МУК 4.1.602-96. Методические указания по газохроматографическому определению беназола П (2-/2`-гидрокси-5`-метилфенил/бензтриазол) в атмосферном воздухе

.
Наименование документа:МУК 4.1.602-96
Тип документа:МУК
Статус документа:Действует
Название:Методические указания по газохроматографическому определению беназола П (2-/2`-гидрокси-5`-метилфенил/бензтриазол) в атмосферном воздухе
Область применения:Методические указания устанавливают методику газохроматографического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения содержания в нем беназола П в диапазоне концентраций 0,16 - 1,60 мг/м3.
Краткое содержание:

Область применения

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

3.1. Средства измерений

3.2. Вспомогательные устройства

3.3. Материалы

3.4. Реактивы

4. Требования безопасности

5. Требования квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Приготовление растворов

7.2. Подготовка хроматографической колонки

7.3 Установление градуировочной характеристики

7.4 Отбор проб

8. Выполнение измерений

9. Вычисление результатов измерений

Комментарий:Документ введен впервые
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:31.10.1996
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10003-90 Стирол. Технические условия

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 5819-78 Реактивы. Анилин. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия

ГОСТ 646-84 Хлорбензол технический. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 9385-77 Этилбензол технический. Технические условия

ГОСТ 9728-79 4-Хлорнитробензол технический. Технические условия

ГОСТ 215-73 Термометры ртутные стеклянные лабораторные. Технические условия

ГОСТ Р 1.5-92 Государственная система стандартизации Российской Федерации. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ 17.0.0.02-79 Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

.

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва • 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения. 2

1. Погрешность измерений. 3

2. Метод измерений. 3

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 3

4. Требования безопасности. 4

5. Требования к квалификации операторов. 4

6. Условия измерений. 4

7. Подготовка к выполнению измерений. 4

8. Выполнение измерений. 5

9. Вычисление результатов измерений. 5

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний

МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.602-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по
газохроматографическому определению
беназола П (2-/2'-гидрокси-5'-метилфенил/бензтриазол)
в атмосферном воздухе

Настоящие методические указания устанавливают методику газохроматографического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения содержания в нем беназола П в диапазоне концентраций 0,16 - 1,60 мг/м3.

C13H11N3O

Мол. масса 225,22

Беназол П - кристаллический порошок бледно-желтого цвета. Температура плавления - не ниже 129 °C. Растворим в ацетоне, бензоле, ксилоле, хлороформе, этиловом спирте. Плохо растворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Беназол П относится к 4-му классу опасности. Предельно допустимая концентрация для атмосферного воздуха населенных мест - 0,2 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±16,9 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации беназола П выполняют методом газожидкостной хроматографии с электронно-захватным детектированием. Концентрирование беназола П из воздуха осуществляют на фильтр. Десорбцию с фильтра проводят экстрагентом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Определению не мешают o-нитроанилин и n-крезол.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф с электронно-захватным детектором

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические лабораторные ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Микрошприц МШ-10

ГОСТ 8043-74

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е и 20292-74E

Секундомер СДС, пр-1-2-000

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °C, цена деления 1 °C

ГОСТ 215-73Е

Электроаспиратор ЭА-1

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из стекла длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм

Вакуумный компрессор марки ВН-461М

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Ротационный испаритель ИР-1

Фильтродержатель, изготовитель ВО «Изотоп»

3.3. Материалы

Азот сжатый

ГОСТ 9293-74

Стекловата

Фильтр типа «синяя лента»

3.4. Реактивы

Ацетон, ч. д. а.

ГОСТ 2603-79

Беназол П

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-77

Силиконовый каучук OV-1, 3 % на хроматоне «Super» (фр 0,16 - 0,20 мм) готовая насадка для газовой хроматографии

Спирт этиловый, х. ч.

ТУ 6-09-1710-77

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;

• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор беназола П для градуировки (р = 100 мкг/см3). 10 мг вещества вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку тщательно промывают дистиллированной водой, этиловым спиртом, ацетоном, и высушивают в токе сухого азота. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят с помощью вакуумного компрессора. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 240 °C в течение 40 - 48 часов до получения стабильной нулевой линии в рабочем режиме.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах беназола П. Она выражает зависимость площади пика (мм2) от массы вещества (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации беназола П

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

Объем исходного раствора (c = 100 мкг/см3), см3

1,25

2,5

5,0

7,5

12,5

Масса беназола П в 2 мм3, мкг

0,01

0,02

0,04

0,06

0,1

В испаритель хроматографа вводят по 2 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют при следующих условиях:

температура термостата колонок

200 °C

температура испарителя

250 °C

расход газа-носителя (азота)

30 см3/мин

чувствительность шкалы электрометра

2 · 10-10А

скорость движения диаграммной ленты

240 мм/ч

время удерживания беназола П

3 мин 36 сек

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков беназола П и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене реактивов.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 1,0 дм3/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных фильтра типа «синяя лента», помещенные в фильтродержатели, в течение 15-ти минут. По окончании отбора фильтры вынимают из фильтродержателей, складывают рабочей стороной внутрь и помещают в стеклянные бюксы с крышкой. Срок хранения при комнатной температуре - не более 10 суток.

8. Выполнение измерений

Адсорбированный на фильтрах беназол П экстрагируют 10 см3 ацетона дважды в течение 15-ти минут. Экстракты объединяют, сливая в колбу вместимостью 25 см3, и отгоняют на ротационном испарителе до объема 0,3 - 0,5 см3, затем подсушивают на воздухе до сухого остатка. Последний растворяют в 0,5 см3 ацетона, аликвоту экстракта объемом 2,0 мм3 вводят в испаритель газового хроматографа и записывают хроматограмму. На хроматограмме рассчитывают площадь пика беназола П и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию беназола П в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

m - масса беназола П в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

V2 - объем анализируемой пробы, мм3;

V1 - объем экстракта, мм3;

V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3,

 где

Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C;

Vt - объем пробы воздуха, дм3.

Методические указания разработаны Ф.М. Фазлиевой, Н.Н. Дрючиной (НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний МЗ Узбекистана, г. Ташкент).

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «МУК 4.1.602-96. Методические указания по газохроматографическому определению беназола П (2-/2`-гидрокси-5`-метилфенил/бензтриазол) в атмосферном воздухе» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!