ПНД Ф 13.1.50-2006. Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика измерений массовой концентрации хлора в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом по йодокрахмальной реакции

.
Наименование документа:ПНД Ф 13.1.50-2006
Тип документа:ПНД Ф
Статус документа:Не действует
Название:Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика измерений массовой концентрации хлора в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом по йодокрахмальной реакции
Область применения:Документ устанавливает методику измерений массовой концентрации хлора в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом
Краткое содержание:

1 Введение

2 Приписанные характеристики показателей точности измерений

3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4 Метод измерений

5 Требования безопасности, охраны окружающей среды

6 Требования к квалификации операторов

7 Условия выполнения измерений

8 Подготовка к выполнению измерений

9 Выполнение измерений

11 Оформление результатов измерений

12 Контроль точности результатов измерений

Приложение А (информационное). Бюджет неопределенности измерений (Таблица А1)

Комментарий:Издание 2011 г.
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29224-91 Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

СНиП III-4-80* Техника безопасности в строительстве

ГОСТ 2405-88 Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напоромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Общие технические условия

ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 19034-82 Трубки из поливинилхлоридного пластиката. Технические условия

.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

УТВЕРЖДАЮ

И.о. директора ФБУ «Федеральный

центр анализа и оценки техногенного

воздействия»

_________________ С.А. Хахалин

«23» марта 2011 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА И ВЫБРОСОВ В АТМОСФЕРУ

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРА В ПРОМЫШЛЕННЫХ
ВЫБРОСАХ В АТМОСФЕРУ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПО ЙОДОКРАХМАЛЬНОЙ РЕАКЦИИ

ПНД Ф 13.1.50-2006

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА 2006 г.
(издание 2011 г.)

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФБУ «ФЦАО»).

Главный инженер ФБУ «ФЦАО», к.х.н.

В.С. Талисманов

Разработчик:

«Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»)

1 ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации хлора в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом.

Диапазон измерений от 0,1 до 40 мг/м3.

Определению хлора мешают окислители, выделяющие йод из йодида калия: озон, двуокись азота, двуокись хлора. Озон и двуокись азота обычно не сопутствуют хлору в газовых выбросах.

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Значения показателя точности измерений1 - расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А

.

_____________

1 В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений).

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

- оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.

Таблица 1 - Диапазон измерений, показатели неопределенности измерений

Диапазон измерений

Суммарная стандартная относительная неопределенность, u, %

Расширенная относительная неопределенность 2, U при коэффициенте хвата k = 2, %

От 0,1 до 1 включ.

12,5

25

Св. 1 до 40 включ.

11

22

_____________

2 Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1 Средства измерений

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны 580 - 590 нм

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм

Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г

ГОСТ Р 53228-2008

Гири

ГОСТ 7328-2001

Электроаспиратор типа М-822,

ТУ 64-1-862-82

Ротаметры для измерения расхода воздуха типа М 679

ТУ 64-1-0801-256-80

Дифманометр-тягомер типа ДТмМП

ГОСТ 2405-88

Барометр

ТУ 25-04-1797-75

Термометр жидкостной лабораторный

ГОСТ 29224-91

Секундомер, класс 3, цена деления секундной шкалы 0,2 с

Пробирки вместимостью 10 см3

ГОСТ 1770-74

Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 100, 500 см3

ГОСТ 1770-74

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 0,5, 1,5, 10 см3

ГОСТ 29227-91

3.2 Вспомогательные устройства

Поглотительный прибор Зайцева

ГОСТ 25336-82

Склянки Дрекселя вместимостью 200 см3

ГОСТ 25336-82

Стаканы химические термостойкие вместимостью 50 см3

ГОСТ 25336-82

Стаканы для взвешивания (бюксы)

ГОСТ 25336-82

Электроплитка с регулятором нагрева и закрытой спиралью

ГОСТ 14919-83

Шланги из поливинилхлорида

ГОСТ 19034-82

Газозаборная трубка с фильтровальным патроном

Примечания.

1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2 Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

3.3 Реактивы

Ртуть йодистая (йодид ртути) HgI2

Йод

ГОСТ 4159-79

Крахмал растворимый

ГОСТ 10163-76

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Калий йодистый

ГОСТ 4232-74

Примечания.

