ПНД Ф 14.1:2:4.261-10. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации сухого и прокаленного остатков в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом

.
Наименование документа:ПНД Ф 14.1:2:4.261-10
Тип документа:ПНД Ф
Статус документа:Не действует
Название:Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации сухого и прокаленного остатков в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом
Область применения:Документ устанавливает методику определения сухого и прокаленного остатков в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом в диапазоне концентраций от 1 до 25000 мг/дм3.
Краткое содержание:

Область применения

1. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

3.2 Реактивы и материалы

4. Условия безопасного проведения работ

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия выполнения измерений

7. Отбор и хранение проб воды

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1 Приготовление раствора соляной кислоты

8.2 Подготовка фарфоровых чашек

8.2.1 Подготовка фарфоровых чашек

8.2.2 Прокаливание и взвешивание чашек

9. Выполнение измерений

9.1 Определение сухого остатка

9.2 Определение прокаленного остатка

10. Вычисление результатов измерений

11. Оформление результатов измерений

12. Оценка приемлемости результатов измерений

13. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Приложение 1. Блок-схема определения сухого и прокаленного остатков

Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 18164-72 Вода питьевая. Метод определения содержания сухого остатка

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия

.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУ «Федеральный центр

анализа и оценки техногенного

воздействия»

_____________ И.Л. Феофанов

«21»_апреля_2010 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СУХОГО
И ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКОВ В ПРОБАХ
ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНД Ф 14.1:2:4.261-10

Методика допущена для целей государственного

экологического контроля

МОСКВА
2010 г.

Право тиражирования и реализации принадлежит разработчику.

Методика рассмотрена и одобрена ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФГУ «ФЦАО»).

Директор ФГУ «ФЦАО»

И.Л. Феофанов

Регистрационный код МВИ по Федеральному реестру: ФР.1.31.2005.01523

Разработчик:

Аналитический центр ЗАО «РОСА»

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий нормативный документ устанавливает методику определения сухого и прокаленного остатков в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом в диапазоне концентраций от 1 до 25000 мг/дм3.

Сухой остаток характеризует общее содержание растворенных в воде минеральных и частично органических веществ нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при температуре 105 ± 2 °С, а так же, имеющих температуру кипения выше указанной.

Примечание: Высушивание при температуре 105 ± 2 °С часто не приводит к полной потере кристаллизационной воды кристаллогидратов, поэтому для получения более достоверных результатов при анализе питьевых вод искусственно минерализованных и с минерализацией менее 200 мг/дм3 используют методику определения сухого остатка с добавлением соды по ГОСТ 18164-72 п. 3.2

Прокаленный остаток дает ориентировочное представление о минеральном составе воды.

Продолжительность анализа одной пробы на содержание сухого остатка 8 часов, серии из 6 образцов 9 часов.

Продолжительность анализа одной пробы на содержание прокаленного остатка 6 часов, серии из 6 образцов 7 часов.

1. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Значения характеристик погрешности и её составляющих при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), sr (d), %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) sR (d), %

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95) ±dc, %

Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики при Р = 0,95), ±d, %

от 1 до 50 вкл.

6

8

6

17

св. 50 до 5000 вкл.

3

4

4

9

св. 5000 до 25000 вкл.

2

2

3

5

Значение показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых, лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод определения сухого остатка основан на выпаривании аликвотной части отфильтрованной анализируемой пробы, высушивании полученного остатка при температуре 105 ± 2 °С и его взвешивании.

Метод определения прокаленного остатка основан на выпаривании аликвотной части отфильтрованной анализируемой пробы, прокаливании полученного остатка при температуре 600 ± 20 °С и его взвешивании.

Блок-схема анализа приведена в Приложении 1.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Средства измерений и вспомогательное оборудование

3.1.1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,0001 г.

3.1.2. Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или деминерализованной степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501.

3.1.3. Печь муфельная с рабочей камерой футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру 600 ± 20 °С.

3.1.4. Стакан В-1-1000 по ГОСТ 25336.

3.1.5. Флакон для хранения раствора соляной кислоты, вместимостью 1000 см3.

3.1.6. Флаконы полиэтиленовые вместимостью 500 или 1000 см3 для отбора проб.

3.1.7. Цилиндры мерные 1-50, 1-100, 1-250 по ГОСТ 1770.

3.1.8. Чашки выпарительные фарфоровые вместимостью 50 см3 по ГОСТ 9147.

3.1.9. Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру 105 ± 2 °С.

3.1.10. Эксикатор по ГОСТ 25336.

Допускается использование других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных, и вспомогательных устройств с техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных.

3.2. Реактивы и материалы

3.2.1.Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678.

3.2.2.Силикагель технический по ТУ 6-09-31-107 или силикагель с индикатором влажности производства фирмы Merck (кат. № 101925) для заполнения эксикаторов.

3.2.3.Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118.

3.2.4. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501.

3.2.5. Железа (III) хлорид (хлорное железо), 6-водное по ГОСТ 4147, ч., насыщенный раствор (для маркировки чашек).

3.2.6. Натрий углекислый безводный, х.ч. по ГОСТ 83.

Допускается использовать реактивы более высокой квалификации или импортные аналоги.

4. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой гравиметрического анализа и изучивший правила эксплуатации используемого оборудования.

6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха

20 - 28 °С

относительная влажность воздуха

не более 80 % при 25 °С

частота переменного тока

(50 ± 1) Гц

напряжение в сети

(220 ± 22) В

7. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ

7.1. Отбор проб осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». Отбор проб воды осуществляют в полиэтиленовые флаконы. Объём отбираемой пробы не менее 500 см3.

7.2. Пробу анализируют в день отбора, не консервируют.

