ПНД Ф 14.1:2.215-06. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации кремнекислоты в пересчете на кремний в пробах природных, сточных вод фотометрическим методом

.
Наименование документа:ПНД Ф 14.1:2.215-06
Тип документа:ПНД Ф
Статус документа:Действует
Название:Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации кремнекислоты в пересчете на кремний в пробах природных, сточных вод фотометрическим методом
Область применения:Документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения в них кремнекислоты в диапазоне от 0,5 до 16,0 мг/дм3 в пересчете на кремний фотометрическим методом в виде желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты.
Краткое содержание:

Область применения

1. Принцип метода

2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

3.1 Средства измерений

3.2 Вспомогательное оборудование

3.3 Реактивы и материалы

4. Условия безопасности проведения работ

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия выполнения измерений

7. Отбор и хранение проб

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1 Подготовка прибора

8.2 Подготовка посуды

8.3 Приготовление растворов

8.4 Построение градуировочных графиков

8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

9. Устранение мешающих влияний

10. Выполнение измерений

11. Обработка результатов измерений

12. Оформление результатов измерений

13. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Приложение А. Приготовление градуировочных растворов кремния из оксида кремния

Комментарий:С 23.03.2011 г. действует ПНД Ф 14.1:2:4.215-06 "Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации кремнекислоты (в пересчете на кремний) в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом в виде желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты".
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:05.03.2006
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия

Протокол 2-11 Протокол совещания в Департаменте экономической политики и развития города Москвы

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 9428-73 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия

.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУ «Федеральный

центр анализа и оценки техногенного воздействия»

___________________ С.И. Сухинин

«__» ______________ 2006 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ КРЕМНЕКИСЛОТЫ
В ПЕРЕСЧЕТЕ НА КРЕМНИЙ
В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ, СТОЧНЫХ ВОД
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНД Ф 14.1:2.215-06
(ФР.1.31.2007.03810)

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА

2006 г.

Методика рассмотрена и одобрена ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия на окружающую среду» (ФГУ «ФЦАО»).

Протокол № 2 заседания НТС ФГУ «ФЦАО» от 17 апреля 2006 г.

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения в них кремнекислоты в диапазоне от 0,5 до 16,0 мг/дм3 в пересчете на кремний фотометрическим методом в виде желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты.

Если массовая концентрация кремния в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация кремния соответствовала регламентированному диапазону.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе восстановителей (железа (II) и др.), фосфатов, фторидов, а также железа (III) в концентрациях свыше 20 мг/дм3 и мутности, устраняются специальной подготовкой пробы к анализу (п. 9).

1 ПРИНЦИП МЕТОДА

Фотометрический метод определения массовой концентрации кремния основан на взаимодействии кремнекислоты с молибдатом аммония в кислой среде с образованием желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты. Оптическую плотность растворов определяют при λ = 410 нм.

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

Диапазон измерений, мг/дм3

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ±δ, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) σr, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σR, %

от 0,5 до 1,0 вкл.

35

12

17,5

св. 1,0 до 10 вкл.

30

11

15

св. 10 до 16 вкл.

25

9

12,5

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

3.1 Средства измерений

Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны λ = 410 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм и 50 мм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-20001.

Гири по ГОСТ 7328-2001.

Колбы мерные вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 см3 по ГОСТ 29227-91.

Пипетки с одной отметкой вместимостью 15, 20 см3 по ГОСТ 29169-91.

ГСО с аттестованным содержанием кремния 1 мг/см3 с погрешностью не более 1 % при Р = 0,95.

3.2 Вспомогательное оборудование

Колбы конические Кн-1-100 по ГОСТ 25336-82.

Стаканчики для взвешивания Н-1-50 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Полиэтиленовые бутыли для отбора проб и хранения растворов.

Примечания. 1. Допускается использование других средств измерений и вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

2. Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

3.3. Реактивы и материалы

Соляная кислота по ГОСТ 3118-77.

Молибдат аммония по ГОСТ 3765-78.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77 или

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678-86.

Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181-76.

Все реактивы должны иметь квалификацию «х.ч.» или «ч.д.а.».

4 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

4.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой экстракционно-фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра.

6 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха                             (20 ± 5) °С;

атмосферное давление                                                   (84,0 - 106,7) кПа;

относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;

напряжение сети                                                             (220 ± 22) В;

частота переменного тока                                             (50 ± 1) Гц.

