ПНД Ф 14.1:2:4.262-10. Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации ионов аммония в питьевых, поверхностных (в том числе морских) и сточных водах фотометрическим методом с реактивом Несслера

.
Наименование документа:ПНД Ф 14.1:2:4.262-10
Тип документа:ПНД Ф
Статус документа:Не действует
Название:Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации ионов аммония в питьевых, поверхностных (в том числе морских) и сточных водах фотометрическим методом с реактивом Несслера
Область применения:Документ устанавливает методику измерений массовой концентрации ионов аммония в питьевых, поверхностных (в том числе морских) и сточных водах фотометрическим методом с реактивом Несслера.
Краткое содержание:

1. Принцип метода

2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы

3.2 Реактивы и материалы

4. Условия безопасного проведения работ и охраны окружающей среды

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия выполнения измерений

7. Отбор и хранение проб воды

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1 Подготовка прибора

8.2 Приготовление вспомогательных растворов

8.3 Приготовление градуировочных растворов

8.3 Построение градуировочного графика

8.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

9. Мешающие влияния

9.1 Избавление от мешающих влияний при определении ионов аммония в поверхностных пресных и сточных водах

9.2 Избавление от мешающих влияний при определении ионов аммония в морской воде

10. Выполнение измерений

10.1 Определение ионов аммония в питьевой, поверхностной и сточной воде

10.1 Определение ионов аммония в морской воде

11. Обработка результатов измерений

12. Оформление результатов измерений

13. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода добавок

13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с применением образцов для контроля

Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4146-74 Калий надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ПНД Ф 12.15.1-08 Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'- тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия

ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСТ 2493-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Технические условия

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4329-77 Квасцы алюмокалиевые. Технические условия

ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ПОТ Р М-004-97 Межотраслевые правила по охране труда при использовании химических веществ

.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУ «Федеральный центр

анализа и оценки техногенного

воздействия»

_________________ И.Л. Феофанов

«__» ___июля___ 2010 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ АММОНИЯ В ПИТЬЕВЫХ,
ПОВЕРХНОСТНЫХ (В ТОМ ЧИСЛЕ МОРСКИХ)
И СТОЧНЫХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ
МЕТОДОМ С РЕАКТИВОМ НЕССЛЕРА

ПНД Ф 14.1:2:4.262-10
(ФР.1.31.2010.07603)

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА
2010 г.

Методика рассмотрена и одобрена ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФГУ «ФЦАО»).

Директор ФГУ «ФЦАО»

И.Л. Феофанов

Разработчики:

ФБУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО») Федеральной службы по надзору в сфере природопользования (РОСПРИРОДНАДЗОР)

Адрес: 125080, г. Москва, п/о № 80, а/я № 86

Филиал ФГУ «ЦЛАТИ по ДВФО» - «ЦЛАТИ по Приморскому краю»

Адрес: 690091, г. Владивосток, Океанский проспект, 13-а.

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации ионов аммония в питьевых, поверхностных (в том числе морских) и сточных водах фотометрическим методом с реактивом Несслера.

Диапазон измеряемых концентраций ионов аммония для питьевых, поверхностных и сточных вод - от 0,05 до 4,0 мг/дм3, для морских вод - от 0,05 до 1,0 мг/дм3.

Если массовая концентрация ионов аммония превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы массовая концентрация соответствовала регламентированному диапазону.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием аминов, хлорамина, ацетона, альдегидов, спиртов, фенолов, компонентов жесткости воды (кальция и магния), взвешенных веществ, железа, сульфидов, хлора, гуминовых веществ, устраняются специальной подготовкой пробы к анализу (п. 9).

1 ПРИНЦИП МЕТОДА

Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов аммония основан на взаимодействии ионов аммония с тетрамеркуратом калия в щелочной среде (реактив Несслера) с образованием коричневой, нерастворимой в воде соли основания Милона), переходящей в коллоидную форму желтого цвета при малых содержаниях ионов аммония.

