МУК 4.1.597-96. Методические указания по газохроматографическому определению анилина, N-метиланилина, N, N-диметиланилина, О-толуидина, N-этиланилина, N,N-диэтиланилина, N-этил-О-толуидина, N,N-диэтил-М-толуидина в атмосферном воздухе

.
Наименование документа:МУК 4.1.597-96
Тип документа:МУК
Статус документа:Действует
Название:Методические указания по газохроматографическому определению анилина, N-метиланилина, N, N-диметиланилина, О-толуидина, N-этиланилина, N,N-диэтиланилина, N-этил-О-толуидина, N,N-диэтил-М-толуидина в атмосферном воздухе
Область применения:Методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания N-алкиланилинов и толуидинов в диапазонах концентраций: анилина (А) – 002 — 8,80 мг/м3, N-метиланилина (N-МА) -0,028 — 6,60 мг/м3, N-этиланилина (N-ЭА) - 0,008—6,60 мг/м3, N,N-диметиланилина (N,N-ДМА) - 0,003 — 7,20 мг/м3, N,N-диэтиланилина (N,N-ДЭА) - 0,007 — 7,20 мг/м3, N-этил-ортотолуидина (N-ЭОТ) - 0,007 — 7,20 мг/м3, орто-толуидина (ОТ) - 0,02—8,80 мг/м3, N,N - диэтил-м-толуидина (N,N-ДЭМТ) - 0,013 — 8,80 мг/м3.
Краткое содержание:

Область применения

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

3.1. Средства измерений

3.2. Вспомогательные устройства

3.3. Материалы

3.4. Реактивы

4. Требования безопасности

5. Требования квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Приготовление растворов

7.2. Подготовка сорбционной трубки

7.3. Приготовление хроматографической колонки

7.4 Установление градуировочной характеристики

7.5 Отбор проб

8. Выполнение измерений

9. Вычисление результатов измерений

Комментарий:Документ введен впервые
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:31.10.1996
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 215-73 Термометры ртутные стеклянные лабораторные. Технические условия

ГОСТ 10205-73 2-Аминотолуол технический. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 2168-83 Диметиланилин технический. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 5819-78 Реактивы. Анилин. Технические условия

ГОСТ 7851-74 Посуда стеклянная химико-лабораторная. Горловины. Внутренние диаметры

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ Р 1.5-92 Государственная система стандартизации Российской Федерации. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ 17.0.0.02-79 Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

.

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва • 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения. 2

1. Погрешность измерений. 4

2. Метод измерений. 4

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 4

4. Требования безопасности. 6

5. Требования к квалификации операторов. 6

6. Условия измерений. 6

7. Подготовка к выполнению измерений. 6

8. Выполнение измерений. 8

9. Вычисление результатов измерений. 8

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.597-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по
газохроматографическому определению
анилина, N-метиланина, N,N-диметиланилина,
О-толуидина, N-этиланилина,
N,N-диэтиланилина, N-этил-О-толуидина,
N,N-диэтил-М-толуидина в
атмосферном воздухе

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания N-алкиланилинов и толуидинов в диапазонах концентраций: анилина (А) - 0,02 - 8,80 мг/м3, N-метиланилина (N-MA) - 0,028 - 6,60 мг/м3, N-этиланилина (N-ЭА) - 0,008 - 6,60 мг/м3, диметиланилина (N,N-ДМА) - 0,003 - 7,20 мг/м3, N,N-диэтиланилина (N,N-ДЭА) - 0,007 - 7,20 мг/м3, N-этил-орто-толуидина (N-ЭОТ) - 0,007-7,20 мг/м3, орто-толуидина (ОТ) - 0,02 - 8,80 мг/м3, N,N-диэтил-м-толуидина (N,N-ДЭMT) - 0,013 - 8,80 мг/м3.

Таблица 1

Физико-химические свойства N-алкиланилинов и толуидинов

Вещество

Формула

Молек. масса уг. ед.

