МУК 4.1.652-96. Методические указания по газохроматографическому определению этилбензола в воде

.
Наименование документа:МУК 4.1.652-96
Тип документа:МУК
Статус документа:Действует
Название:Методические указания по газохроматографическому определению этилбензола в воде
Область применения:Методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания этилбензола в диапазоне концентраций 0,005 - 0,5 мг/дм3.
Краткое содержание:

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

3.1 Средства измерений

3.2 Вспомогательные устройства

3.3 Материалы

3.4 Реактивы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка у выполнению измерений

7.1 Приготовление растворов

7.2 Подготовка хроматографической колонки

7.3 Установление градуировочной характеристики

7.4 Отбор проб

8. Выполнение измерений

9. Вычисление результатов измерений

Комментарий:Документ введен впервые
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:31.10.1996
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 2874-82 Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10054-82 Шкурка шлифовальная бумажная водостойкая. Технические условия

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 4979-49 Вода хозяйственно-питьевого и промышленного водоснабжения. Методы химического анализа. Отбор, хранение и транспортирование проб

ГОСТ 215-73 Термометры ртутные стеклянные лабораторные. Технические условия

МУК 4.1.646-96 Методические указания по газохроматографическому определению галогенсодержащих веществ в воде

МУК 4.1.660-96 Методические указания по газохроматографическому определению дивинилбензола в воде

ГОСТ 17.0.0.02-79 Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

.

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по определению концентраций химических
веществ в воде централизованного
хозяйственно-питьевого водоснабжения

Сборник методических указаний

МУК 4.1.646 - 4.1.660-96

Минздрав России

Москва 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации С.В. Семеновым 31 октября 1996 года

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения. 1

1. Погрешность измерений. 2

2. Метод измерений. 3

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 3

4. Требования безопасности. 4

5. Требования к квалификации операторов. 4

6. Условия измерений. 4

7. Подготовка к выполнению измерений. 4

8. Выполнение измерений. 5

9. Вычисление результатов измерений. 5

 

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя

Госкомсанэпиднадзора России

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.646 - 4.1.660-96

Дата введения - с момента утверждения

Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения, водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.010-90 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения». В сборнике приведены методики по измерению концентраций 40 химических веществ.

Методики выполнены с использованием современных физико-химических методов исследования газовой хроматографии с различного вида детектированием, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества», а для веществ не включенных в перечень нового документа - в действующих «Санитарных правилах и нормах охраны поверхностных вод от загрязнения».

Методические указания одобрены и приняты на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

 

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.652-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому
определению этилбензола в воде

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания этилбензола в диапазоне концентраций 0,005 - 0,5 мг/дм3.

С6Н5СН2СН3                                                            мол. масса. 106,17

Этилбензол - бесцветная жидкость, температура кипения - 136,2 °С, температура плавления - 95 °С, ограничено растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте и эфире, плотность - 0,86 г/см3.

Этилбензол обладает раздражающим действием, относится к 4-му классу опасности. ПДК для хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования - 0,01 мг/дм3 (мг/л).

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±17 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентрации этилбензола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Концентрирование этилбензола из воды осуществляют методом газовой экстракции с последующим анализом равновесной фазы.

Нижний предел измерений в анализируемом объеме пробы 0,005 мг/дм3. Определению не мешают стирол, алкилбензин, дивинилбензол в количестве до 10 ПДК их содержания в воде.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические лабораторные ВЛА-200

ГОСТ 24104-80 Е

Линейка масштабная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы Г-2-2106 2-го кл.

ГОСТ 7328-82 Е

Микрошприц МШ-10М

ГОСТ 8043-74

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е

Секундомер, 2-го кл. точности с погрешностью ±0,1, СДС пр-1-2-000

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °С, цена деления 1 °С, ГОСТ 215-73Е

Шприц медицинский 2 см3

ТУ 64-1-3776-83

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм

Вакуумный компрессор марки ОВН-461 М

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Термостат

ТУ 64-1-1411-72

Флаконы для медицинских препаратов из стекла НС-1 емкостью 40 см3 с резиновыми прокладками и навинчивающимися крышками. В крышке высверлено отверстие диаметром 2,0 мм.

