МУК 4.1.598-96. Методические указания по газохроматографическому определению ароматических, серосодержащих, галогеносодержащих веществ, метанола, ацетона и ацетонитрила в атмосферном воздухе

.
Наименование документа:МУК 4.1.598-96
Тип документа:МУК
Статус документа:Действует
Название:Методические указания по газохроматографическому определению ароматических, серосодержащих, галогеносодержащих веществ, метанола, ацетона и ацетонитрила в атмосферном воздухе
Область применения:Методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания: ароматических соединений в диапазоне концентраций 0,001 - 0,05 мг/м3, серосодержащих соединений в диапазоне концентраций 0,001 - 0,05 мг/м3, галогеносодержащих соединений в диапазоне концентраций 0,001 - 0,05 мг/м3, метанола в диапазоне концентраций 0,1 - 3,0 мг/м3, ацетона в диапазоне концентраций 0,1 - 3,0 мг/м3, ацетонитрила в диапазоне концентраций 0,1 - 3,0 мг/м3.
Краткое содержание:

Область применения

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

3.1. Средства измерений

3.2. Вспомогательные устройства

3.3. Материалы

3.4. Реактивы

4. Требования безопасности

5. Требования квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Приготовление растворов

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки

7.3. Подготовка газовой линии к анализу

7.4 Установление градуировочной характеристики

7.5 Отбор проб

8. Выполнение измерений

9. Вычисление результатов измерений

Комментарий:Документ введен впервые
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:31.10.1996
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10003-90 Стирол. Технические условия

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 5819-78 Реактивы. Анилин. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия

ГОСТ 646-84 Хлорбензол технический. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 9385-77 Этилбензол технический. Технические условия

ГОСТ 9728-79 4-Хлорнитробензол технический. Технические условия

ГОСТ 215-73 Термометры ртутные стеклянные лабораторные. Технические условия

ГОСТ Р 1.5-92 Государственная система стандартизации Российской Федерации. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ 17.0.0.02-79 Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

.

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва • 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения. 2

1. Погрешность измерений. 3

2. Метод измерений. 4

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 4

4. Требования безопасности. 5

5. Требования к квалификации операторов. 6

6. Условия измерений. 6

7. Подготовка к выполнению измерений. 6

8. Выполнение измерений. 8

9. Вычисление результатов измерений. 8

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний

МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.598-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по
газохроматографическому определению
ароматических, серосодержащих,
галогенсодержащих веществ, метанола, ацетона
и ацетонитрила в атмосферном воздухе

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания:

• ароматических соединений в диапазоне концентраций 0,001 - 0,05 мг/м3;

• серосодержащих соединений в диапазоне концентраций 0,001 - 0,05 мг/м3;

• галогенсодержащих соединений в диапазоне концентраций 0,001 - 0,05 мг/м3;

• метанола в диапазоне концентраций 0,1 - 3,0 мг/м3;

• ацетона в диапазоне концентраций 0,1 - 3,0 мг/м3;

• ацетонитрила в диапазоне концентраций 0,1 - 3,0 мг/м3.

Свойства веществ и гигиенические нормативы представлены в табл. 1.

Таблица 1

Свойства веществ и их гигиенические нормативы

Вещество

Формула

Молекулярная масса

Т. кип., °C

Плотность, г/см3

Растворимость, (г/л)

ПДК, мг/м3

Класс опасности

вода

этанол

эфир

м.р.

с.с.

Метанол

СН3ОН

32,04

64,6

0,793

1,0

0,5

3

Ацетон

С3Н6О

58,08

56,2

0,791

0,35

0,35

4

Ацетонитрил

CH3CN

41,05

81,6

0,783

0,1

3

Ароматические соединения

Бензол

С6Н6

78,0

80,0

0,879

0,72

1,5

0,1

2

Толуол

C7H8

92,0

110,0

0,867

0,57

0,6

0,6

3

Хлорбензол

C6H5Cl

112,0

132,0

1,107

0,49

0,1

0,1

3

Этилбензол

С6Н4С2Н5

106,2

136,2

0,867

0,14

0,02

0,02

-

+м-Ксилол

С6Н4(СН3)2

106,1

138,3

0,861

H.P.

Л.Р.

Л.Р.

0,2

0,2

3

Стирол

С6Н5С2Н3

104,15

145,2

0,906

Т.Р.

0,04

0,002

3

о-Ксилол

С6Н4(СН3)2

106,1

144,4

0,880

Н.Р.

