МУК 4.1.591-96. Методические указания по газохроматографическому определению адамантана в атмосферном воздухе

.
Наименование документа:МУК 4.1.591-96
Тип документа:МУК
Статус документа:Действует
Название:Методические указания по газохроматографическому определению адамантана в атмосферном воздухе
Область применения:Методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания адамантана в диапазоне концентраций 0,0066 - 0,22 мг/м3
Краткое содержание:

Область применения

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

3.1. Средства измерений

3.2. Вспомогательные устройства

3.3. Материалы

3.4. Реактивы

4. Требования безопасности

5. Требования квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Приготовление растворов

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки

7.3. Установление градуировочной характеристики

7.4. Отбор проб

8. Выполнение измерений

9. Вычисление результатов измерений

Комментарий:Документ введен впервые
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:31.10.1996
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 215-73 Термометры ртутные стеклянные лабораторные. Технические условия

.

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.591-96

"Методические указания по газохроматографическому определению адамантана в атмосферном воздухе"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г
.)

 

Дата введения - с момента утверждения

Введены впервые

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания адамантана в диапазоне концентраций 0,0066 - 0,22 мг/м3.

 

C10H16

Мол. масса 136,24

 

Адамантан (трицикло[3, 3, 1, 1(3,7)]декан) кристаллический порошок светло-кремового цвета со слабым камфарным запахом. Температура плавления – 269 °С. Растворим в гексане, диметилформамиде, изопропиловом спирте, четыреххлористом углероде; практически нерастворим в воде. Возгоняется. Агрегатное состояние в воздухе - пары и аэрозоль.

Адамантан обладает общетоксическим действием. Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) - 0,0075 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±17 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации адамантана выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование адамантана из воздуха осуществляют на фильтр АФА-ВП-20 и 15 % ПФМС-4 на силикагеле С-4. Десорбцию с фильтра и хроматографической насадки проводят четыреххлористым углеродом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,004 мкг.

Определению не мешает четыреххлористый углерод, бромадамантан.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором

 

Аспирационное устройство, модель 822

ТУ 64-1-862-77

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Линейка масштабная

ГОСТ 222-19-76

Лупа измерительная

ГОСТ 9309-75

Меры массы, 1 кл.

ГОСТ 7328-73

Микрошприц МШ-10

ТУ 2.833-106

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е, 20292-80Е, 8313-75

Секундомер 2 кл. точности

ГОСТ 5072-72

Термометр лабораторный шкальный

ГОСТ 215-73Е

3.2. Вспомогательные устройства

Вакуумный компрессор марки ВН-461М

ТУ 26-06-459-69

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Испаритель ротационный ИР-1М

ТУ 25-11-917-76

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Сорбционные стеклянные трубки длиной 8 см и внутренним диаметром 6 мм

 

Фильтродержатели, изготовитель ВО "Изотоп"

 

Хроматографическая колонка из стекла или стали длиной 1 м
и внутренним диаметром 2,5 - 4,0 мм

 

3.3. Материалы

Водород сжатый

ГОСТ 3922-80

Воздух сжатый

ГОСТ 11882-73

Гелий сжатый марки В

ТУ 51-940-80

Стекловата

 

Стеклянные заглушки

 

Фильтр АФА-ВП-20, изготовитель ВО "Изотоп"

 

3.4. Реактивы

Адамантан, х. ч.

ТУ 6-02-7-39-78

Ацетон, х. ч.

ГОСТ 2603-79

Дистиллированная вода

ГОСТ 6709-77

Полиметилфенилсилоксан (ПФМС-4) 15 % на силикагеле С-4
(насадка для сорбционных трубок)

 

Силикон OV-17,3 % на хроматоне N-AW-DMCS зернением 0,10 - 0,125 мм
(насадка для хроматографической колонки)

 

Хлороформ, х. ч.

ГОСТ 20015-74

Четыреххлористый углерод

ТУ 6-09-2663-77

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор адамантана для градуировки (с = 200 мкг/см3). 0,020 г адамантана вносят в колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Срок хранения в склянке с притертой пробкой - 3 дня.

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки

Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, хлороформом и высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 60 см3/мин при температуре 200 °С в течение 7 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. Сорбционную трубку заполняют 1,4 - 1,5 г сорбента, фиксируют концы стекловатой и закрывают заглушками. Трубку хранят в закрытой емкости не более 2-х недель.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6-ти градуировочных растворов, готовят в пробирках с притертыми пробками вместимостью 10 см3. В пробирки вносят 0,05 - 0,1 - 0,2 - 0,4 - 0,8 - 1,6 см исходного раствора адамантана, что соответствует его концентрации 1 - 2 - 4 - 8 - 16 - 32 мкг/см3. Объем каждого градуировочного раствора доводят до метки четыреххлористым углеродом и тщательно перемешивают. 5 см3 каждого градуировочного раствора наносят на фильтры и помещают в колбы, добавляют 1,4 - 1,5 г сорбента для сорбционных трубок. 15 - 20 мин растворы взбалтывают, отжимают фильтр и фильтруют. Фильтраты испаряют на ротационном испарителе до 1 см3.

В испаритель прибора вводят по 4 мм3 каждого раствора, что соответствует массе адамантана 0,004 - 0,008 - 0,016 - 0,032 - 0,064 - 0,128 мкг и анализируют в следующих условиях:

 

температура термостата колонок

90 °С

температура детектора

180 °С

температура испарителя

240 °С

расход газа-носителя (гелий)

60 см3/мин

расход водорода

20 см3/мин

расход воздуха

200 см3/мин

скорость движения диаграммой ленты

240 мм/ч

время удерживания адамантана

3 мин

 

На хроматограмме рассчитывают площади пиков адамантана и по средним значениям из 5-ти измерений устанавливают градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм2) от массы (мкг) адамантана. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТ 17.2.3.01-86.

Воздух со скоростью 5 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, последовательно соединенный с сорбционной трубкой, в течение 30-и мин. После окончания отбора фильтр складывают рабочей стороной внутрь, сорбционные трубки с концов фиксируют заглушками. Срок хранения проб - не более 2-х дней.

8. Выполнение измерений

Фильтр с пробой и сорбент из сорбционной трубки помещают в колбу, добавляют 5 см3 четыреххлористого углерода, взбалтывают 15 - 20 мин и далее обрабатывают согласно п. 7.3.

На хроматограмме рассчитывают площадь пика адамантана и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию адамантана в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

,

где

m - масса адамантана в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

V1 - общий объем пробы, мм;

V2 - объем пробы, взятой на анализ, мм3;

V0 - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

,

где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;

Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

 

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «МУК 4.1.591-96. Методические указания по газохроматографическому определению адамантана в атмосферном воздухе» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!