3.3. Материалы

Азот сжатый

ГОСТ 9293-74

Воздух сжатый

ГОСТ 11882-73

Водород сжатый

ГОСТ 3022-89

Стекловата или стекловолокно

3.4. Реактивы

Апиезон L - 15 % на хроматоне N-AW HMDS зернением 0,125 - 0,160 мм, готовая насадка для хроматографической колонки (производство «Chemapol» Чехия)

Ацетон, х.ч.

ГОСТ 2603-79

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Спирт этиловый, х.ч.

ГОСТ 18300-72

Этилбензол, х.ч.

ТУ 6-09-3375-78

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

4.3. При отборе проб разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-89 при температуре воздуха 20 ± 10 °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80 %.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе производят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор этилбензола для градуировки (с = 1000 мг/дм3). 100,0 мг этилбензола вносят в мерную колбу вместимостью 0,1 дм3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 10 дней.

Рабочий стандартный раствор для градуировки (с = 1,0 мг/дм3). 1,0 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1,0 дм3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Готовят перед употреблением.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Стальную хроматографическую колонку, промытую растворителями (ацетоном, этиловым спиртом), высушенную в токе инертного газа, заполняют с помощью вакуум-насоса готовой насадкой и закрепляют в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору. Продувают газом-носителем с расходом 50 см3/мин, постепенно повышая температуру термостата колонок от 80 до 250 °С со скоростью 1 град/мин. При температуре 250 °С колонку выдерживают 4 часа. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по 6-ти сериям градуировочных растворов этилбензола, каждая из которых состоит из 6-ти растворов. В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят исходные растворы для градуировки в соответствии с табл. 1 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно перемешивают. Готовят в день проведения измерений.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации этилбензола

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

Объем рабочего раствора (с = 1,0 мг/дм3), см3

0,5

2,5

5,0

10,0

30,0

50,0

Концентрация этилбензола, мг/дм3

0,005

0,025

0,05

0,1

0,3

0,5

В стеклянные флаконы вместимостью 40 см3 вносят по 20 см3 градуировочных растворов, полученных согласно табл. 1, закрывают резиновыми прокладками с навинчивающимися крышками, устанавливают в термостат, нагретый до 90 °С и выдерживают 30 мин. Затем нагретым шприцем отбирают 3,0 см3 паровой фазы и вводят в колонку хроматографа через испаритель.

Анализ проводят в следующих условиях:

Температура термостата колонок

150 °С

Температура термостата испарителя

180 °С

Расход газа-носителя (азота)

50 см3/мин

Расход водорода

40 см3/мин

Расход воздуха

400 см3/мин

Чувствительность шкалы электрометра

1: 5

Скорость движения диаграммной ленты

0,5 см/мин

Время удерживания этилбензола

3 мин 15 сек

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков этилбензола и по средним результатам из 6-ти серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм) от концентрации (мг/дм3) этилбензола.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-49, 17.1.5.04-81. Анализируют в день отбора.

8. Выполнение измерений

20 см3 пробы вносят во флакон, закрывают резиновой прокладкой с навинчивающейся крышкой. Пробу ставят в термостат, нагревают до 90 °С и выдерживают в течение 30 минут. Затем нагретым шприцем отбирают 3,0 см3 паровой фазы и вводят в испаритель хроматографа для разделения в условиях анализа градуировочных растворов. На хроматограмме измеряют площадь пика этилбензола по средним результатам из 3-х измерений пробы.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию этилбензола в воде (мг/дм3) определяют по градуировочной характеристике.

Методические указания разработаны И.Н. Топоровой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды имени А.Н. Сысина, г. Москва)

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «МУК 4.1.652-96. Методические указания по газохроматографическому определению этилбензола в воде» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!