МУК 4.1.600-96. Методические указания по газохроматографическому определению ацетона, метанола и изопропанола в атмосферном воздухе

.
Наименование документа:МУК 4.1.600-96
Тип документа:МУК
Статус документа:Действует
Название:Методические указания по газохроматографическому определению ацетона, метанола и изопропанола в атмосферном воздухе
Область применения:Методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания определяемых веществ в диапазонах концентраций: ацетона - 0,07 -4,00 мг/м3, метанола - 0,30 - 10,00 мг/м3, изопропанола - 0,30 - 10,00 мг/м3.
Краткое содержание:

Область применения

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

3.1. Средства измерений

3.2. Вспомогательные устройства

3.3. Материалы

3.4. Реактивы

4. Требования безопасности

5. Требования квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Приготовление растворов

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки

7.3. Установление градуировочной характеристики

7.4 Отбор проб

8. Выполнение измерений

9. Вычисление результатов измерений

Комментарий:Документ введен впервые
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:31.10.1996
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10003-90 Стирол. Технические условия

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 5819-78 Реактивы. Анилин. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия

ГОСТ 646-84 Хлорбензол технический. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 9385-77 Этилбензол технический. Технические условия

ГОСТ 9728-79 4-Хлорнитробензол технический. Технические условия

ГОСТ 212-76 Концентрат молибденовый. Технические условия

ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования

ГОСТ Р 1.5-92 Государственная система стандартизации Российской Федерации. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ 17.0.0.02-79 Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

.

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва • 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения. 2

1. Погрешность измерений. 3

2. Метод измерений. 3

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 3

4. Требования безопасности. 4

5. Требования к квалификации операторов. 4

6. Условия измерений. 4

7. Подготовка к выполнению измерений. 5

8. Выполнение измерений. 6

9. Вычисление результатов измерений. 6

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний

МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.600-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по
газохроматографическому определению ацетона,
метанола и изопропанола в атмосферном воздухе

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания определяемых веществ в диапазонах концентраций: ацетона - 0,07 - 4,00 мг/м3, метанола - 0,30 - 10,00 мг/м3, изопропанола - 0,30 - 10,00 мг/м3.

(СН3)2СО

Сн3ОН

(СН3)2СНОН

ацетон

метанол

изопропанол

Физико-химические свойства

Вещество

Молек. масса

Т кип. °C

Плотность г/см3

Давление насыщ. паров, мм рт. ст.

Растворимость* в воде, в орг. р.

Ацетон

58,08

56

0,792

184,8

р-м сп., э., хл.

Метанол

32,04

64,7

0,791

95,7

р-м в различных растворителях

Изопропанол

60,09

82,2

0,786

32,4

р-м сп., э., бз.

* Примечание: р-м - растворим, сп - спирт, э - эфир, хл - хлороформ,. бз - бензол

Величины ПДК для атмосферного воздуха, (мг/м3)

Вещество

Максимально-разовая

Среднесуточная

Ацетон

0,35

0,35

Метанол

1,00

0,50

Изопропанол

0,60

0,60

В воздухе находятся в виде паров.

Ацетон - наркотик, поражающий все отделы центральной нервной системы.

Метанол - сильный нервный, сосудистый яд с резко выраженным кумулятивным эффектом.

Изопропанол - наркотик, раздражает слизистые глаз и верхних дыхательных путей.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20 % для ацетона и ±16 % для метанола и изопропанола, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации ацетона, метанола, изопропанола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Концентрирование ацетона, метанола и изопропанола из воздуха осуществляют в поглотители с дистиллированной водой. Растворённые вещества выдувают инертным газом с одновременным улавливанием их на твердый сорбент и последующей термодесорбцией.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы ацетона - 0,5 мкг, метанола и изопропанола - 2,5 мкг.

Определению не мешают другие водорастворимые соединения.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый серии «Цвет-100» с пламенно-ионизационным детектором

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические, 2 кл., ВЛА-200

ГОСТ 24104-88

Колбы мерные вместимостью 25, 100 см3

ГОСТ 1770-74Е

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 25706-83

Меры массы, 1 кл.

ГОСТ 7328-82

Микрошприц МШ-10

ТУ 2.833.106

Пипетки вместимостью 1,5 см3

ГОСТ 20292-74

Реометр для измерения скорости потока газов

Секундомер 3-го кл. точности

ГОСТ 5072-79

Термометр ТМ-8

ГОСТ 212-78Е

Электроаспиратор ЭА-1, погрешность ±10 %

ТУ 25-11-1414-78

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из стали длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм

Аквадистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Вакуумный насос ВН-461

Поглотительные приборы с пористой пластиной № 1

ТУ 25-111-1136

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Сорбционные трубки с крепежной втулкой (см. рис.)

3.3. Материалы

Азот сжатый

ГОСТ 9293-74

Водород сжатый

ГОСТ 3022-77

Воздух сжатый

ГОСТ 17433-80

Стекловата или стекловолокно

Резиновая трубка

3.4. Реактивы

Ацетон, ч.

