РДМ 929-16-93. Аттестат на методику выполнения измерений масовой доли циркония в стали легированной и высоколегированной при контроле исходных материалов и готовой продукции

.
Наименование документа:РДМ 929-16-93
Тип документа:РДМ
Статус документа:Действует
Название:Аттестат на методику выполнения измерений масовой доли циркония в стали легированной и высоколегированной при контроле исходных материалов и готовой продукции
Область применения:Аттестат распространяется на сталь легированную и высоколегированную и устанавливает фотометрический метод определения циркония в диапазоне от 0,01 до 1%. Методика предназначена для контроля исходных материалов, технологических процессов и готовой продукции
Краткое содержание:

1. Общие требования

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

4. Алгоритм операций по подготовке растворов к анализу

5. Алгоритм выполнения измерений

6. Построение градуировочных графиков

7. Обработка результатов

8. Требования к квалификации операторов (лаборантов)

9. Требования техники безопасности

Комментарий:Снято ограничение срока действия письмом Управления по развитию химического и нефтяного машиностроения Комитета РФ по машиностроению №21/2-2-373 от 13.06.1996 г.
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:01.12.1992
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 7565-81 Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химического состава

ОСТ 26.260.454-99 Прокладки спирально-навитые. Типы и размеры. Общие технические требования

ОСТ 26-11-09-85 Поковки и штамповки сосудов и аппаратов, работающих под давлением. Методика ультразвукового контроля

ОСТ 26-5-99 Контроль неразрушающий. Цветной метод контроля сварных соединений, наплавленного и основного металла

РД 26-17-086-88 Соединения сварные. Контроль качества термической обработки аппаратуры

РД 24.200.13-90 Трубы стальные бесшовные. Методика входного ультразвукового контроля сплошности

РТМ 26-44-82 Термическая обработка нефтехимической аппаратуры и ее элементов

РД 24.200.04-90 Швы сварных соединений. Металлографический метод контроля основного металла и сварных соединений химнефтеаппаратуры

РД 26-8-87 Сварка хладостойких низколегированных сталей, применяемых в конструкциях, эксплуатирующихся при отрицательных температурах

ОСТ 26-11-10-93 Соединения сварные. Рентгенотелевизионный метод контроля

РД 24.200.11-90 Сосуды и аппараты, работающие под давлением. Правила и нормы безопасности при проведении гидравлических испытаний на прочность и герметичность

РД 24.942.02-90 Электрошлаковая сварка химнефтеаппаратуры из низколегированных и теплоустойчивых сталей

РДМ 929-01-93 Аттестат на методику измерений массовой доли углерода газообменным методом в чугуне нелегированном, углеродистой, легированной и высоколегированной стали при контроле исходных материалов

РДМ 929-02-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли серы в чугуне нелегированном, углеродистой, легированной и высоколегированной стали при контроле исходных материалов

РДМ 929-03-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли фосфора в нелегированном чугуне, углеродистой, легированной и высоколегированной стали при контроле исходных материалов

РДМ 929-04-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли марганца в углеродистых сталях и нелегированном чугуне при контроле исходных материалов

РДМ 929-05-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли марганца в легированных сталях при контроле исходных материалов

РДМ 929-06-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли марганца в легированных сталях при контроле исходных материалов

РДМ 929-07-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли марганца титриметрическим методом с кобальто-медным катализатором в углеродистой стали при контроле исходных материалов и готовой продукции

РДМ 929-08-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли хрома титриметрическим методом в легированной и высоколегированной стали, не содержащей ванадий

РДМ 929-09-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли хрома титриметрическим методом в легированной и высоколегированной стали

РДМ 929-10-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли хрома в стали углеродистой при контроле исходных материалов и готовой продукции

РДМ 929-11-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли кремния в нелегированном чугуне и углеродистой стали при контроле исходных материалов

РДМ 929-12-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли кремния в легированной, высоколегированной стали при контроле исходных материалов

РДМ 929-13-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли никеля в углеродистой, легированной и высоколегированной стали при контроле исходных материалов и готовой продукции

РДМ 929-14-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли титана в легированной, высоколегированной стали при контроле исходных материалов

РДМ 929-15-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли меди в углеродистой, легированной и высоколегированной стали при контроле исходных материалов и готовой продукции

РДМ 929-17-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли молибдена в легированной и высоколегированной стали при контроле исходных материалов и готовой продукции

РДМ 929-18-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли ванадия в углеродистой, легированной и высоколегированной стали при контроле исходных материалов и готовой продукции