Л.Р.

Л.Р.

0,2

0,2

3

Анилин

С6H5NH2

93,14

93,1

1,022

34,0

0,05

0,03

2

Нитробензол

C6H5NO2

123,0

210,9

1,200

1,9

Л.Р.

Л.Р.

0,008

0,008

-

Фенол

C6H5OH

98,0

182,0

1,054

67,0

Л.Р.

0,01

0,003

2

Серосодержащие соединения

Этилмеркаптан

C2H5SH

62,13

34,7

0,862

15,0

Р.

Р.

-

-

2

Диметилсульфид

(CH3)S

62,13

36,0

0,845

Н.Р.

Р.

Р.

0,07

-

4

Диметилдисульфид

(CH3S)2

94,69

109,7

1,057

Н.Р.

0,7

-

-

Галогенсодержащие соединения

1,1-ДИхлорэтилен

СН2ССl2

96,94

31,7

1,25

Н.Р.

8,0

-

4

Дихлорметан

СН2Сl2

84,93

40,1

1,336

20,2

8,0

-

4

Хлороформ

СНСl3

119,37

61,26

1,498

8,2

-

0,03

4

Четыреххлористый углерод

ССl4

153,81

76,8

1,632

0,8

4,0

0,7

2

Трихлорэтилен

СНСlССl2

131,38

88,9

1,440

1,1

4,0

1,0

3

Тетрахлорэтилен

CCl2CCl2

165,82

121,2

2,983

М.Р.

0,5

0,06

3

Бромоформ

СНВr3

252,75

150,5

2,891

20,3

-

0,05

3

Хладон 114B2BrFCCBrF2 (1,2-дибром-1,1-2,2-тетрафторэтан)

260,0

47,6

2,142

0,02

1000

-

-

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений, при доверительной вероятности 0,95 с погрешностями, значения которых представлены в табл. 2.

Таблица 2

Нормы погрешностей определения веществ

Вещество

Норма погрешности, %

Метанол

18,5

Ацетон

20,7

Ацетонитрил

18,5

Фенол

19,8

Ароматические соединения

19,5

Серосодержащие соединения

21,7

Галогенсодержащие соединения

19,7

2. Метод измерений

Измерения концентраций выполняют методом газовой хроматографии с использованием:

• пламеннно-ионизационного детектора (ПИД) для ароматических углеводородов, хлорбензола, метанола и ацетона;

• пламенно-фотометрического детектора (ПФД) для серосодержащих соединений;

• азотно-фосфорного детектора (NРД) для азотосодержащих ароматических соединений и ацетонитрила;

• детектора по захвату электронов (ЭЗД) для галогенсодержащих соединений.

Концентрирование соединений из воздуха осуществляют на твердый сорбент. Термодесорбцию проводят в испарителе прибора. Для ПИД, NРД, ПФД нижний предел обнаружения в объеме пробы - 0,0015 мкг, для ЭЗД нижний предел измерения в объеме пробы - 0,0008 мкг.

Определению не мешают: нормальные углеводороды, этиловый, пропиловый, бутиловый спирты.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф с набором детекторов:

ПИД, ПФД, NРД, ЭЗД

Барометр анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические лабораторные ВЛА-22

ГОСТ 24104-80Е

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Микрошприц МШ-10

ГОСТ 8043-74

Посуда мерная стеклянная

ГОСТ 1770-74Е, 20292-74Е

Секундомер СДС пр-1-2-000

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, пределы 0 - 100 °С, цена деления 1 °C

ГОСТ 215-73Е

Электроаспиратор М-822, погрешность ±10 %

ТУ 64-1-862-77

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из кварцевого стекла длиной 25 м, внутренним диаметром 0,3 мм с жидкой фазой SE-54 (толщина пленки 5 мк)

Сорбционная трубка из нержавеющей стали, длиной 82 мм, внутренним диаметром 4 мм и толщиной стенки 1 мм

Четырехходовой кран, соединенный с дополнительной съемной крышкой испарителя

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Уплотняющее кольцо

Эксикатор

3.3. Материалы

Азот сжатый, о. с. ч

ГОСТ 9293-74

Водород сжатый

ГОСТ 3022-89

Воздух сжатый

ГОСТ 11888-73

Стекловата или стекловолокно

Сетка из нержавеющей стали

Стеклянные заглушки

Хлопчатобумажные перчатки

3.4. Реактивы

Анилин х. ч.