7.3. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

- цель анализа, предполагаемые загрязнители;

- место, время отбора;

- шифр пробы;

- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Приготовление раствора соляной кислоты

150 см3 соляной кислоты смешивают с 850 см3 дистиллированной воды. Смесь хранят под тягой во флаконе с притертой пробкой. Срок хранения 6 месяцев.

8.2. Подготовка фарфоровых чашек

8.2.1. Маркировка фарфоровых чашек

Тонкой деревянной палочкой или спичкой на фарфоровые чашки наносят идентификационные метки (номера) насыщенным раствором хлорного железа. Затем чашки ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до 600 ± 20 °С на 5 - 10 мин. Метки приобретают коричневую окраску и не смываются водой и растворами кислот.

8.2.2. Прокаливание и взвешивание чашек

Промаркированные фарфоровые чашки промывают раствором соляной кислоты, приготовленной по п. 8.1, затем дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и прокаливают при 600 ± 20 °С в течение 20 минут, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы (т.е. до тех пор, пока расхождение значений между двумя последними взвешиваниями будет не более 0,5 мг). Значения массы чашки записывают в рабочем журнале.

Примечание: Если одни и те же чашки используют ежедневно, при этом их массы изменяются в допустимых пределах (±0,5 мг) разрешается проведение одного прокаливания в течение часа с последующим взвешиванием.

9. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Определение сухого остатка

Аликвотную часть пробы воды (в соответствии с таблицей 2), предварительно отфильтрованную через фильтр «синяя лента», отобранную мензуркой или цилиндром помещают в фарфоровую чашку, подготовленную по п. 8.2.2 и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку наполняют не более чем на 3/4 объёма.

Таблица 2

Диапазон массовой концентрации сухого остатка, мг/дм3

Рекомендуемый объём ал и квотной части пробы воды, см3

От 1 до 300

250*

От 300 до 2000

50*

Свыше 2000

25

_____________

* По мере упаривания пробы, оставшуюся воду постепенно прибавляют в выпарительную чашку.

После выпаривания внешнюю поверхность чашки с сухим остатком тщательно вытирают и помещают в сушильный шкаф нагретый до 105 ± 2 °С, высушивают в течение трех часов, охлаждают в эксикаторе, взвешивают.

Высушивание, охлаждение в эксикаторе и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы. Результаты взвешивания записывают в рабочем журнале.

9.2 Определение прокаленного остатка

Чашку с сухим остатком помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до 600 ± 20 °С, и прокаливают 20 минут. Охлаждают чашку в эксикаторе. После полного охлаждения чашку с остатком взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.

Если после первого прокаливания остаток в чашке имеет черный цвет, то его смачивают дистиллированной водой (приблизительно 10 см3), и далее повторяют прокаливание, охлаждение и взвешивание до достижения постоянной массы.

Примечание: Допускается при определении сухого остатка высушивание образца в течение 4 часов, а при определении прокаленного остатка прокаливание в течение часа с последующим охлаждением и однократным взвешиванием.

10 ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1. Сухой остаток

Массовую концентрацию сухого остатка Хс (мг/дм3) вычисляют по формуле:

где M1 - масса чашки с высушенным остатком, мг;

М2 - масса пустой чашки, мг;

V - аликвотная часть пробы воды, см3.

10.2. Прокаленный остаток

Массовую концентрацию прокаленного остатка Хп (мг/дм3) вычисляют по формуле:

где М3 - масса чашки с прокаленным остатком, мг

11. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат анализа в протоколах анализов представляют в виде:

С ± D; мг/дм3 (Р = 0,95),

где D = d ´ 0,01 ´ С;

d - значение показателя точности (см. табл. 1).

Результаты измерений (для сухого и прокаленного остатков) округляют с точностью до:

при содержании от 1 до 10 мг/дм3 -

0,1 мг/дм3

при содержании от 10 до 1000 мг/дм3 -

1 мг/дм3

при содержании от 1000 до 10000 мг/дм3 -

10 мг/дм3

при содержании свыше 10000 мг/дм3 -

100 мг/дм3

12. ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 2.

12.2. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения R приведены в таблице 2. При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Таблица 2

Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (для двух результатов измерений), r, %

Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений), R, %

от 1 до 50 вкл.

17

22

св. 50 до 5000 вкл.

8

11

св. 5000 до 25000 вкл.

6

6

13. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

13.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и погрешности);

- контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры).

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

13.2. Контроль процедуры выполнения измерений с использованием образцов для контроля:

Анализируют образец для контроля, приготовленный с использованием ГСО или вещества гарантированной чистоты. Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк = Х - С,

где Х - результат анализа;

С - аттестованное значение сухого или прокаленного остатка в образце для контроля.

Для оценки качества процедуры выполнения анализа рассчитывают норматив контроля К по формуле:

К = Dл,

где ±Dл - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению ОК.

Примечание: На первом этапе допускается считать Dл = 0,84D, где D - показатель точности МВИ.

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

çКкç £ çКç

процедуру анализа признают удовлетворительной. Претензии к качеству процесса измерений не предъявляют.

При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

БЛОК-СХЕМА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО И ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКОВ

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения. 1

1. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 2

2. Метод измерений. 2

3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы.. 2

4. Условия безопасного проведения работ. 3

5. Требования к квалификации оператора. 3

6. Условия выполнения измерений. 3

7. Отбор и хранение проб воды.. 3

8. Подготовка к выполнению измерений. 4

9. Выполнение измерений. 4

10 вычисление результатов измерений. 5

11. Оформление результатов измерений. 5

12. Оценка приемлемости результатов измерений. 5

13. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории. 6

Приложение 1. Блок-схема определения сухого и прокаленного остатков. 7

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ПНД Ф 14.1:2:4.261-10. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации сухого и прокаленного остатков в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!