РДМ 929-19-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли алюминия в углеродистой, легированной и высоколегированной стали при контроле исходных материалов и готовой продукции

РДМ 929-20-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли вольфрама в легированной и высоколегированной стали при контроле исходных материалов и готовой продукции

РДМ 929-21-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли ниобия в легированных и высоколегированных сталях при контроле исходных материалов и готовой продукции

РДМ 929-22-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли церия в углеродистой стали при контроле исходных материалов и готовой продукции

РДМ 929-23-93 Аттестат на методику выполнения измерений массовой доли углерода кулонометрическим методом в углеродистой легированной и высоколегированной стали

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'- тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 26182-84 Контроль неразрушающий. Люминесцентный метод течеискания

ГОСТ 26421-90 Днища эллипсоидные отбортованные алюминиевые. Размеры

ГОСТ 16098-80 Соединения сварные из двухслойной коррозионностойкой стали. Основные типы, конструктивные элементы и размеры

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 7298-79 Гидроксиламин сернокислый. Технические условия

РД 26-11-08-86 Соединения сварные. Механические испытания

РТМ 26-303-78 Изотермические резервуары для сжиженного углекислого газа. Нормы и методы расчета

РД 26-3-86 Методические указания по продлению срока службы резервуаров для жидкой двуокиси углерода

ОСТ 26-2079-80 Швы сварных соединений сосудов и аппаратов, работающих под давлением. Выбор методов неразрушающего контроля

ОСТ 26-02-1015-85 Крепление труб в трубных решетках

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

.

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ
ТЕХНОЛОГИИ ХИМИЧЕСКОГО И НЕФТЯНОГО АППАРАТОСТРОЕНИЯ
(ВНИИПТхимнефтеаппаратуры)

 

 

 

 

УТВЕРЖДАЮ

 

 

Директор института

________ В.А. Панов

 

АТТЕСТАТ
НА МЕТОДИКУ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ДОЛИ ЦИРКОНИЯ
В СТАЛИ ЛЕГИРОВАННОЙ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННОЙ ПРИ КОНТРОЛЕ
ИСХОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ И ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ

РДМ 929-16-93

Срок действия установлен с «1» декабря 1992

до «1» декабря 1997

Заведующий отделом № 29
канд. техн. наук

В.Л. Мирочник

Исполнители:

 

по разработке методики
выполнения измерений

 

науч. сотрудник

Т.Н. Очкова

лаборант V разряда

А.Н. Тушинская

по метрологической экспертизе

 

ведущий инженер-метролог

Г.Н. Михайлова

Волгоград 1992

Настоящий аттестат распространяется на сталь легированную и высоколегированную и устанавливает фотометрический метод определения циркония в диапазоне от 0,01 до 1 %.

Методика предназначена для контроля исходных материалов, технологических процессов и готовой продукции.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 28473-90.

1.2. Отбор, подготовку и хранение проб проводят в соответствии с ГОСТ 7565-81.

1.3. Определение массовой доли циркония в стали легированной и высоколегированной проводят в двух параллельных навесках.

В тех же условиях, что и пробы, проводят не реже одного раза в смену анализ двух навесок стандартного образца материала с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего аттестата на методику определения массовой доли циркония.

Массовая доля циркония в стандартном образце и анализируемой пробе не должна отличаться более чем в два раза. Допускается получать большие количества анализируемого компонента путем употребления разных по величине навесок анализируемого материала и стандартного образца, если содержание анализируемого компонента и стандартной образце и в пробах отличатся не более чем в три раза.

Тип стандартного образца для контроля правильности устанавливает начальник химической лаборатории.

1.4. За окончательный результат анализа принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений при выполнении следующих требований к точности результатов:

- расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать величин, допускаемых для доверительной вероятности 0,95 расхождений, приведенных в табл. 1;

- воспроизведенная в стандартном образце массовая доля циркония (среднее арифметическое двух параллельных результатов анализа) не должна отличаться от аттестованной более, чем на половину величины допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля циркония, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От   0,01  до  0,02

0,005

Св.  0,02   »    0,05

0,007

»    0,05   »    0,10

0,010

»    0,10   »    0,20

0,015

»    0,20   »    0,40

0,025

»    0,40   »    1,00

0,04

1.5. При невыполнении одного из требований, указанных в п. 1.4, проводят повторные измерения массовой доли циркония.