1 Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Определение хлора основано на окислении йодида калия до свободного йода и фотометрическом определении выделившегося йода по йодокрахмальной реакции:

Сl2 + 2КI ® I2 + 2КСl

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении измерений массовой концентрации хлора необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдение требований техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.5 Работы на высоте следует проводить в соответствии с требованиями СНиП III-4-80.

5.6 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

При отборе проб должны соблюдаться общие правила безопасности для предприятий и организаций соответствующей отрасли.

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, имеющий опыт работы в химической лаборатории, прошедший соответствующий инструктаж, освоивший методику и получивший удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.

7 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха (20 ± 10) °С;

атмосферное давление (84 - 106) кПа;

влажность воздуха не более 80 % при температуре 25 °С;

частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

напряжение в сети (220 ± 22) В.

Методика применима при влажности газа 30 - 95 %.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений хлора должны быть проведены следующие работы: отбор проб, подготовка приборов к работе, приготовление вспомогательных и градуировочных растворов, построение градуировочного графика, контроль стабильности градуировочной характеристики.

8.1 Отбор проб

Отбор проб следует проводить в соответствии с ПНД Ф 12.1.1-99 «Методические рекомендации по отбору проб при определении концентрации вредных веществ (газов и паров) в выбросах промышленных предприятий» при установившемся движении потока газа. Измерительное сечение должно располагаться на прямом участке газохода, отдаленном от источников возмущения потока: вентиляторов, дросселей, задвижек, сужений, расширений и поворотов газохода. Поток имеет ламинарный (установившийся) характер, если источники возмущения потока расположены не ближе 5 - 6 размеров газохода до точки отбора и не ближе 3 - 4 размеров газохода после точки отбора. При отсутствии прямых участков необходимой длины, допускается оборудовать точки отбора в месте, делящем выбранный участок газохода между источниками возмущения потока в соотношении 3:1 в направлении движения газа.

Перед отбором проб собирают установку, состоящую из газозаборной трубки (при отборе запыленного газа в газозаборную трубку помещают фильтр) поглотительного прибора, каплеуловителя, термометра, тягомера и аспиратора. Для соединения элементов установки используют шланги из поливинилхлорида.

Газ из газохода с помощью аспирационного устройства протягивают через газозаборную трубку, снабженную фильтром от пыли (или без него) и поглотительный прибор заполненный 4 см3 поглотительного раствора. При отборе проб на прямом свету поглотительный прибор оборачивают черной бумагой. Перед аспирационным устройством устанавливают: сборник конденсата (склянка Дрекселя) для поглощения сконденсированной влаги, термометр и тягомер для измерения температуры и разрежения в линии отбора проб.

Протягивают через установку 5 дм3 анализируемого газа с расходом 0,25 дм3/мин в течение 20 мин.

В процессе отбора проб измеряют температуру и давление (разряжение) газа и атмосферное давление.

Отобранные пробы транспортируют к месту анализа в поглотительных приборах, соединив их вход и выход шлангами из поливинилхлорида. Пробы должны быть проанализированы в течение суток.

8.2 Подготовка прибора к работе

Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

8.3 Приготовление вспомогательных растворов

8.3.1 Приготовление раствора калия йодистого с массовой долей 2,5 %

Навеску 2,5 г калия йодистого помещают в коническую колбу и растворяют в 97,5 см3 дистиллированной воды.

Раствор применяют свежеприготовленным.

8.3.2 Приготовление раствора калия йодистого с массовой долей 10 %

Навеску 10,0 г калия йодистого помещают в коническую колбу и растворяют в 90 см3 дистиллированной воды.

Раствор применяют свежеприготовленным.

8.3.3 Приготовление раствора крахмала с массовой долей 0,2 %

Навески 2,0 г крахмала и 10 мг йодида ртути, взятые с точностью до 0,0002 г, растворяют в стакане в небольшом количестве дистиллированной воды. Полученную суспензию медленно вливают в 1 дм3 кипящей дистиллированной воды. Кипячение продолжают до получения прозрачного раствора.

Раствор хранят в темной склянке с пришлифованной пробкой до внешних изменений.

