4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации кобальтита лантана-стронция в воздухе рабочей зоны

Za0,8Sr0,9CoО3                                                                   M. м. 244,0

Za0,7Sr0,3CoО3                                                                   M. м. 230,0

Кобальтиты лантана-стронция - порошкообразные вещества черного цвета, обладающие сверхпроводниковыми свойствами. Не растворяются в воде. Растворимы в минеральных кислотах.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Кобальтиты лантана-стронция относятся ко II классу высококумулятивных веществ, обладают гепатоксическим и нефротоксическим действием, оказывают выраженное раздражающее действие на слизистые оболочки глаз.

ОБУВ кобальтитов лантана-стронция в воздухе - 0,2 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия иона кобальта с нитрозо-R-солью и фотометрировании окрашенного в оранжево-красный цвет соединения.

Отбор пробы проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения кобальта в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации кобальта в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 0,04 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций кобальта от 0,04 до 0,8 мг/м3.

Измерению не мешают: лантан, стронций, железо, медь.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 3 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

Муфельная печь

Тигли кварцевые, вместимостью 50 см3

Чашки кварцевые, вместимостью 25 см3

Воронки с пористой пластинкой № 4

Пробирки колориметрические

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл                                                ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 100, 1000 мл                                 ГОСТ 1770-74

Стаканы стеклянные, вместимостью 50 мл                                   ГОСТ 23932-79Е

Насос водоструйный

Баня водяная

Реактивы, растворы, материалы

Кобальт двухлористый 6-водный                                                    ТУ 6-09-01-583-79

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл кобальта готовят растворением 0,0438 г трижды перекристаллизованного и высушенного на воздухе хлорида кобальта в 100 мл дистиллированной воды.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией кобальта 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 в 10 раз дистиллированной водой.

Кислота соляная, х. ч., концентрированный и 5 %-ный растворы     ГОСТ 3118-77

Кислота азотная, концентрированная и разбавленная 1:1           ГОСТ 4461-77

Натрий уксуснокислый, ч. д. а., 50 %-ный
и 5 %-ный растворы, свежеприготовленные                                 ГОСТ 199-78

Нитрозо-R-соль, 0,1 %-ный водный раствор                                 ГОСТ 10553-63

Фильтры АФА-ВП-20

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.

Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха.

Пробы устойчивы длительное время.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Таблица

Шкала стандартов

Во все пробирки шкалы приливают по 1 мл раствора уксуснокислого натрия, каждый раз перемешивая растворы. Нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 мин. После охлаждения растворов приливают по 2 мл азотной кислоты (1:1), перемешивают и через 15 - 20 мин измеряют оптическую плотность при 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора, не содержащего кобальт (стандарт № 1 по шкале стандартов).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой озоляют в кварцевом тигле при 450 - 500 °С. К остатку приливают 5 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения, помешивая стеклянной палочкой. Горячий раствор разбавляют 25 мл дистиллированной воды и фильтруют через воронку с пористым фильтром № 4 с помощью водоструйного насоса. Остаток в стакане несколько раз обрабатывают небольшими порциями 5 %-ной соляной кислоты, сливая в воронку. Осадок на фильтре промывают 2-3 раза по 3 мл 5 %-ной соляной кислотой, помешивая раствор палочкой.

Прозрачный фильтрат количественно переносят в кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане почти досуха, добавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха.

К сухому остатку приливают 5 мл 5 %-ного раствора уксуснокислого натрия, тщательно растирают палочкой и фильтруют через небольшой фильтр. Осадок в чашке еще 2 раза промывают 5 %-ным раствором уксуснокислого натрия и им же доводят объем пробы до 20 мл. Параллельно проводят контрольный опыт. На анализ отбирают 5 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам.

Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют по отношению к контрольному раствору. По градуировочному графику находят содержание кобальта во взятой аликвоте пробы.

Расчет концентрации

Концентрацию кобальтита лантана-стронция «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание кобальта в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

К - коэффициент пересчета с кобальта на кобальтит лантана-стронция, равный 2,37 (для кобальтита 1) и 2,20 (для кобальтита 2);

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны МНЦОЗ и ПРП, г. Екатеринбург.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

СОДЕРЖАНИЕ