Если при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Измерение массовой доли циркония в стали легированной и высоколегированной следует выполнять фотометрическим методом, который основан на образовании цветной реакции циркония с арсеназо III. Определение циркония проводят на фоне всех компонентов стали в растворе 2Н соляной кислоты после восстановления трехвалентного железа гидроксиламином. Интенсивность окрашивания пропорциональна массовой доле циркония. Чувствительность метода 0,000005 г циркония в 50 см3 раствора.

При растворении навески стали существенное значение имеет выбор окислителя. Более надежным является пергидроль, которая легко разрушается при кипячении. Упаривание раствора досуха приводит к потере циркония в результате его гидролиза.

Для устранения влияния хрома, никеля, титана фотометрирование проводят против такого же раствора, содержащего трилон Б, маскирующий цирконий.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ

3.1. Весы лабораторные общего назначения.

3.2. Фотоэлектроколориметр или светофильтр со всеми принадлежностями.

3.3. Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74.

3.4. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ 1770-74.

3.5. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.6. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и раствор с концентрацией 2 моль/дм3.

3.7. Пергидроль по ГОСТ 10929-76.

3.8. Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79 или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

3.9. Арсеназо III по ТУ 6-09-4151-75, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

3.10. Трилон Б по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/ дм3.

4. АЛГОРИТМ ОПЕРАЦИЙ ПО ПОДГОТОВКЕ РАСТВОРОВ К АНАЛИЗУ

Соляная кислота, раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3: к 1000 см3 воды осторожно при непрерывном перемешивании приливают 170 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3.

5. АЛГОРИТМ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Навеску стали легированной или высоколегированной массой от 0,25 до 0,1 г в зависимости от массовой доли циркония (табл. 2) помещают в колбу вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании.

Таблица 2

массовая доля циркония, %

масса навески, г

От. 0,01 до 0,1

0,25

Св. 0,1   » 1,0

0,1

После растворения прибавляют по каплям от 1 до 2 см3 пергидроля для окисления карбидов и кипятят до ее разрушения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором 2H соляной кислоты концентрации 2 моль/дм3 и перемешивают. При наличии в растворе графита его отфильтровывают через фильтр средней плотности в сухую колбу или стакан, первые порции отбрасывают.

Отбирают аликвотную часть раствора 10 см3 и переносят ее в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 10 см3 воды, 2 см3 раствора гидроксиламина и нагревают до кипения для перевода циркония в однородную форму ионов и восстановления железа. Раствор охлаждают, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты концентрацией 2 моль/дм3, 1 см3 арсеназо III, доводят до метки той же кислотой и перемешивают.

Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при длине волны 650 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения используют вторую аликвотную часть анализируемого раствора, приготовленного в тех же условиях и содержащего 1 см3 раствора трилона Б для связывания циркония. Раствор трилона Б приливают перед добавлением арсеназо III.

6. ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ГРАФИКОВ

Навески стандартных образцов с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего аттестата, проводят через все стадии анализа.

Градуировочный график строят не менее, чем по пяти точкам, равномерно распределяя их по всему диапазону определяемой массовой доли циркония.

Проверку градуировочного графика осуществляют не реже одного раза в смену.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю циркония (X) в процентах вычисляют по формуле:

где m1 - масса циркония в аликвотной части анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г;

m2 - масса циркония в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески стали, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, г.

8. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ (ЛАБОРАНТОВ)

К выполнению измерений массовой доли циркония и обработке результатов анализа могут быть допущены лаборанты 4 - 5 разрядов согласно единому тарифно-квалификационному справочнику.

9. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений массовой доли циркония в стали легированной и высоколегированной должны выполняться требования, которые установлены инструкцией по технике безопасности при работе в химической лаборатории, утвержденной главным инженером предприятия.

 

КОМИТЕТ                                                                        Руководителям организаций

Российской Федерации                                                                         (По списку)

no машиностроению

125047, Москва,

1-я Тверская-Ямская ул., 1,3

Для телеграмм: А-47

Для телетайпа: ЛУЧ 207279

13.06.96 г.21/2-2-373

на № _________от ________

О снятии ограничения срока

действия отраслевых документов

по стандартизации

Управление по развитию химического и нефтяного машиностроения утвердило перечни отраслевых стандартов и руководящих технических материалов, с которых снимается ограничение срока действия.

Данное решение продиктовано необходимостью сохранения действующим фонда документов по стандартизации отраслевого уровня, не утративших своей технической актуальности, а также приведения их в соответствие с требованиями ГОСТ 1.4-93, который не устанавливает для таких документов ограничения срока действия.