Внешний вид

Температура кип-я, °C

Плотность, г/см3

Упругость пара, мм рт. ст.

Летучесть пара, мг/м3

Растворимость

Анилин

C6H5NH2

93,12

Маслянистая прозрачная светло-желтая жидкость

184,4

1,022 - 1,023

0,549

2791,69

Т. р. воде

р. этаноле

р. эфире

р. бензоле

р. хлороформе

р. гексане

N-метиланилин

C6H5NHCH3

107,5

Маслянистая прозрачная жидкость желтого цвета

195,7

0,9863

0,335

1960,15

Т. р. воде

р. этаноле

р. эфире

р. бензоле

р. хлороформе

р. гексане

N,N-диметиланилин

(CH3)2NC6H5

121,18

Маслянистая прозрачная бесцветная жидкость

193,5

0,956

0,359

2375,62

Т. р. воде

р. этаноле

р. эфире

р. бензоле

р. хлороформе

р. гексане

N-этиланилин

C6H5NHC2H5

121,1

Маслянистая прозрачная жидк. с желтым оттенком

204,7

0,9626

0,226

1495,51

Т. р. воде

р. этаноле

р. эфире

р. бензоле

р. хлороформе

р. гексане

N,N-диэтиланилин

(C2H5)2NC6H5

149,23

Маслянистая прозрачная бесцветная жидкость

215,5

0,9351

0,141

1149,02

Т. р. воде

р. этаноле

р. эфире

р. бензоле

р. хлороформе

р. гексане

О-толуидин

CH3C6H4NH2

107,15

Маслообразная прозр. жидк. от светло-желтого до красновато-коричневого цвета

199,7

0,999

0,281

1644,19

Т. р. воде

р. этаноле

р. бензоле

р. хлороформе

р. гексане

N-этил-о-толуидин

CH3C6H4NHC2H5

135,2

Маслянистая прозр. жидк. от светло-желтого до темно-вишневого цвета с фиолетовым оттенком

215 - 216

0,960

0,138

1018,91

Т. р. воде

р. этаноле

р. эфире

р. бензоле

р. хлороформе

р. гексане

N,N-диэтил-м-толуидин

СН3С6H4N(С2H5)2

163,25

Маслянистая жидкость коричневого цвета

231,0

-

0,0714

637,2

Т. р. воде

р. этаноле

р. эфире

р. бензоле

р. хлороформе

N-алкиланилины и толуидины являются политропными ядами с преимущественным действием на систему крови с нарушениями функций оксигемоглобина, с вторичным поражением нервной системы. ПДК ряда N-алкиланилинов и толуидинов в атмосферном воздухе составляют: для аналина - 0,05 мг/м3, N-MA - 0,04 мг/м3, N,N-ДМА - 0,0055 мг/м3, N-ЭА - 0,01 мг/м3, N,N-ДЭА - 0,01 мг/м3, N-ЭОТ - 0,01 мг/м3, ОБУВ для ОТ - 0,005 мг/м3, N,N-ДЭМТ - 0,01 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений при доверительной вероятности 0,95 с погрешностью, не превышающей ±25 %.

2. Метод измерений

Измерения концентраций N-алкиланилинов и толуидинов в атмосферном воздухе выполняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование веществ из воздуха осуществляют на силикагель. Десорбцию проводят элюированием этанолом.

Нижний предел измерения:

анилина - 0,04 мкг,

N,N-диметиланилина - 0,02 мкг,

N-метиланилина - 0,06 мкг,

о-толуидина - 0,05 мкг,

N-этиланилина - 0,03 мкг,

диэтил-м-толуидина - 0,04 мкг,

N,N-диэтиланилина - 0,04 мкг,

N-этил-о-толуидина - 0,05 мкг.

