ПНД Ф 16.1:2:2.2:2.3:3.64-10. Количественный химический анализ почв. Методика измерений массовой доли нефтепродуктов в пробах почв, грунтов, донных отложений, илов, осадков сточных вод, отходов производства и потребления гравиметрическим методом

.
Наименование документа:ПНД Ф 16.1:2:2.2:2.3:3.64-10
Тип документа:ПНД Ф
Статус документа:Действует
Название:Количественный химический анализ почв. Методика измерений массовой доли нефтепродуктов в пробах почв, грунтов, донных отложений, илов, осадков сточных вод, отходов производства и потребления гравиметрическим методом
Область применения:Документ устанавливает методику измерений массовой доли нефтепродуктов в пробах почв, грунтов, донных отложений, осадков сточных вод, отходов производства и потребления гравиметрическим методом.
Краткое содержание:

1. Назначение и область применения

2. Метод измерений

3. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

4.2 Реактивы и материалы

5. Требования техники безопасности и охраны окружающей среды

6. Требования к квалификации оператора

7. Условия проведения измерений

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1 Отбор проб

8.2 Подготовка проб к анализу

8.3 Приготовление оксида алюминия II степени активности по Брокману

8.4 Подготовка хроматографической колонки

9. Выполнение измерений

10. Обработка результатов измерений

11. Оформление результатов измерений

12. Проверка приемлемости результатов измерений

13. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 17.4.4.02-84 Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 10727-91 Нити стеклянные однонаправленные. Технические условия

ГОСТ 17.1.5.01-80 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязненность

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ПОТ Р М-004-97 Межотраслевые правила по охране труда при использовании химических веществ

ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-03 Отбор проб почв, грунтов, осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений искусственно созданных водоемов, прудов-накопителей и гидротехнических сооружений. Методические рекомендации

ПНД Ф 12.4.2.1-99 Отходы минерального происхождения. Рекомендации по отбору и подготовке проб. Общие положения

РМГ 61-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУ «Федеральный центр

анализа и оценки техногенного

воздействия»

_____________ И.Л. Феофанов

«18» февраля 2010 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ
НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПРОБАХ ПОЧВ, ГРУНТОВ,
ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ, ИЛОВ, ОСАДКОВ СТОЧНЫХ
ВОД, ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА И ПОТРЕБЛЕНИЯ
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНД Ф 16.1:2:2.2:2.3:3.64-10
(ФР 1.31.2010.07598)

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА
2010 г.

Методика рассмотрена и одобрена ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФГУ «ФЦАО»),

Директор ФГУ «ФЦАО»

И.Л. Феофанов

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой доли нефтепродуктов в пробах почв, грунтов, донных отложений, осадков сточных вод, отходов производства и потребления гравиметрическим методом.

Диапазоны определяемых концентраций представлены в таблице 1.

Неточность проводимых измерений может оказывать влияние неоднородность отобранной пробы. Для устранения этого фактора необходимо строго соблюдать требования п. 8.1.

2 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Определение массовой доли нефтепродуктов основано на их экстракции из образца воздушно-сухой пробы хлороформом, отделении от полярных соединений методом колоночной хроматографии после замены растворителя на гексан и количественном определении гравиметрическим методом.

3 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости

Диапазон измерений

Показатель повторяемости (относительное значение среднеквадратического отклонения повторяемости), σr, %

Показатель воспроизводимости (относительное значение среднеквадратического отклонения воспроизводимости при n = 1), , %

Показатель воспроизводимости (относительное значение среднеквадратического отклонения воспроизводимости при n = 2), , %

Показатель точности 1 (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95 и n = 1), ±δ, %

Показатель точности 2 (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95 и n = 2), ±δXср, %

Почвы, грунты, донные отложения, илы, осадки сточных вод (млн-1, массовая доля)

От 20 до 100 вкл.

17

20

19

40

38

Св. 100 до 50000 вкл.

11,5

15

13,5

30

27

Отходы (%, массовая доля)

От 0,02 до 1 вкл.

18

22,5

21

45

42

Св. 1 до 100 вкл.

13

17,5

16

35

32

Примечание - n - количество результатов параллельных определений, необходимых для получения окончательного результата измерений.