ГОСТ 5819-78

Ацетон, ч. д. а.

ГОСТ 2768-84

Бензол, х. ч.

ГОСТ 5955-75

Метанол, х. ч.

ГОСТ 6995-77

Нитробензол, х. ч.

ГОСТ 9728-79

Трихлорэтилен, х. ч.

ГОСТ 9976-83

Стирол, х. ч.

ГОСТ 10003-90

Углерод четыреххлористый, х. ч.

ГОСТ 20288-74

Фенол, х. ч.

ГОСТ 23519-79Е

Хладон 114В2

ГОСТ 15899-79

Хлорбензол, х. ч.

ГОСТ 646-73

Этилбензол, х. ч.

ГОСТ 9385-77

Толуол, х. ч.

ГОСТ 5789-78

1,2-Дихлорэтан, х. ч.

ТУ 6-09-2661-78

Дихлорметан, х. ч.

ТУ 6-09-2662-77

Дихлорэтилен, ч.

ТУ 6-09-2901-78

о-Ксилол, х. ч.

ТУ 6-09-915-76

м-Ксилол, х. ч.

ТУ 6-09-4556-77

n-Ксилол, х. ч.

ТУ 6-09-4609-78

Октан, х. ч

ТУ 6-09-661-76

Тетрахлорэтилен, бромоформ, диметилсульфид, диметилдисульфид, ацетонитрил - реагенты для хроматографии

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Полимерный сорбент Тенакс CG фирмы Altech Associates (США)

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов, используемые в настоящей методике.

4.2. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.3. При съеме разогретой крышки испарителя на руки надеть хлопчатобумажные перчатки.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %.

• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционных трубок, подготовка газовой линии, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор № 1 этилмеркаптана, диметилсульфида, диметилдисульфида, ароматических и галогенсодержащих соединений для градуировки (с = 10 мг/см3).

250 мг каждого соединения вносят в колбу вместимостью 25 см3 доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.

Исходный раствор № 2 метанола, ацетона, дихлорметана, ацетонитрила для градуировки (с = 10 мг/см3).

250 мг каждого соединения вносят в колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки октаном. Срок хранения - 1 месяц.

Рабочие растворы № 3 этилбензола, стирола, анилина, нитробензола, фенола, хлороформа, тетрахлорэтилена, бромоформа, этилмеркаптана, диметилсульфида и диметилдисульфида для градуировки (с = 0,1 мг/см3).

1 см3 исходного раствора (№ 1) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки

Хроматографическую капиллярную колонку, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азот) с расходом 2,5 см3/мин в течение 18 ч при температуре 250 °C. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе.

Сорбционную трубку заполняют 180 мг тенакс CG, активированного предварительно в течение 2-х часов при температуре 280 °C. Сорбент фиксируют в трубке с двух сторон стекловатой и сеткой из нержавеющей стали. Кондиционируют в токе газа-носителя (азот) с расходом 10 см3/мин при температуре 250 °C в течение 6-ти часов. Трубки хранят в эксикаторе в течение двух недель.

7.3. Подготовка газовой линии к анализу

В схему газовой линии прибора подключают четырехходовой кран, один конец которого соединен с линией газа-носителя, второй - с верхом корпуса испарителя, третий - заглушен, четвертый выход соединяют с дополнительной съемной крышкой испарителя.

В дополнительной крышке испарителя устанавливают уплотняющее кольцо, герметизирующее сорбционную трубку во внутреннем объеме испарителя.

В первом положении крана газ-носитель поступает в испаритель через верх его корпуса и далее в капиллярную колонку, во втором положении - через дополнительную крышку, сорбционную трубку и также в капиллярную колонку.

В среднем положении крана поток газа-носителя прерывается и не поступает в испаритель и колонку.

7.4. Установление градуировочной характеристики

Градуировочные характеристики устанавливают на градуировочных растворах ароматических, серосодержащих, галогенсодержащих соединений, метанола, ацетона и ацетонитрила (эффективность сорбции-десорбции на сорбенте Тенакс составляет 95 %) методом абсолютной градуировки. Они выражают зависимость площади пика на хроматограмме (мм2) от массы каждого соединения (мкг) и строятся по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3. Для этого в каждую колбу вносят раствор (№ 3) для градуировки в соответствии с табл. 3, доводят объем ацетоном до метки и тщательно перемешивают.

