4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентрации аммонийной соли
перфторпеларгоновой кислоты в воздухе рабочей зоны

                      М. м. 481

Аммонийная соль перфторпеларгоновой кислоты (АС ПФПК) представляет собой порошок белого цвета. Запахом не обладает. Растворима в воде, спирте, ацетоне, эфире. Тплав. 200 °С с разложением при атмосферном давлении.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Краткая токсикологическая характеристика. АС ПФПК относится к I классу опасности (чрезвычайно опасные вещества). Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,05 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на количественном разложении АС ПФПК при температуре 200 °С до перфтороктена с последующим определением его методом газовой хроматографии на приборе с электронозахватным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 0,025 мг/м3.

Диапазон измеряемых в воздухе концентраций 0,025- 0,25 мг/м3.

Определению не мешают летучие перфторированные соединения.

Граница суммарной погрешности метода не превышает ±25 %.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с электронозахватным детектором

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 2 м, диаметром 0,3 см

Аспирационное устройство

Вакуумный насос

Шкаф сушильный

Микрошприц МШ-10, вместимостью 10 мкл                                ТУ 2.833.106

Секундомер

Весы аналитические

Линейка измерительная                                                                   ГОСТ 427-56

Колба мерная, вместимостью 100 мл                                             ГОСТ 1770-74

Пробирки, вместимостью 10 мл                                                     ГОСТ 20292-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл                                                ГОСТ 10191-74

Палочка стеклянная

Реактивы, растворы, материалы

Аммонийная соль перфторпеларгоновой кислоты, степень чистоты составляет 99,7 %

Этиловый спирт                                                                                ГОСТ 18300-72

Основной раствор АС ПФПК с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 99,7 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Газообразный азот (в баллоне с редуктором)                                ГОСТ 9293-72

Полимерный сорбент Sepazon ВД-12 с зернением 0,125-0,2 мм, производства ЧССР

Стекловата УТВ

Фильтры АФА-ХП-10 с фильтродержателем

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-10, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха. После отбора пробы фильтр помещают в полиэтиленовый пакет.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку, промытую хромовой смесью и высушенную в сушильном шкафу, закрывают с конца, подключаемого к детектору, тампоном из стекловаты длиной 1 см и соединяют с вакуумным насосом. Через воронку, подсоединенную к противоположному концу колонки, насыпают сорбент и уплотняют, постукивая деревянной палочкой до прекращения движения слоя сорбента. Конец колонки, подключенный к испарителю хроматографа (длиной 10 см), заполняют стекловатой. Заполненную колонку подключают к испарителю хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 230 °С в течение 24 ч.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу и обрабатывают дважды по 3 мл этилового спирта, оставляя фильтр на 10 мин и периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра 96 %. Экстракты объединяют, затем раствор упаривают до объема 0,5 мл.

Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровки. Для этого готовят в пробирках с притертыми пробками серию стандартных растворов в этиловом спирте с содержанием АС ПФПК 5 - 50 мкг/мл путем разведения основного раствора с концентрацией 1 мг/мл. Объем хроматографируемого раствора составляет 2 мкл для каждого стандартного раствора. Строят градуировочный график зависимости высоты пика от количества АС ПФПК. Построение калибровочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам проводя по 6 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Условия выполнения измерений на хроматографе:

колонка стеклянная                                                                     2 м ´ 0,3 см;

сорбент Sepazon ВД-12 с зернением 0,125 - 0,2 мм;

температура колонки                                                                   200 °С;

температура испарителя                                                              320 °С;

температура детектора                                                                250 °С;

скорость газа-носителя                                                                30 см3/мин;

скорость продувочного газа (азота)                                           100 см3/мин;

скорость диаграммной ленты                                                     240 мм/ч;

объем пробы                                                                                 2 мкл;

время удерживания:

этилового спирта                                                                          45 с;

перфтороктена 2 мин                                                                   15 с.

Проведение измерения

Пробу в количестве 2 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Содержание АС ПФПК определяют по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию АС ПФПК «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

а - количество вещества в хроматографируемом объеме, найденное по калибровочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Пермским мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

СОДЕРЖАНИЕ