МУК 4.1.613-96. Методические указания по газохроматографическому определению диэтиленгликоля в атмосферном воздухе

.
Наименование документа:МУК 4.1.613-96
Тип документа:МУК
Статус документа:Действует
Название:Методические указания по газохроматографическому определению диэтиленгликоля в атмосферном воздухе
Область применения:Методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания диэтиленгликоля в диапазоне концентраций 0,4 - 0,4 мг/м3.
Краткое содержание:

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

3.1 Средства измерений

3.2 Вспомогательные устройства

3.3 Материалы

3.4 Реактивы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1 Приготовление растворов

7.2 Подготовка хроматографической колонки

7.3 Установление градуировочной характеристики

7.4 Отбор проб

8. Выполнение измерений

9. Вычисление результатов измерений

Комментарий:Документ введен впервые
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:31.10.1996
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 215-73 Термометры ртутные стеклянные лабораторные. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ Р 1.5-92 Государственная система стандартизации Российской Федерации. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 17.0.0.02-79 Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

.

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва • 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения. 2

1. Погрешность измерений. 3

2. Метод измерений. 3

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 3

4. Требования безопасности. 4

5. Требования к квалификации операторов. 4

6. Условия измерений. 4

7. Подготовка к выполнению измерений. 5

8. Выполнение измерений. 6

9. Вычисление результатов измерений. 6

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.613-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому определению диэтиленгликоля в атмосферном воздухе

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания диэтиленгликоля в диапазоне концентраций 0,4 - 4,0 мг/м3.

С4Н10О3

Мол. масса 106,12

Диэтиленгликоль (дигликоль: b,b’-диоксидиэтиловый эфир) бесцветная жидкость с характерным запахом гликоля, хорошо растворимая в воде, этаноле, ацетоне, эфире, диоксане, хлороформе и этиленгликоле. Температура кипения - 245 °C, плотность - 1,12 (при 20 °C). При обычной температуре находится в воздухе в виде паров. При высокотемпературных процессах образует аэрозоль конденсации.

Диэтиленгликоль обладает наркотическим действием. Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) составляет 0,8 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +22,5 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций диэтиленгликоля выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование паров и аэрозоля диэтиленгликоля из воздуха осуществляют с помощью комбинированной ловушки, состоящей из трубки с силикагелем и аэрозольного фильтра. Десорбцию проводят растворителем.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,04 мкг.

Определению не мешают другие гликоли и углеводороды С6 - С12.

Длительность анализа, включая отбор пробы, 60 мин.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором

Аспирационное устройство, модель 822

МРТУ 42-862-64

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Линейка измерительная,

ГОСТ 427-75

Лупа измерительная

ГОСТ 8304-75

Меры массы, 1 кл.

ГОСТ 7328-82Е

Микрошприц МШ-10

ГОСТ 8043-75

Посуда мерная стеклянная (колбы, стаканы, пипетки),

ГОСТ 1770-74, 20292-74, 25336-82

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2

ГОСТ 215-73Е

3.2. Вспомогательные устройства

Аквадистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Баня водяная

ТУ 64-1-2850-76

Вакуумный водоструйный насос

ГОСТ 10696-75

Муфельная печь

Пенициллиновый флакон ФО-20 АБ-1

ТУ 64-2-10-77

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Сорбционные стеклянные трубки длиной 80 мм и внутренним диаметром 4 мм

Сушильный шкаф

ТУ 64-1-1411-768

Фарфоровая чашка диаметром 12 см

ГОСТ 9147-73

Фильтродержатели

ТУ 95.72.05-77

Хроматографическая колонка из стекла или стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм

Эксикатор

3.3. Материалы

Азот сжатый

ГОСТ 9293-74

Водород сжатый

ГОСТ 3022-89

Воздух сжатый

ГОСТ 11882-73

Стекловата или стекловолокно

Стеклянные заглушки

Фильтр АФА-ВП-10

ГОСТ 12-026-76

3.4. Реактивы

Ацетон, х. ч.