7 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

7.1 Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

7.2 Посуду для отбора проб и проведения анализа промывают водопроводной водой, обрабатывают хромовой смесью, ополаскивают водопроводной водой и несколько раз дистиллированной водой.

7.3 Пробы воды отбирают в полиэтиленовые бутыли (подготовленные по п. 7.2), предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 150 см3.

7.4 Пробу можно хранить при температуре 2 - 5 °С не более 5 суток. Для хранения используют полиэтиленовую посуду. Мутные пробы предварительно фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм.

7.5 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указываются:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора;

номер пробы;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1 Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.2 Подготовка посуды

Вся посуда должна быть подготовлена по п. 7.2.

8.3 Приготовление растворов

8.3.1 Приготовление раствора молибдата аммония, 5 %

Навеску 5 г молибдата аммония помещают в коническую колбу и растворяют в 95 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в течение 10 дней.

8.3.2 Приготовление раствора соляной кислоты

42 см3 концентрированной соляной кислоты (ρ = 1,19) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в течение 6 месяцев.

8.3.3 Приготовление раствора винной кислоты

Навеску 10 г винной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят до метки дистиллированной водой. Вместо винной кислоты можно использовать щавелевую кислоту. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в темноте в течение 3 месяцев.

8.3.4. Приготовление основного градуированного раствора кремния с концентрацией 0,1 мг/см3 из ГСО.

Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. 1 см3 раствора должен содержать 0,1 мг кремния.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в течение 3 месяцев.

8.3.5. Приготовление рабочего градуировочного раствора кремния концентрацией 0,01 мг/см3

Раствор готовят из основного раствора кремния путем разбавления. 10 см3 основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

1 см3 раствора должен содержать 0,01 мг кремния.

Раствор готовят в день проведения анализа.

Приготовление градуировочных растворов из оксида кремния приведено в Приложении А

.

8.4 Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией кремния 0,5 - 16 мг/дм3. Условия анализа, его проведение должны соответствовать п.п. 6 и 10.

Строят два градуировочных графика.

График № 1 - массовая концентрация кремния от 0,5 до 4,0 мг/дм3, кювета с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

График № 2 - массовая концентрация кремния от 4,0 до 16 мг/дм3, кювета с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 2.

Образцы для градуировки готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3, далее растворы переносят в колбы вместимостью 100 см3 и проводят через весь ход анализа по п. 10.

Таблица 2 - Состав и количество образцов для градуировки

Номер образца

Массовая концентрация кремния в градуировочных растворах, мг/дм3

Аликвотная часть раствора (см3), помещаемая в мерную колбу вместимостью 25 см3

Рабочий раствор с концентрацией 0,01 мг/см3

Основной раствор с концентрацией 0,1 мг/см3

1

0,0

0,0

0,0

2

0,5

1,25

3

1,0

2,5

4

2,0

5,0

5

4,0

10,0

1,0

6

8,0

2,0

7

12,0

3,0

8

16,0

4,0

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - величину концентрации вещества в мг/дм3.

8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в месяц или при смене реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

                                                   (1)

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации кремния в образце для градуировки, мг/дм3;

С - аттестованное значение массовой концентрации кремния в образце для градуировки, мг/дм3;

 - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения σR приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9 УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ВЛИЯНИЙ

9.1 Мешающее влияние железа (II) устраняют добавлением нескольких кристалликов надсернокислого аммония.

9.2 Для устранения влияния фосфатов добавляют растворы щавелевой или винной кислоты.

9.3 Сероводород и сульфиды удаляют подкислением и продуванием пробы воды воздухом.

9.4 Для удаления фторидов используют борную кислоту, добавляя 20-ти кратный ее избыток.

9.5 Влияние цветности и мутности учитывают путем компенсирования окраски во время фотометрирования (для этого проводят измерение оптической плотности фона исследуемой воды без добавления реактивов и последнюю вычитают из оптической плотности пробы).

10 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

25 см3 (или меньший объем, доведенный до 25 см3 дистиллированной водой) исследуемой воды помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 1 см3 раствора соляной кислоты, 2,5 см3 раствора молибдата аммония и через десять минут добавляют 2,5 см3 раствора винной кислоты. Смесь перемешивают и спустя 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при λ = 410 нм в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм или 50 мм. Раствором сравнения служит дистиллированная вода.