NH4+ + K2HgJ4 + КОН = [Hg2N]J ∙ H2O

Оптическую плотность раствора измеряют при λ = 425 нм в кюветах с длиной поглощающего слоя 10 или 50 мм. Интенсивность окраски прямо пропорциональна концентрации ионов аммония.

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, воспроизводимости и повторяемости

Диапазон измерений, мг/дм3

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),

σr (δ), %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)

σR (δ), %

Показатель точности1 (границы, в которых находится погрешность методики при Р = 0,95), ±δ, %

Питьевая вода

От 0,05 до 0,15 вкл.

12

15

30

Св. 0,15 до 1 вкл.

9

12

24

Св. 1 до 4 вкл.

7

10

20

Поверхностные пресные и сточные воды

От 0,05 до 0,25 вкл.

15

18

36

Св. 0,25 до 2,5 вкл.

11

15

30

Св. 2,5 до 4 вкл.

9

12

24

Поверхностные морские воды

От 0,05 до 0,25 вкл.

17

21

42

Св. 0,25 до 1 вкл.

14

17

34

_____________

1 Соответствует расширенной относительной неопределенности с коэффициентом охвата k = 2.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа, позволяющий измерять оптическую плотность при λ = 425 нм.

Кюветы с длиной поглощающего слоя 10 и 50 мм.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, по ГОСТ 24104-2001.

Весы технические лабораторные по ГОСТ 24104-2001.

рН-метр любого типа.

Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

ГСО с аттестованным содержанием ионов аммония 1 мг/см3 с погрешностью не более 1 % при доверительной вероятности р = 0,95, № 7015-93.

Колбы мерные, наливные вместимостью 50, 100, 250, 500 см3 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки градуированные вместимостью 1; 2; 5; 10 см3 2-го класса точности по ГОСТ 29227-91.

Бюретка 6-2-5 по ГОСТ 29251-91.

Цилиндры вместимостью 25; 100; 500; 1000 см3 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.

Колбы конические типа Кн-2-100 ХС; Кн-2-250 ХС; Кн-2-500 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стаканы химические Н-1-250 ТХС; В-1-500 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Воронки лабораторные В-75-110 ХС по ГОСТ 25336-82.

Склянка Тищенко по ГОСТ 25336-82.

Аппарат для перегонки с водяным паром.

Фильтры обеззоленные ТУ 6-09-1678.

Бумага индикаторная, универсальная ТУ-6-09-1181.

Бутыли из стекла или полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 500 - 1000 см3 для отбора и хранения проб и реактивов.

Примечания.

1 Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

2 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

3.2 Реактивы и материалы

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Реактив Несслера по ТУ 6-09-2089.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75.

Калий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 2493-75.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Калия гидроокись по ТУ 6-09-50-2322.

Натрий мышьяковистокислый (метаарсенит) по ТУ 6-09-2791.

Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280-76.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат) по ГОСТ 27068-86.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156-76.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174.

Калий-натрий виннокислый 4-х водный (сегнетова соль) по ГОСТ 5845-79.

Этилендиамин-N,N,N'N'"-тетрауксусной кислоты динатриевая соль (Трилон Б) по ГОСТ 10652-73.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199-76.

Алюмокалиевые квасцы по ГОСТ 4329-77.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.

Бумага индикаторная, универсальная по ТУ-6-09-1181.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» и «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-86.

Примечания.

1 Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.

4 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ И ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами ГОСТ 12.1.007-76 и ПОТ Р М-004-97.

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

4.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

4.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа, изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра и уложившегося в нормативы контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

6 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях:

Температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С.

Относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С.

Атмосферное давление (84 - 106) кПа.

Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

Напряжение в сети (220 ± 22) В.

7 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ

7.1 Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб», ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод».

7.2 Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором CMC, промывают водопроводной водой, хромовой смесью, водопроводной водой, а затем 3 - 4 раза дистиллированной водой.

Пробы воды (объем не менее 500 см3) отбирают в полиэтиленовые или стеклянные бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой.