Определению не мешают углеводороды.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы лабораторные аналитические ВЛР-200

ТУ 25-06.1131-79

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Микрошприц МШ-10

ТУ 2.833.106

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е

Секундомер «Агат»

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °C, цена деления 1 °C

ГОСТ 215-73Е

Электроаспиратор_ЭА-1, погрешность 10 %, Госреестр № 5997-77

ТУ 25-11-1414-78

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографические колонки стальные 3000´3 мм

Баня водяная

ТУ 61-1-28-50-76

Бюксы с притертыми пробками вместимостью 10 см3

ГОСТ 7851-74

Вибратор

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Набор сит «Физприбор»

ТУ 26-09-262-69

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Стеклянные U-образные трубки для заполнения силикагелем, для отбора проб воздуха (рис. 1)

Фарфоровые чашки вместимостью 250 см3

ГОСТ 9147-59

Фарфоровая ступка с пестиком

Шкаф сушильный

ТУ 27-04-481-75

Эксикатор

3.3. Материалы

Воздух сжатый

ГОСТ 11882-73

Водород сжатый

ГОСТ 3022-89

Гелий сжатый

ТУ 51-940-80

Стекловата или стекловолокно

Стеклянные заглушки

3.4. Реактивы

Анилин, ч.д.а.

ГОСТ 5819-78

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

N-метиланилин технический

ТУ 6-02-571-81

N,N-диметиланилин, ч.д.а.

ГОСТ 2168-83

N-этиланилин технический

ТУ 6214-12-37-77

N-этил-о-толуидин технический

ТУ 6-14-11-19-86

N,N-диэтиланилин технический

ТУ 6-14-1064-84

О-толуидин, ч.д.а.

ГОСТ 10205-73

N,N-диэтил-м-толуидин технический

ТУ 6-14-19-572-84

Серебро азотнокислое, ч.д.а.

ГОСТ 1277-75

Силикагель марок ШСМ, KMC, КСС, АСК

Спирт этиловый, х.ч.

ГОСТ 10749.15-80

Силиконовый полимер 0V-25, производство фирмы «Chemapol», Чехия

Силиконовый полимер 0V-1, производство фирмы «Chemapol», Чехия

Хроматон N-AW, фракция 0,16 - 0,25 мм - носитель для газовой хроматографии, производство фирмы «Chemapol», Чехия

Хроматон N-Супер, фракция 0,20 - 0,25 мм - носитель для газовой хроматографии, производство фирмы «Chemapol», Чехия

Хлороводородная кислота, х.ч.

ГОСТ 3118-77

Хлороформ, х.ч.

ТУ 6-09-4263-76

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений следует соблюдать следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;

• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, приготовление хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

7.1. Приготовление растворов

Исходные растворы аминов для градуировки с концентрацией 1,0 мг/см3.

50 мг соответствующего амина помещают в колбу вместимостью 50 см3, объем доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 7 дней.

7.2. Подготовка сорбционной трубки

Силикагель марок ШСМ, KMC, КСС, АСК (для концентрирования может быть использована одна из марок силикагеля, указанных выше). Перед началом работы силикагель измельчают, промывают, отбирают фракции размером зерен 0,4 - 0,8 мм, кипятят 1 ч с раствором соляной кислоты, разведенной 1:1. Затем силикагель отмывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора с азотнокислым серебром, высушивают при температуре 100 °C и активируют в сушильном шкафу при 150 - 200 °C. Хранят силикагель в закрытых склянках в эксикаторе. Стеклянные V-образные трубки заполняют силикагелем. Сорбент фиксируют с двух сторон тампонами из стекловаты.