Градуировочные растворы бензола, толуола, хлорбензола, четыреххлористого углерода, трихлорэтилена готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3. Для этого в каждую колбу вносят исходной раствор (№ 1) для градуировки в соответствии с табл. 4, доводят ацетоном до метки и тщательно перемешивают.

Градуировочные растворы метанола, ацетона, дихлорметана, ацетонитрила готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор (№ 2) для градуировки в соответствии с табл. 5, доводят октаном до метки и тщательно перемешивают. В испаритель прибора вводят по 2, 5, 10 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:

• температура термостата колонки программируется от 50 °C (7 мин изотерма) до 250 °C со скоростью 5 град/мин;

• температура испарителя - 250 °C;

• температура детектора - 250 °C;

• расход газа-носителя (азота) - 2 см3/мин.

Таблица 3

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентраций этилбензола, стирола, анилина, нитробензола, фенола, хлороформа, тетрахлорэтилена, бромоформа, этилмеркаптана, диметилсульфида и диметилдисульфида

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

Объем рабочего раствора № 3 (c = 0,1 мг/см3), см3

1,0

3,0

6,0

10,0

50,0

Содержание вещества, мкг/мм3

1 · 10-3

3 · 10-3

6 · 10-3

10 · 10-3

50 · 10-3

Таблица 4

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентраций бензола, толуола, хлорбензола, четыреххлористого углерода, трихлорэтилена, хладона 114В2

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

Объем исходного раствора № 1

(c = 10 мг/см3), см3

1

3

6

10

30

Содержание вещества, мкг/мм3

0,1

0,3

0,6

1,0

3,0

Таблица 5

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации метанола, ацетона, дихлорметана и ацетонитрила

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

Объем исходного раствора № 2 (c = 10 мг/см3), см3

1

3

6

10

30

Содержание вещества, мкг/мм3

0,1

0,3

0,6

1,0

3,0

Шкала измерителя тока усилителя ПИД и NРД - 10´10-12 А

Шкала измерителя тока усилителя ЭЗД - 256´10-11 А

Шкала загрубления усилителя ПФД - 8

Сброс газа-носителя в испаритель - 5 см3/мин

Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/ч

Время удерживания компонентов:

Метанол - 2'08", ацетонитрил - 2'55", этилмеркаптан - 3'20", ацетон - 3'23", 1,1-дихлорэтилен - 4'06", хладон 114В2 - 4'08", дихлорметан - 4'18", хлороформ - 7'54", ССl4 - 10'18", бензол - 10'18", трихлорэтилен - 12'18", толуол - 15'54", тетрахлорэтилен - 18'12", хлорбензол - 20'03", этилбензол - 20'18", n-, м-ксилолы - 20'47", стирол - 20'48", о-ксилол - 22'24", анилин - 25'22", нитробензол - 31'01".

На полученных хроматограммах рассчитывают площади пиков компонентов и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочные характеристики. Градуировку проводят 1 раз в квартал и при смене реактивов. Для определения всего перечня соединений используют 4 сорбционные трубки (по одной для каждого детектора).

7.5. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 0,2 дм3/мин аспирируют через каждую сорбционную трубку в течение 10 мин. После окончания отбора концы трубок фиксируют заглушками и помещают в чистые пробирки с притертыми пробками. Срок хранения проб - не более 1-х суток.

8. Выполнение измерений

При выходе прибора на режим вставляют трубку в уплотняющее кольцо съемной крышки испарителя, прерывают поток газа-носителя этим краном. Отвинчивая крышку на испарителе, быстро вводят в испаритель трубку, закрывают испаритель дополнительной крышкой и одновременно включают секундомер. Через 10 сек поворачивают кран-переключатель и газ-носитель через крышку испарителя направляют через трубку в хроматографическую колонку.

На хроматограмме рассчитывают площадь каждого пика и по градуировочному графику определяют массу вещества в пробе.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию каждого вещества в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

m - масса вещества в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

V0 - объем пробы воздуха, приведенный к стандартным условиям, дм3;

 где

Vt - объем пробы воздуха, дм3;

P - атмосферное давление в месте отбора проб, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора проб, °C.

Методические указания разработаны А.Г. Малышевой, (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г. Москва) и Е.Е. Сотниковым (Всероссийский центр медицины катастроф «Защита», г. Москва).

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «МУК 4.1.598-96. Методические указания по газохроматографическому определению ароматических, серосодержащих, галогеносодержащих веществ, метанола, ацетона и ацетонитрила в атмосферном воздухе» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!