Государственная
система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических
указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены
в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ», ГОСТа
Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному
санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и
Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и
заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И.
Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
|
|
УТВЕРЖДЕНО
|
|
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.294-96
Дата введения: с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение
концентрации кобальтита лантана-стронция в воздухе рабочей зоны
Za0,8Sr0,9CoО3 M.
м. 244,0
Za0,7Sr0,3CoО3 M.
м. 230,0
Кобальтиты лантана-стронция -
порошкообразные вещества черного цвета, обладающие сверхпроводниковыми свойствами.
Не растворяются в воде. Растворимы в минеральных кислотах.
В воздухе находятся в виде
аэрозоля.
Кобальтиты лантана-стронция
относятся ко II классу высококумулятивных веществ, обладают гепатоксическим и
нефротоксическим действием, оказывают выраженное раздражающее действие на
слизистые оболочки глаз.
ОБУВ кобальтитов
лантана-стронция в воздухе - 0,2 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на реакции
взаимодействия иона кобальта с нитрозо-R-солью и фотометрировании окрашенного в оранжево-красный цвет
соединения.
Отбор пробы проводится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения кобальта
в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения
концентрации кобальта в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 0,04 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций
кобальта от 0,04 до 0,8 мг/м3.
Измерению не мешают: лантан,
стронций, железо, медь.
Граница суммарной погрешности
измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор пробы, - 3 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное
устройство
Фильтродержатели
Спектрофотометр
или фотоэлектроколориметр
Муфельная
печь
Тигли
кварцевые, вместимостью 50 см3
Чашки
кварцевые, вместимостью 25 см3
Воронки
с пористой пластинкой № 4
Пробирки
колориметрические
Пипетки,
вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ
20292-74
Колбы
мерные, вместимостью 100, 1000 мл ГОСТ
1770-74
Стаканы
стеклянные, вместимостью 50 мл ГОСТ
23932-79Е
Насос
водоструйный
Баня
водяная
Реактивы, растворы, материалы
Кобальт
двухлористый 6-водный ТУ
6-09-01-583-79
Стандартный раствор № 1 с
концентрацией 100 мкг/мл кобальта готовят растворением 0,0438 г трижды
перекристаллизованного и высушенного на воздухе хлорида кобальта в 100 мл
дистиллированной воды.
Стандартный раствор № 2 с
концентрацией кобальта 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1
в 10 раз дистиллированной водой.
Кислота
соляная, х. ч., концентрированный и 5 %-ный растворы ГОСТ 3118-77
Кислота
азотная, концентрированная и разбавленная 1:1 ГОСТ
4461-77
Натрий уксуснокислый, ч. д. а., 50 %-ный
и 5 %-ный растворы, свежеприготовленные ГОСТ
199-78
Нитрозо-R-соль, 0,1 %-ный водный
раствор ГОСТ
10553-63
Фильтры
АФА-ВП-20
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
Для определения 0,5 ОБУВ
достаточно отобрать 50 л воздуха.
Пробы устойчивы длительное
время.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного
графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица
Шкала стандартов
Номер стандарта
|
Стандартный раствор № 2,
мл
|
Уксуснокислый натрий 5
%-ный, мл
|
Содержание кобальта мкг
|
1
|
0
|
5
|
0
|
2
|
0,5
|
4,95
|
0,5
|
3
|
0,1
|
4,9
|
1,0
|
4
|
0,2
|
4,8
|
2,0
|
5
|
0,4
|
4,6
|
4,0
|
6
|
0,6
|
4,4
|
6,0
|
7
|
0,8
|
4,2
|
8,0
|
8
|
1,0
|
4,0
|
10,0
|
Во все пробирки шкалы приливают по
1 мл раствора уксуснокислого натрия, каждый раз перемешивая растворы. Нагревают
на кипящей водяной бане в течение 3 мин. После охлаждения растворов приливают
по 2 мл азотной кислоты (1:1), перемешивают и через 15 - 20 мин измеряют
оптическую плотность при 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно
контрольного раствора, не содержащего кобальт (стандарт № 1 по шкале
стандартов).
Строят градуировочный график: на
ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на
ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном
растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика
проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
озоляют в кварцевом тигле при 450 - 500 °С. К остатку приливают 5 мл
концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения, помешивая стеклянной
палочкой. Горячий раствор разбавляют 25 мл дистиллированной воды и фильтруют
через воронку с пористым фильтром № 4 с помощью водоструйного насоса. Остаток в
стакане несколько раз обрабатывают небольшими порциями 5 %-ной соляной кислоты,
сливая в воронку. Осадок на фильтре промывают 2-3 раза по 3 мл 5 %-ной соляной
кислотой, помешивая раствор палочкой.
Прозрачный фильтрат
количественно переносят в кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане почти
досуха, добавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха.
К сухому остатку приливают 5 мл
5 %-ного раствора уксуснокислого натрия, тщательно растирают палочкой и
фильтруют через небольшой фильтр. Осадок в чашке еще 2 раза промывают 5 %-ным
раствором уксуснокислого натрия и им же доводят объем пробы до 20 мл.
Параллельно проводят контрольный опыт. На анализ отбирают 5 мл пробы и
обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
Оптическую плотность полученного
раствора пробы измеряют по отношению к контрольному раствору. По
градуировочному графику находят содержание кобальта во взятой аликвоте пробы.
Расчет концентрации
Концентрацию кобальтита
лантана-стронция «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание кобальта в
анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем пробы,
мл;
б - объем пробы, взятой
для анализа, мл;
К - коэффициент пересчета
с кобальта на кобальтит лантана-стронция, равный 2,37 (для кобальтита 1) и 2,20
(для кобальтита 2);
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания
разработаны МНЦОЗ и ПРП, г. Екатеринбург.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по
формуле:
где
Vt - объем воздуха,
отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить Vt
на соответствующий коэффициент.