_____________

1 Соответствует относительной расширенной неопределенности с коэффициентом охвата k = 2 и n = 1.

2 Соответствует относительной расширенной неопределенности с коэффициентом охвата k = 2 и n = 2.

4 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

4.1 Средства измерений вспомогательное оборудование, посуда и материалы

Весы лабораторные аналитические типа ВЛР-200

ГОСТ 24104-2001

Гири

ГОСТ 7328-2001

Термометр лабораторный шкальный

ГОСТ 28498-90

Пипетки градуированные вместимостью 5 см3

ГОСТ 29227-91

Муфельная печь любого типа, обеспечивающая температурный режим от 150 до 600 °С

Стаканы химические ТС вместимостью 50 см3

ГОСТ 25336-82

Колонка хроматографическая стеклянная (внутренний диаметр 10 мм)

Фарфоровая ступка с пестиком

ГОСТ 9147-80

Сито с размером отверстий 1 мм

Емкость для отбора и хранения проб вместимостью 500 - 2000 см3

ТУ 46-22-606-75

Баня водяная

ГОСТ 25336-82

Эксикатор

ГОСТ 25336-82

Холодильник Либиха

ГОСТ 25336-82

Бюксы

ГОСТ 25336-82

Колбы конические 1-150-2, 1-250-2

Примечание. 1 Допускается использование других типов средств измерений и вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

2 Приборы должны быть поверены в установленные сроки.

4.2 Реактивы и материалы

Гексан, х.ч.

ТУ 6-09-3375-78

Хлороформ, х.ч. или ч.д.а.

ГОСТ 20015-88

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Алюминий оксид II степени активности по Брокману

ТУ 6-09-3916-75

Стеклянная вата или стекловолокно

ГОСТ 10727-74

Фильтры обеззоленные «красная лента»

ТУ 6-09-1678-86

Примечание. 1 Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

5 ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

5.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 и ПОТ Р М-004-97.

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками соблюдается по ГОСТ 12.1.019-79.

5.3 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.4 Организация обучения работающих безопасности труда производится по ГОСТ 12.0.004-90.

5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы при выполнении процедур контроля погрешности.

7 УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Условия окружающей среды, при которых обеспечивается требуемая точность измерений, следующие:

- атмосферное давление, кПа (мм рт.ст)

97,3 - 104,6 (730 - 780);

- температура воздуха, °С

(20 ± 5);

- относительная влажность воздуха, %

не более 80 при t = 25 °C;

- напряжение питания электросети, В

220 ± 22;

- частота переменного тока, Гц

50 ± 1.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1 Отбор проб

Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 17.4.4.02-84 «Охрана природы. Почвы. Метод отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа», ГОСТ 17.1.5.01-80 «Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязненность», ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-2003 «Отбор проб почв, грунтов, осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений искусственно созданных водоёмов, прудов-накопителей и гидротехнических сооружений», ПНД Ф 12.4.2.1-99 «Отходы минерального происхождения. Рекомендации по отбору и подготовке проб. Общие положения» или другими нормативными документами, утвержденными и применяемыми в установленном порядке.

При отборе проб составляется сопроводительный документ, в котором указывается:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора;

номер пробы;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8.2 Подготовка проб к анализу

Для анализа объединенную пробу составляют путем смешивания не менее чем пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки.

Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.

Отобранные пробы донных отложений и грунтов оставляют стоять до полного осветления жидкости. Оставшуюся жидкость удаляют сифонированием.

Пробы высушивают при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния. Затем рассыпают на бумаге и пинцетом удаляют механические включения, измельчают с помощью лабораторного гомогенизатора или в фарфоровой ступке. Просеивают через сито с диаметром ячейки 1 мм. Пробу квартуют и отбирают навески для анализа.

8.3 Приготовление оксида алюминия II степени активности по Брокману

Перед использованием оксид алюминия прокаливают при температуре 600 °С в течение 4 часов в муфельной печи, охлаждают в эксикаторе, после чего добавляют дистиллированную воду в количестве 3 % от массы сорбента, интенсивно перемешивают в течение 30 минут в сосуде с пришлифованной пробкой и выдерживают перед применением в течение суток. Срок хранения в банке с пришлифованной пробкой 6 месяцев.

