Методические указания на фотометрическое определение фенола и диметилфенола в воздухе

.
Статус документа:Действует
Название:Методические указания на фотометрическое определение фенола и диметилфенола в воздухе
Краткое содержание:

1. Общая часть

2. Реактивы и аппаратура

3. Отбор проб воздуха

4. Описание определения

Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

.

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача СССР

А.И. ЗАИЧЕНКО

5 августа 1976 г.

№ 1461-76

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ФЕНОЛА И ДИМЕТИЛФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1. Определение основано на реакции взаимодействия фенола или диметилфенола с диазотированным пара-нитроанилином в щелочной среде. В результате реакции появляется окраска от желто-зеленого цвета (при малых концентрациях) до красно-коричневого (при больших концентрациях).

2. Чувствительность определения - 0,2 мкг в анализируемом объеме.

3. Определению мешают крезолы.

4. Предельно допустимая концентрация фенола в воздухе рабочей зоны - 0,3 мг/м3.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Фенол, ГОСТ 6417-52, перегнанный при температуре 182 °С.

Стандартный раствор № 1. В мерную колбу емкостью 50 мл вливают 20 мл поглотительного раствора (0,8 %-ный раствор углекислого натрия), колбу взвешивают, всыпают свежеперегнанный фенол (0,5 г) и вновь взвешивают. Раствор доводят до метки поглотительным раствором и вычисляют содержание фенола в 1 мл.

Затем соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор № 2, содержащий 0,01 мг фенола в 1 мл. Применяют свежеприготовленный раствор. Стандартный раствор диметилфенола готовят аналогичным образом.

пара-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70.

Диазотированный пара-нитроанилин.

0,01 г пара-нитроанилина растворяют в 10 мл дистиллированной воды и 2,5 мл соляной кислоты. К раствору прибавляют 2,5 мл азотнокислого натрия и через несколько минут раствор разбавляют водой до 50 мл. Раствор хранят в прохладном месте не более 2 - 3 сут.

Натрий углекислый, ГОСТ 83-63, 0,8 %-ный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67 х.ч.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, х.ч., 25 %-ный раствор.

6. Применяемые посуда н приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотители с пористой пластинкой № 1.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50 и 100 мл.

Пипетки емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.

III. Отбор пробы воздуха

7. Исследуемый воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через поглотительный прибор, содержащий 6 мл поглотительного раствора (0,8 %-ный раствор углекислого натрия). Для определения ½ ПДК достаточно отобрать 1 - 2 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Пробу в количестве 5 мл вносят в колориметрическую пробирку.

Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 11.

Во все пробирки шкалы стандартов и в пробу прибавляют по 0,2 мл дистиллированного пара-нитроанилина, взбалтывают и через 10 мин фотометрируют полученную окраску по сравнению с контролем (№ 1 стандартной шкалы) при длине волны 495 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

Таблица 11

Шкала стандартов

Номер стандарта

Содержание фенола (диметилфенола), мкг

Стандартный раствор № 2 фенола, мл

Поглотительный раствор, мл

1

0

0

5

2

0,2

0,02

4,98

3

0,6

0,06

4,94

4

1,0

0,1

4,9

5

2,0

0,2

4,8

6

4,0

0,4

4,6

7

6,0

0,6

4,4

8

8,0

0,8

4,2

9

10,0

1,0

4,0

Количественное определение также может быть проведено визуально путем сравнения интенсивности окраски пробы со стандартной шкалой.

Концентрацию фенола в мг/м3 воздуха Х вычисляют по формуле

,

где G - количество фенола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V1 - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V0 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 700 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэфффициент.

СОДЕРЖАНИЕ

I. Общая часть. 1

II. Реактивы и аппаратура. 1

III. Отбор пробы воздуха. 1

IV. Описание определения. 2

ПРИЛОЖЕНИЕ 1. 2

 

 

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «Методические указания на фотометрическое определение фенола и диметилфенола в воздухе» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!