В целях поддержания современного научно-технического уровня документов указанных в перечнях и информирования предприятий о снятии ограничения их срока действия ОБЯЗЫВАЮ:

1. Разработчиков указанных документов (держателей подлинников), по мере необходимости осуществлять их проверку с целью внесения в них изменений, переиздания или отмены в установленном порядке, учитывая при этом современный уровень развития техники, предложения пользователей этими документами и потребителей продукции.

2. Головной организации отрасли по стандартизации АО «НИИхиммаш» представить в вышестоящую организацию по стандартизации информацию о снятии ограничения срока действия с отраслевых стандартов, указанных в перечне;

3. Ведущим организациям по стандартизации в соответствии со своей специализацией информировать предприятия о снятии ограничения срока действия документов, указанных в перечнях.

Приложение. 1. Перечень отраслевых стандартов.

2. Перечень руководящих технических материалов.

Начальник Управления по развитию

химического и нефтяного машиностроения                          В.Н. Бондарев

Исп. Сарычев С.А.

т. 209-86-64

Приложение

Перечень нормативно-технических документов, разработанных АООТ «ВНИИПТхимнефтеаппаратуры» и
подлежащих снятию ограничения срока действия

ГОСТ 16098-80

РТМ 26-378-81

ТУ 14-3-1074-82

ГОСТ 19664-74

РТМ 26-381-81

ТУ 26-0303-1532-84

ГОСТ 26182-84

РД 26-02-77-88

ТУ 929-46-93

ОСТ 26-5-88

РДМУ 26-07-01-78

РД 24.200.13-90

ОСТ 26-2079-89

РД 26-11-01-85

РД 24.200.04-90

ОСТ 26-11-03-84

РД 26-11-08-86

РД 24.200.11-90

ОСТ 26.260.454-93

РД 26-11-15-87

РД 24.942.02-90

ОСТ 26-11-09-85

РТМ 26-17-034-84

РДМ 929-01-93

ОСТ 26-11-10-93

РД 26-17-048-85

PДM 929-02-93

ОСТ 26-11-11-86

РД 26-17-049-85

РДМ 929-03-93

ОСТ 26-11-14-88

РД 26-17-051-85

РДМ 929-04-93

ОСТ 26-17-01-83

РД 26-17-77-87

РДМ 929-05-93

ОСТ 26-17-027-88

РД 26-17-78-87

PДM 929-06-93

ОСТ 26-17-02-83

РД 26-17-086-88

PДM 929-07-93

РД 26-3-86

МИ 1400-86

РДМ 929-08-93

РД 26-4-87

ТУ 26-17-034-87

РДМ 929-09-93

РД 26-8-87

ТУ 26-17-035-87

РДМ 929-10-93

РТМ 26-9-87

ТУ 26-17-037-87

РДМ 929-11-93

РДИ 26-15-80

ТУ 26-17-047-88

РДМ 929-12-93

РТМ 26-44-82

ТУ 26-246-83

РДМ 929-13-93

РТМ 26-123-73

ТУ 26-37-80

РДМ 929-14-93

РТМ 26-160-73

ГОСТ 26421-85

РДМ 929-15-93

РТМ 26-168-81

ОСТ 26-02-1015-85

PДM 929-16-93

РТМ 26-225-75

РД РТМ 26-339-79

РДМ 929-17-93

РТМ 26-298-78

РТМ 26-02-63-87

РДМ 929-18-93

РТМ 26-303-78

ТУ 14-1-914-74

PДM 929-19-93

РТМ 26-17-012-83

ТУ 14-1-2404-78

РДМ 929-20-93

РТМ 26-362-80

ТУ 14-1-2405-78

РДМ 929-21-93

РТМ 26-363-80

ТУ 14-1-3333-82

РДМ 929-22-93

РТМ 26-364-80

ТУ 14-1-4150-86

РДМ 929-23-93

РТМ 26-365-80

ТУ 14-1-4175-86

 

РТМ 26-366-80

ТУ 14-1-4181-86

 

 

ТУ 14-1-4212-87

 

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Метод измерений. 2

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы.. 2

4. Алгоритм операций по подготовке растворов к анализу. 3

5. Алгоритм выполнения измерений. 3

6. Построение градуировочных графиков. 3

7. Обработка результатов. 3

8. Требования к квалификации операторов (лаборантов) 4

9. Требования техники безопасности. 4

Приложение. Перечень нормативно-технических документов, разработанных аоот «внииптхимнефтеаппаратуры» и подлежащих снятию ограничения срока действия. 5

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «РДМ 929-16-93. Аттестат на методику выполнения измерений масовой доли циркония в стали легированной и высоколегированной при контроле исходных материалов и готовой продукции» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!