МУК 4.1.646-96. Методические указания по газохроматографическому определению галогенсодержащих веществ в воде

.
Наименование документа:МУК 4.1.646-96
Тип документа:МУК
Статус документа:Действует
Название:Методические указания по газохроматографическому определению галогенсодержащих веществ в воде
Область применения:Методические указания устанавливают методику газохроматографического количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания галогеносодержащих веществ в диапазоне концентраций 0,001 - 75 мг/дм3.
Краткое содержание:

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

3.1 Средства измерений

3.2 Вспомогательные устройства

3.3 Материалы

3.4 Реактивы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка у выполнению измерений

7.1 Приготовление растворов

7.2 Подготовка хроматографической колонки

7.3 Установление градуировочной характеристики

7.4 Отбор проб

8. Выполнение измерений

9. Вычисление результатов измерений

Комментарий:Документ введен впервые
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Дата введение:31.10.1996
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 2874-82 Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 4979-49 Вода хозяйственно-питьевого и промышленного водоснабжения. Методы химического анализа. Отбор, хранение и транспортирование проб

МУК 4.1.660-96 Методические указания по газохроматографическому определению дивинилбензола в воде

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20228-74 Гидротрансформаторы грузовых автомобилей, автобусов и тракторов. Основные параметры

ГОСТ 17.0.0.02-79 Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

.

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по определению концентраций химических
веществ в воде централизованного
хозяйственно-питьевого водоснабжения

Сборник методических указаний

МУК 4.1.646 - 4.1.660-96

Минздрав России

Москва 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации С.В. Семеновым 31 октября 1996 года

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения. 1

1. Погрешность измерений. 3

2. Метод измерений. 3

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 3

4. Требования безопасности. 4

5. Требования к квалификации операторов. 4

6. Условия измерений. 4

7. Подготовка к выполнению измерений. 4

8. Выполнение измерений. 6

9. Вычисление результатов измерений. 6

 

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя

Госкомсанэпиднадзора России

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.646 - 4.1.660-96

Дата введения - с момента утверждения

Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения, водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.010-90 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения». В сборнике приведены методики по измерению концентраций 40 химических веществ.

Методики выполнены с использованием современных физико-химических методов исследования газовой хроматографии с различного вида детектированием, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества», а для веществ не включенных в перечень нового документа - в действующих «Санитарных правилах и нормах охраны поверхностных вод от загрязнения».

Методические указания одобрены и приняты на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

 

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.646-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому
определению галогенсодержащих веществ в воде

Настоящие методические указания устанавливают методику газохроматографического количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания галогенсодержащих веществ в диапазоне концентраций 0,001 - 75 мг/дм3.

Физико-химические свойства веществ представлены в табл. 1, а их гигиенические нормативы в табл. 2.

Таблица 1

Физико-химические свойства веществ

Наименование вещества

Формула

Мол. масса

Ткип, °С

Плотность, г/см3

Растворимость, *г/дм3

вода

этанол

эфир

1

2

3

4

5

6

7

8

Хлороформ

CHCl3

119,37

61,26

1,498

8,2

~

~

Дихлорбромметан

CHCl2Br

163,83

~

~

Дибромхлорметан

СНСlBr2

208,28

~

~

Бромоформ

СНВr3

252,75

150,50

2,891

20,3

~

~

Четыреххлористый углерод

CCl4

153,81

76,80

1,632

0,8

~

~

Тетрахлорэтилен

CCl2CCl2

165,82

возг.

2,983

т.р.

~

~

Трихлорэтилен

СНСlСС12

131,38

88 - 90

1,440

1,1

~

~

1,2-Дихлорэтан

СН2СlСН2Сl

98,95

83,7

1,258

0,92

р

~

Дихлорметан

СН2Сl

84,93

40,10

1,336

20,2

~

~

1,1-Дихлорэтилен

CH2CCl2

96,94

31,70

1,250

н.р.

~

~

* Примечание: н. р. - нерастворимо; т.р. - трудно растворимо; р - растворимо; ~ - смешивается в любых соотношениях

Таблица 2

Гигиенические нормативы анализируемых веществ

Наименование вещества

ПДК, мг/л

Класс опасности

Хлороформ

0,20

2

Дихлорбромметан

0,06

3

Дибромхлорметан

0,1

Бромоформ

0,1

2

Четыреххлористый углерод

0,002

2

Тетрахлорэтилен

0,04

2

Трихлорэтилен

0,07

2

1,2-Дихлорэтан

0,03

2

Дихлорметан

7,50

3

1,1-Дихлорэтилен

0,03

1

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 21,2 % при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентрации галогенсодержащих веществ выполняют методом газовой хроматографии с использованием электронно-захватного детектора.

Концентрирование соединений из воды осуществляют газовой экстракцией при нагревании в замкнутом объеме.

Нижний предел измерения 0,0001 мкг.

Определению не мешают углеводороды, спирты, кетоны, фенолы.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый типа Цвет-530 или 3700 с электронно-захватным детектором

Весы аналитические лабораторные типа ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е, 20299-74Е

Секундомер СДС пр. 1-2-000

ГОСТ 5072-79

Термостат водяной

Флаконы стеклянные вместимостью 10 см3 с резиновыми пробками и металлическими держателями, ФО-1-10-АБ-1

ТУ 64-2-10-87

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из кварцевого стекла длиной 25 м и внутренним диаметром 0,3 мм с жидкой фазой SE-54 (толщина пленки 5 мк)

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Электроплитка

ГОСТ 14919-83

3.3. Материалы

Азот сжатый, о.с.ч.

