ГОСТ 23260.5-78. Мрамор. Метод определения содержания фосфора

.
Наименование документа:ГОСТ 23260.5-78
Тип документа:ГОСТ(Государственный стандарт)
Статус документа:Действует
Название:Мрамор. Метод определения содержания фосфора
Название англ.:Marble. Method for the determination of phosphorus
Область применения:Стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания фосфора. Метод основание на образовании желтого комплексного соединения фосфора с раствором молибденованадиевой гетерополикислоты в азотнокислой среде и фотометрировании окрашенного раствора.
Краткое содержание:

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Комментарий:Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:01.01.1980
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 23260.0-78 Мрамор. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 3771-74 Аммоний фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 9336-75 Реактивы. Аммоний ванадиево-кислый мета. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

.

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

МРАМОР

Метод определения содержания фосфора

ГОСТ 23260.5-78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАНЫ Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.В. Суравешсов, Г.В. Никишаева, Г.Л. Медведев

ВНЕСЕНЫ Министерством промышленности строительных материалов СССР

Член коллегии В.И. Добужинский

УТВЕРЖДЕНЫ И ВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1978 г. № 2312

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МРАМОР

Метод определения содержания фосфора

Marble.

Method for the determination of phosphorus

ГОСТ
23260.5-78

Взамен
ГОСТ 4416-73
в части п. 4.9

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1978 г. № 2312 срок действия установлен

с 01.01. 1980 г.

до 01.01. 1985 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания фосфора.

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения фосфора с раствором молибденованадиевой гетерополикислоты в азотнокислой среде и фотометрировании окрашенного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения содержания фосфора - по ГОСТ 23260.0-78.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-72.

Аммоний ванадиевокислый по ГОСТ 9336-75.

Раствор молибденованадиевой гетерополикислоты, приготовленный следующим образом:

раствор А: 10 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 мл воды, нагревают до 50 - 60°С и при непрерывном перемешивании приливают 2 мл азотной кислоты. Если раствор мутный, его отфильтровывают;

раствор Б: 0,3 г ванадиевокислого аммония растворяют в 50 мл воды, нагревают до 50 - 60°С, охлаждают и приливают 50 мл азотной кислоты, разбавленной 1:3;

растворы А и Б смешивают, приливают 16 мл азотной кислоты. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой. Раствор годен 3 - 4 сут.

Аммоний фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 3771-74.

Стандартные растворы фосфора, приготовленные следующим образом:

раствор 1: 0,3714 г фосфорнокислого аммония растворяют в 150 - 200 ,мл воды, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в темном месте;

раствор 2: 25 мл раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

1 мл раствора 2 содержит 0,01 мг фосфора.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску мрамора массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 мл, смачивают водой, прикрывают часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл азотной кислоты. Затем стекло обмывают водой над стаканом и содержимое стакана выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 2,5 мл азотной кислоты, приливают 30 мл горячей воды и нагревают при перемешивании до растворения солей. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, промывают нерастворимый остаток 3 - 4 раза горячей водой и отбрасывают.

К раствору приливают 8 мл раствора молибденованадиевой гетерополикислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

3.2. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400 - 500 нм в кювете с толщиной колориметрируемото слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта. По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание фосфора по градуировочному графику.

3.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 мл отмеривают бюреткой 2, 4, 6, 8, 10, 20 и 30 мл стандартного раствора 2, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,2 и 0,3 мг фосфора. В каждую колбу приливают немного воды, по 2,5 мл азотной кислоты и по 8 мл раствора молибденованадиевой гетерополикислоты. Далее продолжают анализ, как указано в п. 3.2.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

По полученным значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям фосфора строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

где m1 - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;

т - масса навески мрамора, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при массовой доле фосфора до 0,02 % при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,005%.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1

3. Проведение анализа. 2

4. Обработка результатов. 2

 

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ГОСТ 23260.5-78. Мрамор. Метод определения содержания фосфора» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!