7.3. Приготовление хроматографической колонки

Колонка с насадкой 0V-25: в колбу с притертой пробкой вносят 2,5 г 0V-25, 50 - 100 см3 хлороформа, закрывают пробкой и оставляют на сутки для набухания. Затем растворяют 0V-25, доводя объем хдороформа до 150 см3. В стеклянный стакан вносят 50 г твердого носителя хроматон N-AW фракции 0,16 - 0,20 мм и приливают к нему приготовленный раствор 0V-25 в хлороформе. Растворитель удаляют при нагревании на водяной бане и при перемешивании. Затем насадку переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при температуре 100 - 150 °C. Готовую насадку насыпают в колонку при легком ее постукивании. Колонку заполняют на вибраторе. Подготовленную колонку закрывают с обеих концов тампонами из стекловолокна и помещают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору. Колонку тренируют при 250 °C при продувании газом-носителем со скоростью 20 - 30 см3/мин в течение 20 ч.

Колонка с насадкой 0V-1: в колбу с притертой пробкой вносят 1,5 г 0V-1, заливают 50 - 100 см3 хлороформа и т.д. (см. описание колонки с насадкой 0V-25). В качестве носителя используется хроматон N-Супер фракции 0,20 - 0,25 мм.

7.4. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах аминов (эффективность сорбции-десорбции при использовании силикагеля составляет 95 %). Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм2) от массы амина (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для каждого амина. Серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл. 2, доводят объем этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают. Растворы устойчивы в течение 4-х дней.

В испаритель прибора последовательно вводят градуировочные растворы каждого амина в количестве, указанном в таблице. Определение A, N-MA, N,N-ДМА, N-ЭА, N,N-ДЭМТ, ОТ проводят на хроматографической колонке 3000´3 мм, заполненной хроматоном N-AW, обработанным 5 % OV-25 при следующем режиме хроматографа:

температура термостата колонок - 110 °C

температура испарителя - 180 °C

расход газа-носителя (гелия) - 40 см3/мин

расход водорода - 33 см3/мин

расход воздуха - 300 см3/мин

скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч

чувствительность усилителя - 8

Время удерживания: спирт этиловый - 1 мин 30 с, анилин - 9 мин 47 с, N,N-ДМА - 12 мин 10 с, N-MA - 13 мин 05 с, ОТ - 14 мин 30 с, N-ЭА - 16 мин 35 с, N,N-ДЭМТ - 36 мин 15 с (рис. 2).

Определение N,N-ДЭА и N-ЭОТ осуществляют на колонке 3000´3 мм, заполненной хромотоном N-Супер фр. 0,20 - 0,25 мм, обработанной 3 % OV-1 при следующем рабочем режиме хроматографа:

температура термостата колонок - 110 °C

температура испарителя - 180 °C

расход газа-носителя (гелия) - 50 см3/мин

расход водорода - 33 см3/мин

расход воздуха - 300 см3/мин

скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч

чувствительность усилителя - 16

Время удерживания: N-ЭОТ - 20 мин 30 с, N,N-ДЭА - 21 мин 25 с (рис. 3).

На полученной хромотограмме рассчитывают площади пиков аминов и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику для каждого амина. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.5. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.

Для определения разовой концентрации анализируемых аминов исследуемый воздух, аспирируют через концентрирующую трубку, заполненную 50 - 70 мг силикагеля, со скоростью 3 дм3/мин в течение 30 мин. Срок хранения отобранных проб - не более 1-х суток.

8. Выполнение измерений

Силикагель из сорбционной трубки переносят в бюкс с притертой пробкой и заливают 0,3 - 0,5 см3 этилового спирта. Элюирование аминов продолжается 5 мин при комнатной температуре и периодическом встряхивании. Определения проводят на основной колонке, заполненной хроматоном N-AW + 5 % 0V-25. В хроматограф вводят 10 мм3 пробы (элюата). Анализируемые вещества идентифицируют по времени выхода пиков.

