МУК 4.1.628-96. Методические указания по фотоколориметрическому определению 2-нафтола в атмосферном воздухе

.
Наименование документа:МУК 4.1.628-96
Тип документа:МУК
Статус документа:Действует
Название:Методические указания по фотоколориметрическому определению 2-нафтола в атмосферном воздухе
Область применения:Методические указания устанавливают фотоколориметрическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания 2-нафтола в диапазоне концентраций 0,004 - 1,0 мг/м3.
Краткое содержание:

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

3.1 Средства измерений

3.2 Вспомогательные устройства

3.3 Материалы

3.4 Реактивы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1 Приготовление растворов

7.2 Установление градуировочной характеристики

7.3 Отбор проб

8. Выполнение измерений

9. Вычисление результатов измерений

Комментарий:Документ введен впервые
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:31.10.1996
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 215-73 Термометры ртутные стеклянные лабораторные. Технические условия

ГОСТ 25366-82 Эмаль ЭП-5116. Технические условия

ГОСТ Р 1.5-92 Государственная система стандартизации Российской Федерации. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов

ГОСТ 17.0.0.02-79 Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

.

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва • 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения. 2

1. Погрешность измерений. 3

2. Метод измерений. 3

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 3

4. Требования безопасности. 4

5. Требования к квалификации операторов. 4

6. Условия измерений. 4

7. Подготовка к выполнению измерений. 4

8. Выполнение измерений. 5

9. Вычисление результатов измерений. 6

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.628-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по
фотоколориметрическому определению
2-нафтола в атмосферном воздухе

Настоящие методические указания устанавливают фотоколориметрическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания 2-нафтола в диапазоне концентраций 0,004 - 1,0 мг/м3.

С10Н7ОН

Мол. масса 144,17

2-нафтол - бесцветное прозрачное кристаллическое вещество с характерным запахом. Температура плавления - 122 °C, температура кипения - 285 °C, плотность - 1,217 г/см3. Хорошо растворяется в спиртах, эфире, бензоле, хлороформе, ацетоне, растворах щелочей. Растворимость в воде - 0,00074 г/см3. В воздухе находится в виде аэрозоля.

2-нафтол раздражает кожу и слизистые оболочки дыхательных путей и глаз, относится к 2-му классу опасности. ПДКм.р. для атмосферного воздуха населенных мест составляет 0,006 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±17 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентрации 2-нафтола выполняют фотоколориметрическим методом, основанном на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет продукта реакции 2-нафтола с n-нитрофенилдиазонием в щелочном растворе. Концентрирование 2-нафтола из воздуха осуществляют на фильтр АФА-ВП-10. Экстракцию с фильтра проводят этанолом.

Нижний предел измерения в объеме пробы - 2 мкг.

Определению не мешают алифатические и негидроксилированные ароматические соединения. Мешают: фенол, о-, м-крезол, α-нафтол.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Колориметр-нефелометр фотоэлектрический ФЭК-56М

ГОСТ 12083-78

Барометр-анероид БАММ-1

ТУ 25-04-253-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Газовый счетчик ГСБ

ТУ 25-04-253-75

Колбы мерные вместимостью 25; 50; 100 см3

ГОСТ 25366-82

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Микропипетки вместимостью 0,1; 0,2; 0,5 см3

ГОСТ 20292-74

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Термометр ТЛ-4

ГОСТ 215-73

Электроаспиратор модель ЭА-2С

3.2. Вспомогательные устройства

Бюксы

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Стеклянные палочки

Фильтродержатели, изготовитель ВО «Изотоп»

3.3. Материалы

Фильтры тонковолокнистые АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

3.4. Реактивы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Кислота соляная, х. ч.

ГОСТ 14261-77

Натрия гидроксид, х. ч.

ГОСТ 4328-77

Натрий азотнокислый, ч.

ГОСТ 4197-74

Натрия ацетат, ч. д. а.

ГОСТ 199-78

2-Нафтол, ч. д. а.

ТУ 6-09-5418-88

Пара-нитроанилин, ч.

ТУ 6-09-07-1057-88

Этанол, х. ч.

ТУ 6-09-1710-77

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легко воспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88..

4.2. При выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;

• выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

7.1. Приготовление растворов

Азотнокислый натрий 0,2 % раствор. 0,2 г азотнокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 - 20 см3 дистиллированной воды, растворяют навеску, доводят уровень дистиллированной водой до метки и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.

Ацетат натрия 10 % раствор. 2,5 г ацетата натрия помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, приливают 10 см3 дистиллированной воды, растворяют навеску, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.