8.4 Подготовка хроматографической колонки

Непосредственно перед выполнением анализа необходимо подготовить хроматографическую колонку, представляющую собой стеклянную трубку высотой 12 - 15 см, диаметром 1 см с оттянутым нижним концом до диаметра, равного 1 - 2 мм. В качестве готовой колонки можно использовать пипетку указанных размеров.

В нижнюю часть колонки помещают слой стеклянной ваты или стекловолокна толщиной 1 см, затем колонку заполняют оксидом алюминия, приготовленным по п. 8.3, слоем 2 - 8 см и покрывают слоем стеклянной ваты или стекловолокна. Оксид алюминия в колонке используют однократно. Приготовленную колонку устанавливают в штативе, а её содержимое с помощью пипетки смачивают 3 - 5 см гексана.

Под носик колонки ставят взвешенный на аналитических весах пустой стаканчик ёмкостью 50 см3. В таком виде колонка считается готовой к работе.

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Масса высушенных образцов проб должна находиться в пределах 30,0 - 100,0 г при содержании нефтепродуктов от 20 до 50000 млн-1 (при анализе почв, грунтов, донных отложений, илов, осадков сточных вод) и от 3,0 - 10 г при содержании нефтепродуктов от 0,02 до 100 % (при анализе отходов).

Навеску помещают в колбу вместимостью 150 см3, смачивают хлороформом до влажного состояния. Затем несколько раз проводят экстракцию путём добавления 10 - 15 см3 хлороформа до получения в последней порции бесцветного экстракта. Время проведения каждой экстракции - 5 - 10 минут.

Экстракты фильтруют в коническую колбу через фильтр «красная лента». Остаток в колбе, где проводилась экстракция, промывают 5 см3 хлороформа.

Объединенный хлороформный экстракт выпаривают в вытяжном шкафу на водяной бане или удаляют хлороформ методом отгонки. С этой целью экстракт помещают в колбу вместимостью 250 см3, которая соединяется с холодильником, и ставят её на водяную баню для выпаривания. Когда в колбе останется 10 - 15 см3 жидкости, отгонку прекращают. Содержимое колбы сливают в стаканчик вместимостью 50 см3, колбу дважды ополаскивают хлороформом по 10 см3. Эти две порции хлороформа сливают в тот же стаканчик, который помещают в вытяжной шкаф для испарения.

Оставшийся в стаканчике после испарения хлороформа осадок растворяют в 5 - 10 см3 гексана. Полученный раствор пропускают через хроматографическую колонку, приготовленную по п. 8.4, для избавления от полярных соединений.

После того, как над оксидом алюминия останется слой раствора 1 - 2 см3, колонку промывают 2 - 3 порциями гексана (по 2 - 3 см3), предварительно ополоснув им стаканчик.

Прошедший через слой алюминия раствор собирают в заранее взвешенный и доведенный до постоянного веса стаканчик.

Гексан испаряют в токе воздуха при комнатной температуре. После полного удаления гексана стаканчик взвешивают на аналитических весах, выдерживают в течение получаса в лаборатории и повторно взвешивают. Взвешивание повторяют до достижения постоянной массы.

10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Определяют массу нефтепродуктов (А1 - А2) = А по разности массы стаканчика с остатком (А1) и пустого стаканчика (А2).

10.1 Содержание нефтепродуктов (X, млн-1) вычисляют по формуле:

где А - найденное количество нефтепродуктов, мг;

В - навеска образца, взятая для анализа, г.

10.2 Содержание нефтепродуктов (X, %) вычисляют по формуле:

где А - найденное количество нефтепродуктов, мг;

В - навеска образца, взятая для анализа, г.

11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

11.1 X ± Δ, Р = 0,95, где

Х - единичный результат измерения, млн-1 (%);

Δ - показатель точности методики, млн-1 (%).

Значение Δ рассчитывают по формуле: Δ = 0,01 ∙ δ ∙ X. Значение δ приведено в таблице 1.

11.2 Xср ± Δх, Р = 0,95, где

Xср - среднее (среднее арифметическое или медиана) результатов параллельных определений, млн-1 (%);

Δх - показатель точности методики, млн-1 (%).