7.3 Пробы морской воды анализируют в день отбора. Если проба не будет проанализирована в день отбора, то её хранят при температуре 3 - 4 °С с не более 24 часов.

7.4 Если определение ионов аммония в питьевых, природных и сточных водах проводят в день отбора пробы, то консервирование не производится. Если проба не будет проанализирована в день отбора, то ее консервируют добавлением 1 см3 концентрированной серной кислоты на 1 дм3. Консервированная проба может храниться не более 2 суток при температуре 3 - 4 °С.

Проба воды не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света. Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковываются в тару, обеспечивающую сохранение и предохраняющую от резких перепадов температуры.

7.5 При отборе проб составляют сопроводительный документ по форме, в котором указывают:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора;

номер пробы;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1 Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра и фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.2 Приготовление вспомогательных растворов

8.2.1 Приготовление бидистиллированной воды, не содержащей аммиака

Бидистиллированную воду готовят одним из следующих способов:

- дважды перегнанную воду пропускают через колонку с катеонитом КУ-2 или СБС

- вторично перегоняют дистиллированную воду, предварительно подкислив серной кислотой и добавив марганцовокислый калий до четкой малиновой окраски.

Упаривают дистиллированную воду до 1/4 объема, после добавления двууглекислого натрия (0,1 - 0,5 г на 1 дм3). Полученную воду проверяют на наличие аммиака реактивом Несслера и используют для приготовления реактивов и разбавления проб.

Безаммиачную воду хранят в бутыли с тубусом. В пробку бутыли вставляют хлоркальциевую трубку, заполненную кристаллами NaHSO4.

8.2.2 Приготовление безаммиачной морской воды

Морскую воду наливают в колбу, доливают равный объем дистиллята, слабо подщелачивают и кипятят до первоначального объема. После охлаждения воды и отстоя образовавшейся мути осторожно сливают прозрачную воду в другой сосуд. Безаммиачную морскую воду следует хранить в сосуде, соединенном со склянкой Тищенко.

8.2.3 Приготовление 15 % раствора калия натрия виннокислого (сегнетова соль)

Помещают в стакан 15 г калия натрия виннокислого четырехводного (KNaC4H4O6 ∙ 4H2O), растворяют в 75 см3 безаммиачной дистиллированной воды. Раствор можно применять после осветления. Необходимо проверить приготовленный раствор на содержание иона аммония. В случае его присутствия прибавляют немного гидроксида калия и гидроксида натрия (до щелочной реакции) и после этого раствор кипятят до начала образования корки солей на стенках стакана. Раствор разбавляют безаммиачной водой до прежнего объема и повторяют испытание на аммоний. Для связывания следов аммиака в раствор сегнетовой соли приливают 5 см3 реактива Несслера. Хранят в склянке из темного стекла в защищенном от света месте. Реактив устойчив.

*8.2.4 Приготовление 30 % раствора калия натрия виннокислого (сегнетова соль)

15 %-ный раствор сегнетовой соли упаривают до половины объема, остужают в сосуде, соединенном со склянкой Тищенко. Хранят в склянке из темного стекла в защищенном от света месте. Реактив устойчив.

8.2.5 Приготовление 1 М раствора гидроокиси натрия

Помещают в стакан 40,0 г гидроокиси натрия, растворяют в небольшом количестве безаммиачной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки безаммиачной водой».

Хранят под защитой от контакта с воздухом в посуде из полиэтилена в течение 2-х месяцев.

*8.2.6 Приготовление 10 % раствора гидроокиси натрия

Помещают в стакан 10 г гидроокиси натрия, растворяют в 90 см3 безаммиачной воды. Раствор хранят в посуде из полиэтилена.

Срок хранения 2 месяца.

*8.2.7 Приготовление 20 % раствора гидроксида натрия

10 %-ный раствор гидроокиси натрия упаривают до половины объема, остужают в сосуде, соединенном со склянкой Тищенко. Раствор хранят в посуде из полиэтилена. Срок хранения 2 месяца.

