Государственная
система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических
указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены
в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ», ГОСТа
Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному
санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и
Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и
заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И.
Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
|
|
УТВЕРЖДЕНО
|
|
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.339-96
Дата введения: с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение
концентрации b-этоксиэтил-бис-(b¢-метоксикарбонилэтил)-амина
в воздухе рабочей зоны
М. м. 261,32
b-этоксиэтил-бис-(b¢-метоксикарбонилэтил)-амин
(диэфир) - прозрачная светло-коричневая жидкость с характерным запахом, в воде
мало растворима, со спиртом, толуолом смешивается во всех отношениях. Плотность
1,050. Ткип. 300 °С. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на
использовании метода газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным
детектированием.
Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтр и в этанол.
Нижний предел измерения в
хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.
Нижний предел измерения в
воздухе (при отборе 20 л воздуха) - 2,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций
в воздухе от 2,5 до 25 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения
не превышает ± 22,5 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф
с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая
колонка металлическая длиной 2,4 м, диаметром 3 мм
Аспирационное
устройство
Фильтродержатель
Поглотительные
сосуды Рыхтера
Пипетки
вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ
20292-74
Колбы
мерные, вместимостью 50 мл ГОСТ
1770-74
Микрошприц
МШ-10
Секундомер
ГОСТ
5072-79
Пробирки
с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл ГОСТ
10515-75
Реактивы, растворы, материалы
b-этоксиэтил-бис-(b¢-метоксикарбонилэтил)-амин
(диэфир)
Этиловый
спирт, ректификованный, х. ч. ГОСТ
18300-72
Твердый
носитель: хроматон N-Super (0,16 - 0,20 мм)
Жидкая
фаза - OV-1,3 %
Газообразные
(в баллонах с редукторами):
гелий
ТУ
51-689-75
водород
ГОСТ
3022-80
воздух
ГОСТ
11882-73
Основной стандартный раствор:
в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл этанола и взвешивают. Добавляют
2-3 капли вещества, взвешивают и доводят объем раствора до метки спиртом. По
результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (мг/мл).
Градуированные растворы с
содержанием вещества от 10 до 100 мкг/мл готовят путем соответствующего
разбавления основного стандартного раствора этанолом.
Растворы устойчивы в течение 5
дней в холодильнике.
Фильтры
АФА-ВП-10 ТУ
95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд Рыхтера,
заполненный 5 мл этанола и охлаждаемый льдом с солью. Для измерения 0,5 ОБУВ
следует отобрать 20 л воздуха.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку
заполняют насадкой с помощью вакуума и вибрации, устанавливают в термостат
прибора и кондиционируют 8 - 10 ч при 210 °С и скорости газа-носителя 30
мл/мин.
Для количественного определения
используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через
самоуплотняющуюся мембрану вводят 5 мкл градуировочных растворов, что
соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мкг диэфира.
На основании полученных данных
строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм2)
от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение
градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой
концентрации.
Условия хроматографирования
градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура
термостата колонок 160
°С;
температура
испарителя 230
°С;
температура
термостата детектора 230
°С;
скорость
потока газа-носителя гелия 30
мл/мин;
скорость
потока водорода 30
мл/мин;
скорость
потока воздуха 300
мл/мин;
скорость
движения диаграммной ленты 0,6
см/мин;
время
удерживания диэфира 5
мин.
Проведение измерения
Фильтр помещают в химический
стакан. Содержимое поглотительного прибора переносят в градуированную пробирку
и доводят объем до 5 мл этанолом, заливают этим объемом фильтр, оставляют на 10
мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения
вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97 %. Затем 5 мкл полученного
раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
Расчет концентрации
Концентрацию диэфира «С» в воздухе
(мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество диэфира,
найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме, мкг;
б - объем раствора пробы,
взятой для анализа, мл;
в - общий объем
анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания
разработаны Новокузнецким НИХФИ.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по
формуле:
где
Vt - объем воздуха,
отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте
отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям
надо умножить Vt
на соответствующий коэффициент.