МУК 4.1.659-96. Методические указания по газохроматографическому определению динила в воде

.
Наименование документа:МУК 4.1.659-96
Тип документа:МУК
Статус документа:Действует
Название:Методические указания по газохроматографическому определению динила в воде
Область применения:Методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания динила в диапазоне 0,005 - 0,1 мг/дм3.
Краткое содержание:

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

3.1 Средства измерений

3.2 Вспомогательные устройства

3.3 Материалы

3.4 Реактивы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка у выполнению измерений

7.1 Приготовление растворов

7.2 Подготовка хроматографической колонки

7.3 Установление градуировочной характеристики

7.4 Отбор проб

8. Выполнение измерений

9. Вычисление результатов измерений

Комментарий:Документ введен впервые
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:31.10.1996
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 2874-82 Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10054-82 Шкурка шлифовальная бумажная водостойкая. Технические условия

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 4979-49 Вода хозяйственно-питьевого и промышленного водоснабжения. Методы химического анализа. Отбор, хранение и транспортирование проб

ГОСТ 215-73 Термометры ртутные стеклянные лабораторные. Технические условия

МУК 4.1.646-96 Методические указания по газохроматографическому определению галогенсодержащих веществ в воде

МУК 4.1.660-96 Методические указания по газохроматографическому определению дивинилбензола в воде

ГОСТ 17.0.0.02-79 Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения

.

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по определению концентраций химических
веществ в воде централизованного
хозяйственно-питьевого водоснабжения

Сборник методических указаний

МУК 4.1.646 - 4.1.660-96

Минздрав России

Москва 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации С.В. Семеновым 31 октября 1996 года

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения. 1

1. Погрешность измерений. 2

2. Метод измерений. 3

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы. 3

4. Требования безопасности. 4

5. Требования к квалификации операторов. 4

6. Условия измерений. 4

7. Подготовка к выполнению измерений. 4

8. Выполнение измерений. 5

9. Вычисление результатов измерений. 5

 

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя

Госкомсанэпиднадзора России

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.646 - 4.1.660-96

Дата введения - с момента утверждения

Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения, водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.010-90 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения». В сборнике приведены методики по измерению концентраций 40 химических веществ.

Методики выполнены с использованием современных физико-химических методов исследования газовой хроматографии с различного вида детектированием, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества», а для веществ не включенных в перечень нового документа - в действующих «Санитарных правилах и нормах охраны поверхностных вод от загрязнения».

Методические указания одобрены и приняты на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

 

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.659-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому
определению динила в воде

Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания динила в диапазоне концентраций 0,005 - 0,1 мг/дм3.

Динил (дифенильная смесь, даутерм) - жидкость с резким запахом; состоит из смеси дифенила (26,5 %) и дифенилового эфира (73,5 %). Температура плавления динила - 12,3 °С, температура кипения - 258 °С, при температуре выше 385 °С разлагается, плотность - 825 мг/см3 испаряется азеотропно, хорошо растворяется в спиртах, эфире, хлороформе, ацетоне, в воде мало растворим.

ПДК в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования - 0,01 мг/дм3 (мг/л).

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 16 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентрации динила выполняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование динила из воды осуществляют экстракцией органическим растворителем. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,005 мкг.

Определению не мешают: спирты, ацетон, бензол, ксилолы, уксусная кислота, фенол.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 19491-74

Линейка масштабная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82

Микрошприц типа МШ-10

ГОСТ 8043-74

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е, 20292-74Е

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный, ТЛ-2

ГОСТ 215-73Е

3.2. Вспомогательные устройства

Колонка хроматографическая из стекла длиной 2,5 м и внутренним диаметром 3 мм

Вакуумный компрессор марки ВН-461М

ТУ 26-06-459-69

Воронка делительная вместимостью 250 см3

ГОСТ 10054-75

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

3.3 Материалы

Азот сжатый

ГОСТ 9293-74

Водород сжатый

ГОСТ 3022-77

Воздух сжатый

ГОСТ 17433-80

Стекловата или стекловолокно

ГОСТ 10176-74

3.4. Реактивы

Ацетон, х.ч.

ГОСТ 2603-79

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Динил (26,5 % дифенила и 73,5 % дифенилового эфира), чистый с температурой плавления 12,3 °С

Спирт этиловый, х.ч.

ГОСТ 18300-87

Полифенилметилсилоксан (ПФМС), 15 % на хроматоне N-AW зернением 0,20 - 0,25 мм (готовая насадка для колонок)

Углерод четыреххлористый, х.ч.

ГОСТ 20288-74

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80 %.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор динила для градуировки (с = 1000 мг/дм3). 0,3 см3 динила вносят в мерную колбу вместимостью 0,25 дм3, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения раствора - 2 месяца.

Рабочий раствор динила для градуировки (с = 1,0 мг/дм3). 0,1 см3 исходного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения раствора - 10 дней.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, спиртом, высушивают в токе инертного газа (азота) и заполняют насадкой с помощью вакуумного насоса. Концы колонки фиксируют стекловатой слоем 1 см. Заполненную колонку помещают в термостат прибора и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 35 см3/мин при температуре 180 °С в течение 8 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, выводят прибор на рабочий режим и записывают нулевую линию. При стабильной нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах динила. Для этого готовят 5 серий растворов для градуировки, каждая из которых состоит из 7-ми растворов. В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят рабочие растворы для градуировки в соответствии с табл. 1 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно перемешивают. Срок хранения растворов - 7 дней.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации динила

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

7

Объем рабочего раствора (с = 1,0 мг/дм3), см3

0,5

0,8

1,0

2,0

5,0

8,0

10,0

Концентрация динила, мг/дм3

0,005

0,008

0,010

0,020

0,050

0,080

0,100

Растворы для градуировки вносят в делительные воронки, приливают 5,0 см3 четыреххлористого углерода и в течение 5 минут проводят экстракцию динила энергичным встряхиванием. Через 5 минут после разделения слоев, нижний органический слой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой. 5,0 мм3 каждого экстракта вводят в испаритель прибора и анализируют в следующих условиях:

Температура термостата колонок

170 °С

Температура испарителя

260 °С

Расход газа-носителя (азота)

35 см3/мин

Расход водорода

35 см3/мин

Расход воздуха

350 см3/мин

Скорость движения диаграммной ленты

60 мм/ч

Чувствительность шкалы электрометра

20×10-12 А

Время удерживания дифенила

13 мин 45 сек

дифенилового эфира

12 мин 15 сек

четыреххлористого углерода

40 сек

На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика дифенилового эфира (его содержание в диниле 73,5 %, а испарение азеотропное) и по средним значениям из 5-ти серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм2) от концентрации вещества (мг/дм3).

7.4. Отбор проб

Пробу воды отбирают согласно ГОСТу 4979-49, 2874-82 и 17.1.5.04-81. Анализ проводят в день отбора.

8. Выполнение измерений

100 см3 пробы помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают 5,0 см3 четыреххлористого углерода и далее обрабатывают пробу в условиях, указанных в п. 7.3.

На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика дифенилового эфира (мм2).

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию динила в воде (мг/дм3) определяют по градуировочной характеристике.

Методические указания разработаны Н.П. Зиновьевой, Л.С. Канунниковой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г. Москва).

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «МУК 4.1.659-96. Методические указания по газохроматографическому определению динила в воде» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!