8.3.4 Приготовление поглотительного раствора

В термостойком стакане смешивают 100 см3 2,5 % раствора калия йодистого и 50 см3 0,2 % раствора крахмала, кипятят в течение 2 - 3 мин. Раствор охлаждают, разбавляют до 500 см3 дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в склянке с пришлифованной пробкой не более 7 суток.

8.3.5 Приготовление основного градуировочного раствора йода

Навеску 1,2500 г йода, взятую с точностью до 0,0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в 100 см3 10 % раствора калия йодистого и доводят раствор до метки дистиллированной водой.

Раствор хранят в темном месте в колбе с притертой пробкой не более 3-х месяцев.

8.3.6 Приготовление рабочего градуировочного раствора йода

3,6 см3 основного градуировочного раствора йода переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки 2,5 % раствором йодида калия.

Раствор содержит 17,8 мкг/см3 йода, что соответствует 5 мкг хлора в 1 см3. Раствор используют свежеприготовленным.

8.4 Построение градуировочного графика.

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки, соответствующие массовой концентрации хлора 0,5 - 8,0 мкг в 5 см3.

В каждую мерную пробирку вместимостью 10 см3 вносят аликвотную часть рабочего градуировочного раствора йода, доводят объем до 2,5 см3 2,5 % раствором йодида калия и добавляют по 2,5 см3 поглотительного раствора, перемешивают.

Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 2.

Условия анализа должны соответствовать п. 7.

Измеряют оптическую плотность стандартных растворов по отношению к раствору сравнения в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны l = 580 нм (для спектрофотометра) и l = 590 нм (для фотоэлектроколориметра).

В качестве раствора сравнения используют поглотительный раствор.

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных.

По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс количество хлора в мкг, а по оси ординат - значения оптической плотности соответствующих образцов для градуировки. Градуировочный график строят по средним значениям из 5 результатов измерений для каждого образца.

Таблица 2 - Состав и количество образцов для градуировки

Номер образца

Аликвотная часть рабочего градуировочного раствора йода, помещенная в мерные пробирки вместимостью 10 см3, см3

Объем 2,5 %-ного раствора калия йодистого, см3

Объем поглотительного раствора, см3

Массовая концентрация хлора, мкг/5 см3

1

0,0

2,5

2,5

0,0

2

0,1

2,4

2,5

0,5

3

0,2

2,3

2,5

1,0

4

0,4

2,1

2,5

2,0

5

0,8

1,7

2,5

4,0

6

1,2

1,3

2,5

6,0

7

1,6

0,9

2,5

8,0

8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в три месяца, а также при смене любого из реактивов, после ремонта или поверки фотоэлектроколориметра или спектрофотометра. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).

Измеряют оптическую плотность (не менее 5 замеров) и находят среднее арифметическое полученных значений.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

                                                       (1)

где Х - результат контрольного измерения массовой концентрации хлора в образце для градуировки, мкг;

С - аттестованное значение массовой концентрации хлора в образце для градуировки, мкг;

Кгр. - градуировочный коэффициент.

Значение Кгр. составляет для диапазона определяемых концентраций, мкг:

- от 0,5 до 2 вкл. - 17 %;

- от 2 до 8 вкл. - 15 %.

Примечание.

Допустимо значения градуировочных коэффициентов устанавливать в лаборатории при накоплении статистических данных при условии, что они не превышают значений, приведенных выше.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины ее нестабильности и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Поглотительный прибор после отбора выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут.

После отбора пробы, содержание поглотительного прибора (V = 4 см3) переливают в пробирку, поглотительный прибор промывают ~ 1 см3 поглотительного раствора и доводят объем в пробирках до 5 см3 поглотительным раствором.

При содержании хлора более 1,6 мг/м3 содержимое поглотительного прибора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, промывая поглотительный сосуд поглотительным раствором, доводят им до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов по отношению к раствору сравнения в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны l = 580 нм (для спектрофотометра) и l = 590 нм (для фотоэлектроколориметра). В качестве раствора сравнения используют поглотительный раствор.