ГОСТ 9293-74

Хлопчатобумажные перчатки

3.4. Реактивы

Вода артезианская (кипяченая)

1,2-Дихлорэтан, х.ч.

ТУ 6-09-2667-78

Дихлорметан, х.ч.

ТУ 6-09-2901-77

1,1-Дихлорэтилен, ч.

ТУ 6-09-2901-78

Углерод четыреххлористый, х.ч.

ГОСТ 20228-74

Хлороформ, дихлорбромметан, бромоформ, тетрахлорэтилен, трихлоэтилен реагенты для хроматографии фирмы Alltech Associates (США) или ГСО на соответствующие галогенорганические соединения.

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

4.3. При отборе проб разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор галогенсодержащих соединений для градуировки (с = 0,1 мг/см3). 25 мг каждого соединения вносят в колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц.

Рабочий раствор галогенсодержащих соединений для градуировки (с = 0,001 мг/см3). 1,0 см3 исходного раствора вносят в колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки ацетоном и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую капиллярную колонку, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азот) с расходом 2,0 см3/мин при температуре 250 °С в течение 18 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах. Она выражает зависимость площади пика соответствующего вещества на хроматограмме (мм2) от концентрации (мг/дм3) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки.

Градуировочные растворы четыреххлористого углерода, тетрахлорэтилена, 1,2-дихлорэтана, 1,1-дихлорэтилена готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор в соответствии с табл. 3 и доводят объем до метки охлажденной до 20 °С кипяченой артезианской водой и перемешивают.

Градуировочные растворы хлороформа, дихлорбромметана, дибромхлоретана, бромоформа, трихлорэтилена, дихлорметана готовят в мерных колбах вместимостью 1000 см3. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл. 4, доводят объем до метки охлажденной до 20 °С кипяченой артезианской водой и перемешивают.

Таблица 3

Растворы для установления гравировочной характеристики при определении концентраций четыреххлористого углерода, тетрахлорэтилена, 1,2-дихлорэтана, 1,1-дихлорэтилена

Номер раствора

1

2

3

4

5

б

7

Объем рабочего р-ра (с = 0,001 мг/см3), см3

0,1

0,5

1,0

2,0

5,0

10,0

20,0

Концентрация вещества, мг/дм3

0,001

0,005

0,01

0,02

0,05

0,1

0,2

Таблица 4

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентраций хлороформа, днхлорбромметана, дибромхлорметана, бромоформа, трихлорэтилена, дихлорметана в воде

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

7

Объем исходного р-ра (с = 0,1 мг/см3), см3

0,5

1,0

4,0

10,0

30,0

70,0

100,0

Концентрация вещества, мг/дм3

0,05

0,1

0,4

1,0

3,0

7,0

10,0

По 5,0 см3 каждого градуировочного раствора помешают в стеклянный флакон, закрывают резиновой пробкой, прижимают ее металлическим держателем, опускают нижнюю половину флакона в термостат и выдерживают его при температуре 80 °С в течение 60 мин. Нагретым до 80 °С шприцем отбирают пробу воздуха объемом 2,0 см3 над раствором, вводят в испаритель хроматографа и анализируют при следующих условиях:

Температура термостата колонки программируется от 50 °С (7 мин в изотермическом режиме) до 150 °С со скоростью 5 град/мин

Температура испарителя

250 °С

Температура детектора

250 °С

Расход азота через колонку

2,0 см3/мин

Расход азота, сбрасываемого в испарителе

5,0 см3/мин

Расход азота, поддуваемого в детектор

40 см3/мин

Чувствительность шкалы усилителя ЭЗД

256´10-11 А

Скорость движения диаграммной ленты

240 мм/час

Время удерживания 1,1-дихлорэтилена

4 мин 24 сек

дихлорметана

5 мин 28 сек

хлороформа

7 мин 54 сек

четыреххлористого углерода

10 мин 36 сек

1,2-дихлорэтана

11 мин 53 сек

трихлорэтилена

12 мин 53 сек

дихлорбромметан

13 мин 19 сек

тетрахлорэтилена

17 мин 40 сек

дибромхлорметан

18 мин 42 сек

бромоформ

22 мин 48 сек

На полученных хроматограммах рассчитывают площади пиков компонентов и по средним значениям из 5-ти серий строят градуировочные характеристики для каждого вещества.

7.4. Отбор проб

Пробы воды отбирают согласно ГОСТу 4979-49, 2874-82 и 17.1.5.04-81. Анализируют в день отбора.

8. Выполнение измерений

5,0 см3 пробы помещают в стеклянный флакон, закрывают резиновой пробкой, прижимают металлическим держателем, термостатируют и анализируют согласно п. 7.3.

На хроматограмме рассчитывают площади пиков.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию анализируемого вещества (мг/дм3) определяют по градуировочной характеристике.

Методические указания разработаны А.Г. Малышевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г. Москва) и Е.Е. Сотниковым (Всероссийский центр медицины катастроф «Защита», Минздравмедпрома России, г. Москва).

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «МУК 4.1.646-96. Методические указания по газохроматографическому определению галогенсодержащих веществ в воде» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!