Государственная
система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических
указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены
в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному
санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и
Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и
заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И.
Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
|
|
УТВЕРЖДЕНО
|
|
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.276-96
Дата введения: с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение
концентрации аммонийной соли
перфторпеларгоновой кислоты в воздухе рабочей зоны
М. м. 481
Аммонийная соль перфторпеларгоновой
кислоты (АС ПФПК) представляет собой порошок белого цвета. Запахом не обладает.
Растворима в воде, спирте, ацетоне, эфире. Тплав. 200 °С с
разложением при атмосферном давлении.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Краткая токсикологическая
характеристика. АС ПФПК относится к I классу опасности (чрезвычайно опасные
вещества). Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,05 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на
количественном разложении АС ПФПК при температуре 200 °С до перфтороктена с
последующим определением его методом газовой хроматографии на приборе с
электронозахватным детектором.
Отбор проб проводится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в
анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе
(при отборе 100 л воздуха) - 0,025 мг/м3.
Диапазон измеряемых в воздухе
концентраций 0,025- 0,25 мг/м3.
Определению не мешают летучие
перфторированные соединения.
Граница суммарной погрешности
метода не превышает ±25 %.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с
электронозахватным детектором
Колонка
хроматографическая стеклянная, длиной 2 м, диаметром 0,3 см
Аспирационное
устройство
Вакуумный насос
Шкаф
сушильный
Микрошприц
МШ-10, вместимостью 10 мкл ТУ
2.833.106
Секундомер
Весы
аналитические
Линейка
измерительная ГОСТ
427-56
Колба
мерная, вместимостью 100 мл ГОСТ
1770-74
Пробирки,
вместимостью 10 мл ГОСТ
20292-74
Пипетки,
вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ
10191-74
Палочка
стеклянная
Реактивы, растворы, материалы
Аммонийная соль
перфторпеларгоновой кислоты, степень чистоты составляет 99,7 %
Этиловый
спирт ГОСТ
18300-72
Основной
раствор АС ПФПК с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 99,7 мг
вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Газообразный
азот (в баллоне с редуктором) ГОСТ
9293-72
Полимерный
сорбент Sepazon ВД-12 с
зернением 0,125-0,2 мм, производства ЧССР
Стекловата УТВ
Фильтры АФА-ХП-10
с фильтродержателем
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-10, закрепленный в фильтродержателе. Для
определения 0,5 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха. После отбора пробы
фильтр помещают в полиэтиленовый пакет.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку, промытую хромовой смесью
и высушенную в сушильном шкафу, закрывают с конца, подключаемого к детектору,
тампоном из стекловаты длиной 1 см и соединяют с вакуумным насосом. Через
воронку, подсоединенную к противоположному концу колонки, насыпают сорбент и
уплотняют, постукивая деревянной палочкой до прекращения движения слоя сорбента.
Конец колонки, подключенный к испарителю хроматографа (длиной 10 см), заполняют
стекловатой. Заполненную колонку подключают к испарителю хроматографа и
кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 230 °С в течение 24 ч.
Фильтр с отобранной пробой
помещают в бюксу и обрабатывают дважды по 3 мл этилового спирта, оставляя
фильтр на 10 мин и периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень
десорбции вещества с фильтра 96 %. Экстракты объединяют, затем раствор
упаривают до объема 0,5 мл.
Количественный анализ проводится
методом абсолютной калибровки. Для этого готовят в пробирках с притертыми
пробками серию стандартных растворов в этиловом спирте с содержанием АС ПФПК 5
- 50 мкг/мл путем разведения основного раствора с концентрацией 1 мг/мл. Объем хроматографируемого
раствора составляет 2 мкл для каждого стандартного раствора. Строят
градуировочный график зависимости высоты пика от количества АС ПФПК. Построение
калибровочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам проводя по
6 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия анализа и калибровки
должны быть идентичными.
Условия выполнения измерений на хроматографе:
колонка
стеклянная 2
м ´
0,3 см;
сорбент
Sepazon ВД-12 с зернением 0,125 - 0,2 мм;
температура
колонки 200
°С;
температура
испарителя 320
°С;
температура
детектора 250
°С;
скорость
газа-носителя 30
см3/мин;
скорость
продувочного газа (азота) 100
см3/мин;
скорость
диаграммной ленты 240
мм/ч;
объем
пробы 2
мкл;
время
удерживания:
этилового
спирта 45
с;
перфтороктена
2 мин 15
с.
Проведение измерения
Пробу в количестве 2 мкл вводят
в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Содержание АС ПФПК определяют
по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию АС ПФПК «С» в
воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество вещества в
хроматографируемом объеме, найденное по калибровочному графику, мкг;
в - общий объем раствора
пробы, мл;
б - объем раствора,
взятого для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания
разработаны Пермским мединститутом.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по
формуле:
где
Vt - объем воздуха,
отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте
отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить Vt
на соответствующий коэффициент.