСТ 11882-73

Основной стандартный раствор: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл этанола и взвешивают. Добавляют 2-3 капли вещества, взвешивают и доводят объем раствора до метки спиртом. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (мг/мл).

Градуированные растворы с содержанием вещества от 10 до 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора этанолом.

Растворы устойчивы в течение 5 дней в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10                                                                       ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд Рыхтера, заполненный 5 мл этанола и охлаждаемый льдом с солью. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью вакуума и вибрации, устанавливают в термостат прибора и кондиционируют 8 - 10 ч при 210 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят 5 мкл градуировочных растворов, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мкг диэфира.

На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм2) от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонок                                               160 °С;

температура испарителя                                                              230 °С;

температура термостата детектора                                            230 °С;

скорость потока газа-носителя гелия                                        30 мл/мин;

скорость потока водорода                                                           30 мл/мин;

скорость потока воздуха                                                              300 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты                                   0,6 см/мин;

время удерживания диэфира                                                       5 мин.

Проведение измерения

Фильтр помещают в химический стакан. Содержимое поглотительного прибора переносят в градуированную пробирку и доводят объем до 5 мл этанолом, заливают этим объемом фильтр, оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97 %. Затем 5 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Расчет концентрации

Концентрацию диэфира «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

а - количество диэфира, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

СОДЕРЖАНИЕ