Натрия гидроксид 1 % раствор. 1,0 г гидроксида натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 - 20 см3 дистиллированной воды, растворяют навеску, доводят уровень дистиллированной воды до метки и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц.

Соляная кислота 5 % раствор. К 87 см3 дистиллированной воды добавляют 13 см3 концентрированной соляной кислоты (с = 1,19 г/см3). Раствор устойчив в течение длительного времени.

Раствор пара-фенилдиазония. 0,2 г пара-нитроанилина помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 - 20 см3 5 % раствора соляной кислоты, растворяют навеску и доводят уровень указанным раствором соляной кислоты до метки. Срок хранения раствора - 10 суток. 5,0 см3 полученного раствора пара-нитроанилина в соляной кислоте помещают в коническую колбу и охлаждают льдом до температуры 0 °C. Затем к охлажденному раствору по каплям при перемешивании добавляют 0,2 % раствор азотнокислого натрия до полного обесцвечивания. 1,0 см3 образовавшегося раствора помещают в коническую колбу, добавляют к нему 9,0 см3 дистиллированной воды и перемешивают. Полученный раствор, также как и предыдущий, готовят непосредственно перед употреблением.

Исходный раствор 2-нафтола для градуировки (с = 1000 мкг/см3). 100 мг 2-нафтола помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки 48 % раствором этанола и перемешивают.

Рабочий раствор 2-нафтола для градуировки (с = 20 мкг/см3). 1,0 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем до метки 48 % раствором этанола и перемешивают.

Этанол 48 % раствор. 25 см3 этанола вносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

7.2. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы 2-нафтола, устанавливают по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 7-ми растворов. В пробирки вместимостью 10 см3 вносят 0,1 - 0,2 - 0,3 - 0,4 - 0,5 - 1,0 - 1,5 см3 рабочего раствора 2-нафтола для градуировки. Объем каждого раствора в пробирке доводят до 2 см3 48 % раствором этанола. Масса 2-нафтола в градуировочных растворах составляет 2,0 - 4,0 - 6,0 - 8,0 - 10,0 - 20,0 - 30,0 мкг соответственно. Градуировочные растворы перемешивают в течение 5 мин, затем к каждому раствору добавляют по 0,3 см3 10 % раствора ацетата натрия, 0,2 см3 1 % раствора гидроокиси натрия и 2,5 см3 раствора n-нитрофенилдиазония. Растворы перемешивают в течение 1 - 2 мин и выдерживают при комнатной температуре еще 5 мин. Далее замеряют оптическую плотность каждого из растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм по сравнению с контрольным раствором, содержащим все реактивы, кроме 2-нафтола.

Градуировочную характеристику устанавливают на средних результатах измерений 5-ти серий растворов для градуировки. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.

7.3. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 100 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель, в течение 25 мин. По окончании отбора фильтр вынимают из фильтродержателя и помещают в плотно закрывающийся бюкс. Срок хранения проб - не более 10-ти суток при комнатной температуре и 1 месяц - при температуре +4 °C.

8. Выполнение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, промывают 5,0 см3 48 % раствора этанола и сливают, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой, в коническую колбу со шлифом. Операцию промывки повторяют, после чего экстракты объединяют.

При измерении концентрации 2-нафтола в диапазоне 0,004 - 0,08 мг/м3 из объединенного экстракта отбирают 2,0 см3 раствора, помещают в пробирку вместимостью 10 см3 и обрабатывают в условиях, указанных в п. 7.2.

При измерении концентрации 2-нафтола в диапазоне 0,08 - 1,0 мг/м3 из объединенного экстракта отбирают 1,0 см3 раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 20 см3, доводят объем до метки 48 % раствором этанола, тщательно перемешивают. Из полученного раствора отбирают 2,0 см3 и обрабатывают в условиях, указанных в п. 7.2. Массу 2-нафтола (мкг) в фотометрируемом объеме пробы определяют по градуировочной характеристике.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию 2-нафтола в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

m - масса 2-нафтола в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

Vx - общий объем экстракта, см3;

K - коэффициент разведения исходной пробы:

 где

V1 - объем пробы, взятый для разведения, см3;

V2 - объем разведенной пробы, см3;

V - объем пробы, взятый для анализа, см3;

V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

 где

Vt - объем пробы воздуха, дм3.

Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в местах отбора проб, °C;

Методические указания разработаны М.А. Чепыжевой (НИИ «Синтез»).

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «МУК 4.1.628-96. Методические указания по фотоколориметрическому определению 2-нафтола в атмосферном воздухе» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!