ГОСТ 2603-79

Дистиллированная вода

ГОСТ 6709-77

Диэтиленгликоль

Кальция хлорид, ч. д. а.

ТУ 6-09-4578-81

Полиэтиленгликоль 20 М 10 % на хроматоне N-AW фракции 0,25 - 0,315 мм (хроматографическая насадка, производство Чехия)

Силикагель марки АСМ, фракция 0,25 - 0,50 мм

Этанол, х. ч.

ТУ 6-09-1710-77

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 + 210) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;

• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор диэтиленгликоля для градуировки (с = 5 мг/см3). 500 мг диэтиленгликоля вносят в колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Срок хранения - 7 дней.

Рабочий раствор диэтиленгликоля для градуировки (с = 0,5 мг/см3). 5,0 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем до метки ацетоном и перемешивают. Срок хранения - 4 дня.

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки

Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, спиртом и высушивают в токе азота. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 100 см3/мин при температуре 200 °C в течение 5 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

Перед заполнением сорбционной трубки силикагелем его промывают 3 раза раствором соляной кислоты (1:1), 5 - 6 раз дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 150 °C в течение 2 ч и при температуре 350 °C - в муфельной печи в течение 2,5 ч. После охлаждения силикагель помещают в трубку в количестве 1,5 г. Концы сорбционной трубки фиксируют стекловатой или стекловолокном, закрывают заглушками. Трубку хранят в закрытых склянках 16 дней.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах диэтиленгликоля. Она выражает зависимость площади пика диэтиленгликоля на хроматограмме (мм2) от массы диэтиленгликоля (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти градуировочных растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем ацетоном до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации диэтиленгликоля

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

Объем рабочего раствора (c = 0,5 мг/см3), см3

1,0

2,5

5,0

7,5

10,0

Масса диэтиленгликоля в 2 мм3, мкг

0,04

0,1

0,2

0,3

0,4

В испаритель прибора вводят по 2 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:

температура термостата колонок

155 °С

температура испарителя

300 °C

расход газа-носителя (азота)

30 см3/мин

расход водорода

30 см3/мин

расход воздуха

300 см3/мин

чувствительность электрометра

10-12 А

скорость движения диаграммной ленты

200 мм/ч

время удерживания

3 мин 20 сек

На хроматограмме рассчитывают площади пиков диэтиленгликоля и по средним значениям из 5-ти измерений устанавливают градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.

Воздух со скоростью 0,5 дм3/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и стеклянную сорбционную трубку, в течение 20 мин. После окончания отбора пробы концы трубки с концов фиксируют заглушками. Срок хранения отобранных проб - 7 дней.

8. Выполнение измерений

После отбора пробы воздуха силикагель из сорбционной трубки высыпают в пенициллиновый пузырек с пробкой, содержащий 1,0 см3 ацетона, и оставляют его на 30 мин при периодическом встряхивании содержимого пузырька. Точно так же в другом пузырьке одновременно с силикагелем обрабатывают фильтр АФА-ВП-10. Полученные экстракты объединяют, переносят в мерную пробирку и выпаривают на водяной бане до объема примерно 0,2 см3. Измеряют полученный объем и 2,0 мм3 раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа, анализируя раствор в условиях согласно п. 7.3. Эффективность экстракции примесей диэтиленгликоля с фильтра и силикагеля составляет 90 %. На хроматограмме рассчитывают площадь пика диэтиленгликоля и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию диэтиленгликоля в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

m - масса вещества в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

V1 - общий объем раствора, мм3,

V2 - объем пробы, взятый для анализа, мм3;

V0 - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям, дм3;

 где

Vt - объем пробы воздуха, дм3;

Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Методические указания разработаны А.Г. Малышевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН, г. Москва), Г.В. Муравьевой (НИИ медицины труда РАМН), Ю.С. Друговым (Аналитический центр геологического института РАН).

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «МУК 4.1.613-96. Методические указания по газохроматографическому определению диэтиленгликоля в атмосферном воздухе» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!