Государственная
система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических
указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены
в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ», ГОСТа
Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному
санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и
Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и
заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И.
Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
|
|
УТВЕРЖДЕНО
|
|
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.315-96
Дата введения: с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое
измерение концентрации парацетамола (4-ацетиламинофенола) в воздухе рабочей
зоны
М.
м. 151,2
Парацетамол - белый
кристаллический порошок без запаха. Хорошо растворим в воде.
Обладает общетоксическим
действием.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
ПДК в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на реакции
взаимодействия парацетамола с азотистой кислотой в водной среде с образованием
хиноидного соединения после добавления натрия гидроксида и последующем
фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм.
Отбор проб производится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества
в анализируемом объеме пробы - 75 мкг.
Нижний предел измерения вещества
в воздухе (при отборе 360 л воздуха) - 0,25 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций
в воздухе от 0,25 до 1,5 мг/м3.
Метод селективен в условиях производства.
Суммарная погрешность измерения
не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное
устройство
Фильтродержатели
Пробирки
колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм ГОСТ
10515-75
Колбы
мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ
1770-74
Пипетки
мерные, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ
20292-74
Стаканы
химические, вместимостью 50 мл ГОСТ
199080-80
Реактивы, растворы, материалы
Парацетамол,
фармакопейный
Серная
кислота, ч. д. а, х. ч.
Натрий азотистокислый, х. ч., 1 %-ный
раствор
в концентрированной серной кислоте ТУ
6-09-590-75
Натрия гидроокись, х. ч., 45 %-ный водный
раствор, используют
после охлаждения до комнатной температуры (20 - 25 °С) ОСТ 6-09-590-75
Стандартный раствор
парацетамола с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г
парацетамола в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив в течение
недели при хранении в прохладном и темном месте.
Фильтры
аэрозольные АФА-ВП-20 ТУ
95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для
измерения 0,5 ПДК следует отобрать 360 л воздуха.
Срок хранения проб - 1 месяц.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят
согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных
растворов
Номер стандарта
|
Стандартный раствор
парацетамола, мл
|
Вода, мл
|
Содержание парацетамола в
градуировочном растворе, мкг
|
1
|
0
|
5
|
0
|
2
|
0,75
|
4,25
|
75
|
3
|
1,50
|
3,5
|
150
|
4
|
2,25
|
2,75
|
225
|
5
|
3,00
|
2,0
|
300
|
6
|
3,75
|
1,25
|
375
|
7
|
4,50
|
0,5
|
450
|
В подготовленные градуировочные растворы добавляют
по 0,5 мл 1 %-ного раствора натрия азотистокислого в концентрированной серной
кислоте и по каплям, осторожно помешивая, 2,5 мл 45 %-ного водного раствора натрия
гидроокиси. Растворы охлаждают до комнатной температуры (20 - 25 °С).
Измерение оптической плотности
проводят при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм
относительно раствора сравнения, не содержащего парацетамол (стандарт № 1 по
таблице).
Строят градуировочный график: на
ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на
ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном
растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика
проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии
реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
помещают в химический стакан, заливают 6 мл дистиллированной воды, периодически
помешивая стеклянной палочкой, и оставляют на 10 мин. Степень десорбции с
фильтра 91 %. Для анализа берут 5 мл пробы и далее обрабатывают аналогично
градуировочным растворам. Одновременно и аналогично пробам обрабатывают чистый
фильтр, который является контролем.
Оптическую плотность полученного
анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по
сравнению с контролем.
Количественное определение
содержания парацетамола (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию парацетамола «С» в
воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание
парацетамола в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
в - общий объем раствора
пробы, мл;
б - объем раствора пробы,
взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания
разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по
формуле:
где
Vt - объем воздуха,
отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить Vt
на соответствующий коэффициент.