ГОСТ 2603-79

Дистиллированная вода

МРТУ 6-09688-63

Полиметилсилоксан ПМС-100

ГОСТ 130032-67

Полисорб-1

ТУ 1011-392-69

Силохром С-80, зернением 0,25 - 0,50 мм

ТУ 6-09-17-4874

Спирт изопропиловый, х. ч.

ТУ 6-09-402-85

Спирт метиловый, х. ч.

ГОСТ 6995-77

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %.

• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор ацетона, метанола и изопропанола для градуировки (с = 1,0 мг/см3). 50 мг вещества вносят в колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц.

Рабочий раствор ацетона для градуировки (с = 10 мкг/см3). 1 см3 исходного раствора вносят в колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения растворов - 1 месяц.

Рабочие растворы метанола и изопропанола для градуировки (с = 50 мкг/см3). 5 см3 исходного раствора метанола и изопропанола вносят по отдельности в колбы вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки

Насадкой для хроматографической колонки является полисорб-1. Перед заполнением колонки полисорб-1 выдерживают в течение 3 - 4 ч в ацетоне, высушивают и с помощью вакуумного насоса заполняют колонку. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 40 см3/мин при температуре 150 °C в течение 8 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

Насадка для сорбционных трубок состоит из 5 % ПМС-100 на силохроме С-80. Трубки содержащие по 0,4 г сорбента, кондиционируют при 200 °С в течение 2-х часов, в испарителе хроматографа.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах ацетона, метанола и изопропанола. Она выражает зависимость площади пика соответствующего вещества на хроматограмме (мм2) от массы (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации ацетона, метанола и изопропанола

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

6

Объем рабочего раствора ацетона (c = 10 мкг/см3), см3

1,0

2,0

5,0

10,0

20,0

50,0

Концентрация ацетона, мкг/см3

0,1

0,2

0,5

1,0

2,0

5,0

Масса ацетона в 5 см3, мкг

0,5

1,0

2,5

5,0

10,0

25,0

Объем рабочего раствора метанола (c = 50 мкг/см3), см3

1,0

2,0

5,0

10,0

20,0

30,0

Концентрация метанола, мкг/см3

0,5

1,0

2,5

5,0

10,0

15,0

Масса метанола в 5 см3, мкг

2,5

5,0

12,5

25,0

50,0

75,0

Объем рабочего раствора изопропанола (c = 50 мкг/см3), см3

1,0

2,0

5,0

10,0

20,0

30,0

Концентрация изопропанола, мкг/см3

0,5

1,0

2,5

5,0

10,0

15,0

Масса изопропанола в 5 см3, мкг

2,5

5,0

12,5

25,0

50,0

75,0

По 5 см3 каждого градуировочного раствора помещают в поглотители с пористой пластиной и продувают азотом со скоростью 0,5 дм3/мин в течение 15 мин. Извлекаемые из раствора вещества улавливают в сорбционных трубках и анализируют при следующих условиях:

температура термостата колонок

100 °C

температура испарителя

200 °C

расход газа-носителя (азота)

40 см3/мин

расход водорода

40 см3/мин

расход воздуха

400 см3/мин

чувствительность шкалы электрометра

50´10-12 А

скорость движения диаграммной ленты

240 мм/ч

время удерживания метанола

2 мин 35 сек

время удерживания ацетона

10 мин 53 сек

время удерживания изопропанола

13 мин 22 сек.

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков ацетона, метанола и изопропанола и по средним значениям из 5-ти измерений строят градуировочную характеристику для каждого вещества. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86 в поглотитель с пористой пластинкой, заполненный 5 см3 дистиллированной воды, со скоростью 0,5 дм3/мин в течение 15 мин.

8. Выполнение измерений

Поглотитель с пробой устанавливают в штатив. К выходному концу поглотителя подсоединяют встык с помощью резинового шланга сорбционную трубку. К входному концу поглотителя подводят трубку с инертным газом, который пропускают через пробу в течение 5-ти мин со скоростью 50 см3/мин.

В испаритель хроматографа вместо газонаправляющей трубки устанавливают втулку для фиксации сорбционной трубки (см. рис.). Сорбционную трубку с адсорбированными примесями вставляют в испаритель, закрывают его и включают секундомер. Анализ проводят в условиях, указанных при построении градуировочной характеристики (п. 7.3). На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию ацетона, метанола, изопропанола в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

m - масса вещества в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

V0 - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

 где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;

Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Методические указания разработаны Е.А. Комраковой (Нижегородский НИИ гигиены и профпатологии).

Рис. 1. Схема устройства для термодесорбции примесей в испарителе хроматографа.

1 - крепежная втулка, 2 - сорбционная трубка, 3 - сорбент, 4 - пробки из стекловолокна, 5 - отверстия для газа-носителя.

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «МУК 4.1.600-96. Методические указания по газохроматографическому определению ацетона, метанола и изопропанола в атмосферном воздухе» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!