Таблица 2

Растворы для установления градуировочной характеристики при определения концентрации аминов

№ раствора для градуировки

1

2

3

4

5

Объем исходного раствора анилина (c = 1 мг/см3), см3

0,4

1,0

5,0

8,0

15,0

Масса анилина в 5 мм3, мкг

0,04

0,1

0,5

0,8

1,5

Объем исходного раствора N-метиланилина (c = 1 мг/см3), см3

0,3

0,5

2,5

5

12,0

Масса N-метиланилина в 10 мм3, мкг

0,06

0,1

0,5

1,0

2,4

Объем исходного раствора N-этиланилина (c = 1 мг/см3), см3

0,15

0,3

0,5

2,5

5

Масса N-этиланилина в 10 мм3, мкг

0,03

0,06

0,1

0,5

1,0

Объем исходного раствора диметиланилина (c = 1 мг/см3), см3

0,1

0,25

0,5

2

4

Масса N,N-диметиланилина в 10 мм3, мкг

0,02

0,05

0,1

0,4

0,8

Объем исходного раствора диэтиланилина (c = 1 мг/см3), см3

0,7

5,0

10,0

20,0

30,0

Масса N,N-диэтиланилина в 5 мм3, мкг

0,07

0,5

1,0

2,0

3,0

Объем исходного раствора N-этил-о-толуидина (c = 1 мг/см3), см3

0,25

0,5

2,5

5,0

10,0

Масса N-этил-о-толуидина в 10 мм3, мкг

0,05

0,1

0,5

1,0

2,0

Объем исходного раствора о-толуина (c = 1 мг/см3), см3

0,25

0,5

4,0

7,5

12,5

Масса о-толуидина в 10 мм3, мкг

0,05

0,1

0,8

1,5

2,5

Объем исходного раствора N,N-диэтил-м-толуидина (c = 1 мг/см3), см3

0,2

0,5

4,0

6,0

8,0

Масса N,N-диэтил-м-толуидина в 10 мм3, мкг

0,04

0,1

0,8

1,2

1,6

В случае присутствия в пробе N,N-ДЭА и N-ЭОТ (время выхода 22 - 23 мин неразделенными пиками), разделение этих компонентов проводят на колонке, заполненной хроматоном N-Супер + 3 % 0V-1. С помощью измерительной линейки и измерительной лупы определяют высоту хроматографического пика и ширину пика на половине высоты. По полученным данным 5-ти измерений следует принять среднее значение по площади хроматографического пика.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию (мг/м3) аминов в воздухе рассчитывают по формуле:

 где

m - количество определяемого вещества, найденное по градуировочной характеристике, мкг;

V1 - объем растворителя, использованного для экстракции аминов, мм3;

V2 - объем хроматографируемой пробы, мм3;

V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3,

 где

P - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм. рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C;

Vt - объем пробы воздуха, дм3.

Методические указания разработаны Н.В. Зайцевой, Т.С. Улановой, Т.Д. Карнажщкой, Т.В. Нурисламовой (Пермский политехнический институт).

Рис. 1. Трубка для отбора проб воздуха.

1 - силикагель; 2 - тампон из стекловолокна.

Рис. 2. Хроматограмма N-алкиланилинов и толуидинов на колонке, закрепленной Хроматоном N-AW + 5 % OV-25.

1 - анилин, 2 - диметиланилин, 3 - метиланин, 4 - о-толуидин, 5 - этиланилин, 6 - диэтиланилин + этил-о-толуидин, 7 - диэтил-м-толуидин.

Рис. 3. Хроматограмма N-алкиланилинов и толуидинов на колонке заполненной Хроматоном N-Супер + 3 % OV-1.

1 - анилин, 2 - метиламин, 3 - диметиланилин + о-толуидин, 4 - этиланилин, 5 - этил-о-толуидин, 6 - диэтиланилин, 7 - диэтил-м-толуидин.

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «МУК 4.1.597-96. Методические указания по газохроматографическому определению анилина, N-метиланилина, N, N-диметиланилина, О-толуидина, N-этиланилина, N,N-диэтиланилина, N-этил-О-толуидина, N,N-диэтил-М-толуидина в атмосферном воздухе» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!