МУК 4.1.595-96. Методические указания по определению 2-аминоэтилсерной кислоты в атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

.
Наименование документа:МУК 4.1.595-96
Тип документа:МУК
Статус документа:Действует
Название:Методические указания по определению 2-аминоэтилсерной кислоты в атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Область применения:Методические указания устанавливают высокоэффективную жидкостную хроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания 2-аминоэтилсерной кислоты в диапазоне концентраций 0,01 - 0,1 мг/м3.
Краткое содержание:

Область применения

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

3.1. Средства измерений

3.2. Вспомогательные устройства

3.3. Материалы

3.4. Реактивы

4. Требования безопасности

5. Требования квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Приготовление растворов

7.2. Установление градуировочной характеристики

7.3. Отбор проб

8. Выполнение измерений

9. Вычисление результатов измерений

Комментарий:Документ введен впервые
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:31.10.1996
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 215-73 Термометры ртутные стеклянные лабораторные. Технические условия

ГОСТ Р 1.5-92 Государственная система стандартизации Российской Федерации. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ 17.0.0.02-79 Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

.

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Погрешность измерений. 3

2. Метод измерений. 3

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 3

4. Требования безопасности. 4

5. Требования к квалификации операторов. 4

6. Условия измерений. 4

7. Подготовка к выполнению измерений. 4

8. Выполнение измерений. 5

9. Вычисление результатов измерений. 5

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного санитарного
врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе Госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0..02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.595-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по определению 2-аминоэтилсерной кислоты в атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Настоящие методические указания устанавливают высокоэффективную жидкостную хроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания 2-аминоэтилсерной кислоты в диапазоне концентраций 0,01 - 0,1 мг/м3.

H2N-CH2-CH2-O-SO3H                                                                 Мол. масса 141,0

2-Аминоэтилсерная кислота - вещество белого цвета, без запаха. Температура плавления - 270 - 279 °С. Растворима в воде, не растворима в спирте, эфире. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает сильным кожно-резорбтивным действием. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест - 0,02 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±22 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации 2-аминоэтилсерной кислоты выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием. Концентрирование 2-аминоэтилсерной кислоты из воздуха осуществляют на фильтр АФА-ХП-20. Экстракцию вещества с фильтра проводят дистиллированной водой.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,06 мкг.

Определению не мешают: этанол, этиламин, диэтиламин.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф жидкостный «Милихром»

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е

рН-метр

ГОСТ 15150-69

Секундомер СДС пр-1-2-000

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2:

пределы 0 - 55 °С, цена деления 1 °С

ГОСТ 215-73Е

Электроаспиратор М-822

МРТУ 42-862-64

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая металлическая колонка 64×2 мм

Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С

ТУ 64-1-2451-78

Воронка фильтровальная со стеклянным пористым фильтром ВФ-20/16

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Испаритель ротационный ИР-1М

ТУ 25-11-917-76

Колба Бунзена объемом 250 см3

Фильтродержатель

ТУ 95-7205-77

Фильтродержатель для мембранного капронового фильтра, производство МО КНПО «Диагностикум»

3.3. Материалы

Сорбент Силасорб SPHC18, фракция 5 мкм, насадка для хроматографической колонки (Чехия)

Фильтр АФА-ХП-20

Фильтр мембранный капроновый (25 мм×0,2 мкм), производство МО КНПО «Диагностикум»

3.4. Реактивы

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ОП-3, о.с.ч.

ТУ 6-09-14-2167-84

Дистиллированная вода

ГОСТ 6709-72

Калий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч.

ГОСТ 4198-65

Кислота 2-аминоэтилсерная, ч.

ТУ 6-09-15-873-87

Кислота ортофосфорная, х.ч.

ГОСТ 6552-58

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на жидкостном хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

● процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80 %;

● выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор 2-аминоэтилсерной кислоты для градуировки (с = 1 мг/см3).

50 мг 2-аминоэтилсерной кислоты вносят в колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц в холодильнике.

0,1 М раствор калия фосфорнокислого однозамещенного, рН = 2.

1,36 г вещества вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Величину рН = 2 устанавливают, используя 1 % раствор ортофосфорной кислоты.

1 % раствор ортофосфорной кислоты.

0,535 см3 ортофосфорной кислоты растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Элюентом является смесь ацетонитрила с 0,1 М раствором однозамещенного фосфорнокислого калия в соотношении 25:75.

7.2 Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах 2-аминоэтилсерной кислоты. Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм2) от массы 2-аминоэтилсерной кислоты (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6-ти градуировочных растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем дистиллировонной водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

6

Объем исходного раствора (с = 1 мг/см3), см3

0,4

0,8

1,0

2,0

4,0

5,0

Содержание 2-аминоэтилсерной кислоты в 10 мм3, мкг

0,08

0,16

0,2

0,4

0,8

1,0

2 - 3 см3 каждого градуировочного раствора фильтруют через мембранный фильтр, затем хроматографируют 10 мм в следующих условиях:

скорость подачи элюента

100 мм3/мин

длина волны

200 нм

диапазон чувствительности детектора

1,6

время измерения

0,6 сек

абсолютное время удерживания 2-аминоэтилсерной кислоты

10 мин 35 сек

элюирующий объем

1058 мм3

На хроматограмме рассчитывают площади пиков 2-амино-этилсерной кислоты и по средним значениям из 5-ти измерений устанавливают градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.3. Отбор проб

Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.

Воздух со скоростью 20 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20 в течение 30 мин. Срок хранения проб - 5 дней в холодильнике.

8. Выполнение измерений

Фильтр с пробой помещают в пробирку с 3,0 см3 дистиллированной воды, встряхивают в течение 5 мин, затем экстракт декантируют в мерную пробирку. Эту операцию повторяют 2 раза, каждый раз используя 2 см3 дистиллированной воды. Объединенные экстракты упаривают на вакуумном испарителе до объема 1,0 см3 (эффективность экстракции с фильтра 0,98). После фильтрования через мембранный фильтр в хроматограф вводят 10 мм3 экстракта и анализируют в условиях, указанных в п. 7.2.

На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют массу 2-аминоэтилсерной кислоты в пробе.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию 2-аминоэтилсерной кислоты в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

m - масса 2-аминоэтилсерной кислоты в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

V1 - объем анализируемой пробы после упаривания, см3;

V2 - объем пробы, введенной в хроматограф, мм3;

V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;

Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Методические указания разработаны Мищихиным В.А. и Маруженковым Д.С. (Москва, Бюро СМЭ ГУЗМ).

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «МУК 4.1.595-96. Методические указания по определению 2-аминоэтилсерной кислоты в атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!