При анализе слабоокрашенных и мутных вод необходимо провести опыт, в котором окрашенную пробу обрабатывают так же, как и при анализе, но без добавления реактивов. Оптические плотности полученных растворов «холостой», «рабочей» пробы и пробы на цветность измеряют относительно дистиллированной воды, для расчета истинной оптической плотности используют формулу:

Dист = Dрабоч - Dцветн - Dхолост.

При анализе выполняют не менее двух параллельных определений.

11 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Содержание кремния X (мг/дм3) рассчитывают по формуле:

X = С ∙ К,                                                              (2)

где С - массовая концентрация кремния, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

К - коэффициент разбавления.

За результат анализа Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х1 и Х2

                                                           (3)

для которых выполняется следующее условие:

|Х1 - Х2| ≤ 0,01 ∙ r ∙ Хср,                                                   (4)

где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

от 0,5 до 1,0 вкл.

34

св. 1,0 до 10 вкл.

31

св. 10 до 16 вкл.

25

При невыполнении условия (4) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 4.

Таблица 4 - Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

от 0,5 до 1,0 вкл.

49

св. 1,0 до 10 вкл.

42

св. 10 до 16 вкл.

35

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Численное значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности.

12 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат анализа X (мг/дм3) в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

X ± Δ, Р = 0,95,

где Δ - показатель точности методики.

Значение Δ рассчитывают по формуле:

Δ = 0,01 ∙ δ ∙ Х.

Значение δ приведено в таблице 1.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

X ± Δл, Р = 0,95, при условии Δл < Δ,

где X - результат анализа, полученный в точном соответствии с прописью методики;

±Δл - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Примечание. При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

- способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

13 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Kк с нормативом контроля K.

Результат контрольной процедуры Kк рассчитывают по формуле:

                                                      (5)

где  - результат анализа массовой концентрации кремния в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4) раздела 11;

Xср - результат анализа массовой концентрации кремния в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4) раздела 11.

Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

                                                  (6)

где ,  - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации кремния в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84 ∙ Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Kк ≤ K.                                                              (7)

При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Kк с нормативом контроля K.

Результат контрольной процедуры Kк рассчитывают по формуле:

Kк = |Cср - С|,                                                            (8)

где Cср - результат анализа массовой концентрации кремния в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 11;

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля K рассчитывают по формуле

K = Δл,                                                                     (9)

где ±Δл - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84 ∙ Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Kк ≤ K.                                                                   (10)

При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Приложение А

Приготовление градуировочных растворов кремния из оксида кремния

А.1 Оборудование, реактивы и материалы

Кремний оксид, ГОСТ 9428-73.

Натрия карбонат, ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый (бура), ГОСТ 4199-76.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, раствор 1:3.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Платиновые тигли ГОСТ 6563-75.

Муфельная печь.

А.2 Приготовление основного градуировочного раствора с концентрацией 0,1 мг/см3 кремния

100 мг оксида кремния (SiO2) сплавляют в платиновом тигле с 3 г смеси безводной соли карбоната натрия и буры, взятых в соотношении 2:1, при t = 900 °C в течение 15 - 20 мин до получения прозрачного сплава. После охлаждения сплав переносят в полиэтиленовый стакан и заливают 200 - 300 см3 дистиллированной воды и оставляют на ночь. Затем добавляют 100 см3 соляной кислоты (1:3) и перемешивают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Хранят в полиэтиленовой посуде в течение 6 месяцев.

А.3 Приготовление рабочего градуировочного раствора с концентрацией 0,01 мг/см3 кремния

10 см3 основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор готовят в день проведения анализа.

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения. 1

Ошибка! Недопустимый объект гиперссылки.

2 приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 1

Ошибка! Недопустимый объект гиперссылки.

4 условия безопасного проведения работ. 3

Ошибка! Недопустимый объект гиперссылки.

6 условия выполнения измерений. 3

Ошибка! Недопустимый объект гиперссылки.

8 подготовка к выполнению измерений. 3

Ошибка! Недопустимый объект гиперссылки.

10 выполнение измерений. 6

Ошибка! Недопустимый объект гиперссылки.

12 оформление результатов измерений. 7

Ошибка! Недопустимый объект гиперссылки.

Приложение А. Приготовление градуировочных растворов кремния из оксида кремния. 9

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ПНД Ф 14.1:2.215-06. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации кремнекислоты в пересчете на кремний в пробах природных, сточных вод фотометрическим методом» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!