10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1 Приведение отобранного объема газа к нормальным условиям

Объем отобранной пробы газа приводят к нормальным условиям (0 °С, 101,3 КПа) по формуле:

                                                    (2)

где V0 - объем газа, отобранного на анализ, приведенный к нормальным условиям, дм3;

V - объем газа, отобранного на анализ при условиях отбора пробы, дм3;

Р - атмосферное давление во время отбора пробы, кПа;

Рр - избыточное давление (разрежение) газа перед ротаметром, кПа;

tp - температура газа перед ротаметром, °С.

10.2 Обработка результатов измерений

Содержание хлора, X (мг/м3) в анализируемом газе рассчитывают по формуле:

                                                                 (3)

При содержании хлора более 1,6 мг/м3 по формуле:

                                                           (4)

где X¢ - количество хлора, найденное по градуировочному графику, мкг;

V0 - объем газа, отобранного на анализ, приведенный к нормальным условиям, дм3.

10.3 Оценка приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости (сходимости)

При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2. ГОСТ Р ИСО 5725-6. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Предел повторяемости результатов измерений

Диапазон определяемых концентраций, мг/м3

Предел повторяемости r, %

От 0,1 до 1 включ.

17

Св. 1 до 40 включ.

14

11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X ± 0,01 × U × X, мг/м3,

где Х - результат измерений массовой концентрации, установленный по п. 10.2, мг/м3;

U - значение показателя точности измерений (расширенная неопределенность измерений с коэффициентом охвата 2).

Значение U приведено в таблице 1.

Допускается результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х ± 0,01 × × X, мг/м3, Р = 0,95, при условии < U, где - значение показателя точности измерений (расширенной неопределенности с коэффициентом охвата 2), установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

Примечание.

При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений;

- способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

12 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1 Общие положения

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры измерений;

- контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и правильности.

Периодичность проведения контроля, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируются во внутренних документах лаборатории.

Ответственность за организацию проведения контроля стабильности результатов анализа возлагают на лицо, ответственное за систему качества в лаборатории.

Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля

Анализируют образец для контроля, приготовленный с использованием вещества гарантированной чистоты. Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк = Х - С,                                                                (5)

где Х - результат анализа;

С - аттестованное значение хлора в образце для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К = 2sI(TOE),                                                             (6)

где sI(TOE) - стандартное отклонение промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации хлора в образце для контроля, мкг.

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

                                                               (7)

процедуру анализа признают удовлетворительной. Претензии к качеству процесса измерений не предъявляют.

При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(информационное)

Таблица А.1 - Бюджет неопределенности измерений

Источник неопределенности

Оценка типа

Стандартная относительная неопределенность3, %

(0,1 - 1) мг/м3

(св. 1 - 40) мг/м3

Измерение объема газа при отборе пробы, и1

В

5,0

5,0

Измерение давления при отборе пробы, и2

В

0,06

0,06

Измерение температуры при отборе пробы, u3

В

0,1

0,1

Степень чистоты реактивов и дистиллированной воды, u4

В

1,0

1,0

Приготовление градуировочных растворов, и5

В

2,5

2,5

Построение градуировочного графика, и6

В

8,5

7,5

Подготовка проб к анализу, и7

В

2,0

1,8

Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, иr

А

7,0

5,0

Суммарная стандартная относительная неопределенность, ис

12,5

11

Расширенная относительная неопределенность, (Uотн.) при k = 2, %

25

22

Примечания.

1 Оценка (неопределенности) типа А получена путем статистического анализа ряда наблюдений.

2 Оценка (неопределенности) типа В получена способами, отличными от статистического анализа ряда наблюдений.

_____________

1 Соответствует характеристике относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

СОДЕРЖАНИЕ

1 введение. 1

2 приписанные характеристики показателей точности измерений. 1

3 средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 2

4 метод измерений. 3

5 требования безопасности, охраны окружающей среды.. 3

6 требования к квалификации операторов. 3

7 условия выполнения измерений. 3

8 подготовка к выполнению измерений. 3

9 выполнение измерений. 6

10 обработка результатов измерений. 6

11 оформление результатов измерений. 7

12 контроль точности результатов измерений. 7

Приложение а.. 8

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ПНД Ф 13.1.50-2006. Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика измерений массовой концентрации хлора в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом по йодокрахмальной реакции» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!