Значение Δх рассчитывают по формуле: Δ = 0,01 ∙ δх ∙ Х. Значение δx приведено в таблице 1.

11.3 Допустимо результат измерения в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

Х ± Δл, Р = 0,95, где

X - результат анализа, полученный в точном соответствии с прописью методики [единичный результат или среднее (среднее арифметическое или медиана) результатов параллельных определений];

±Δл - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории для единичного результата или среднего арифметического параллельных определений, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

Примечание.

При представлении результата измерения в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

- способ определения результата измерения (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

12 ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1 При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

За результат анализа Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х1 и Х2

                                                          (1)

для которых выполняется следующее условие:

|Х1 - Х2| ≤ 0,01 ∙ rХср,                                                   (2)

где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 2.

При невыполнении условия (2) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

12.2 При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Значения предела повторяемости и воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений),

r, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в разных лабораториях),

R, %

Почвы, грунты, донные отложения, илы, осадки сточных вод (млн-1, массовая доля)

От 20 до 100 вкл.

48

56

Св. 100 до 50000 вкл.

32

42

Отходы (%, массовая доля)

От 0,02 до 1 вкл.

50

63

Св. 1 до 100 вкл.

36

49

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

12.3 Расхождение между средними арифметическими результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать критической разности. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее арифметическое значение. Значения критической разности приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Значения критической разности при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений

Критическая paзность 3 (относительное значение допускаемого расхождения между двумя средними арифметическими результатами измерений, полученными в разных лабораториях при n1 = n2 = 2),

CD0,95, %

Почвы, грунты, донные отложения, илы, осадки сточных вод (млн-1, массовая доля)

От 20 до 100 вкл.

53

Св. 100 до 50000 вкл.

38

Отходы (%, массовая доля)

От 0,02 до 1 вкл.

59

Св. 1 до 100 вкл.

45

Примечание - n1 - количество результатов параллельных определений, полученных в первой лаборатории, n2 - количество результатов параллельных определений, полученных во второй лаборатории.

_____________

3 Соответствует пределу воспроизводимости по РМГ 61-2003.

13 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле

Кк = |Сср - С|,                                                          (3)

где Сср - результат анализа массовой доли нефтепродуктов в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (2), млн-1, %;

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К = Δл,                                                               (4)

где ±Δл - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84 ∙ Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

КкК.                                                                   (5)

При невыполнении условия (5) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (5) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

Хлороформную вытяжку, приготовленную по п. 9, делят на две равные части. К одной из них делают добавку нефтепродуктов. Величина добавки должна составлять 50 - 150 % от содержания нефтепродуктов в исходной пробе. Пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы X, и рабочей пробы с добавкой - X'.

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле

Кк = |Х'ср - Хср - Сд|,                                                       (6)

где Х'ср - результат анализа массовой доли нефтепродуктов в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (2), млн-1, %;

Хср - результат анализа массовой доли нефтепродуктов в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (2) раздела млн-1, %.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

                                                    (7)

где  - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации никеля в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84 ∙ Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

КкК.                                                                   (8)

При невыполнении условия (8) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (8) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

СОДЕРЖАНИЕ

1 Назначение и область применения. 1

2 Метод измерений. 1

3 Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 1

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 2

5 Требования техники безопасности и охраны окружающей среды.. 3

6 Требования к квалификации оператора. 3

7 Условия проведения измерений. 3

8 Подготовка к выполнению измерений. 3

8.1 Отбор проб. 3

8.2 Подготовка проб к анализу. 4

8.3 Приготовление оксида алюминия II степени активности по Брокману. 4

8.4 Подготовка хроматографической колонки. 4

9 Выполнение измерений. 4

10 Обработка результатов измерений. 5

11 Оформление результатов измерений. 5

12 Проверка приемлемости результатов измерений. 6

13 Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории. 7

13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля. 7

13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок. 8

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ПНД Ф 16.1:2:2.2:2.3:3.64-10. Количественный химический анализ почв. Методика измерений массовой доли нефтепродуктов в пробах почв, грунтов, донных отложений, илов, осадков сточных вод, отходов производства и потребления гравиметрическим методом» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!