8.2.8 Приготовление боратного буферного раствора, рН = 9,5

К 500 см3 раствора 0,025 М тетрабората натрия приливают 88 см3 0,1 М раствора гидроокиси натрия и разбавляют до 1 дм3 безаммиачной водой. Хранят в течение 3 месяцев.

8.2.9 Приготовление тетрабората натрия, 0,025 М водный раствор

Помещают в стакан 9,5 г тетрабората натрия десятиводного (Na2B4O ∙ 10H2O), растворяют в небольшом количестве безаммиачной воды, переносят в колбу на 1000 см3, а затем доводят до метки. Хранят в течение 3 месяцев.

8.2.10 Приготовление фосфатного буферного раствор рН = 7,4

Помещают в стакан 14,3 г безводного однозамещенного фосфорнокислого калия и 68,8 г безводного двузамещенного фосфорнокислого калия, растворяют в небольшом количестве безаммиачной воды, не содержащей аммиака и аммонийных солей, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, и доводят до метки этой же водой.

Срок хранения до внешних изменений, но более 2-х месяцев.

8.2.11 Приготовление водного раствора сульфата цинка

100 г сульфата цинка помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве безаммиачной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки безаммиачной водой. Реактив устойчив.

8.2.12 Приготовление Трилона Б (этилендиамин-N,N,N'N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль).

Помещают в стакан 10 г гидроксида натрия, растворяют в 60 см3 безаммиачной воды. К полученному раствору добавляют 50 г трилона Б, переносят в мерную колбу на 100 см3 и доводят до метки безаммиачной водой. Реактив устойчив.

8.2.13 Приготовление раствора калия натрия виннокислого (сегнетова соль)

Помещают в стакан 50 г KNaС4Н4O6 ∙ 4Н2O, растворяют в небольшом количестве безаммиачной воды, переносят в мерную колбу на 100 см3, доводят до метки бидистиллированной водой, прибавляют 0,2 - 0,5 см3 реактива Несслера. Раствор можно применять после осветления. Хранят в склянке из темного стекла в защищенном от света месте. Реактив устойчив.

8.2.14 Приготовление раствора натрия мышьяковистокислого

Помещают в стакан 1 г мышьяковистокислого натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки безаммиачной водой. Реактив устойчив.

8.2.15 Приготовление раствора тиосульфата натрия

Помещают в стакан 3,5 г серноватистокислого натрия, растворяют в небольшом количестве безаммиачной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки безаммиачной водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 3-х месяцев.

8.2.16 Приготовление поглощающего раствора

Помещают в стакан 40 г борной кислоты, растворяют в небольшом количестве безаммиачной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки безаммиачной водой. Раствор хранят в емкости из полиэтилена. Реактив устойчив.

8.2.17 Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии для коагуляции

125 г алюмокалиевых квасцов AIK(SO4)2 ∙ 12Н2O помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки дистиллированной водой, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см3 концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. Дают смеси постоять около 1 часа, промывают осадок гидроокиси алюминия многократной декантацией дистиллированной водой до удаления хлоридов, нитритов, нитратов и аммиака. Реактив устойчив.

8.2.18 Приготовление 1 М водного раствора серной кислоты

27,3 см3 серной кислоты (ρ = 1,84 г/см3) вносят небольшими порциями при перемешивании в 150 - 200 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения 6 месяцев.

8.2.19 Приготовление 40 %-ного раствора гидроокиси натрия

Помещают в стакан 40 г гидроокиси натрия, растворяют в 60 см3 безаммиачной воды. Хранят под защитой от контакта с воздухом в посуде из полиэтилена в течение 2-х месяцев.

8.2.20 Приготовление 15 %-ного раствора гидроокиси натрия

Помещают в стакан 15 г гидроокиси натрия, растворяют в 85 см3 безаммиачной воды. Хранят под защитой от контакта с воздухом в посуде из полиэтилена в течение 2-х месяцев.

8.2.21 Приготовление 0,1 М раствора гидроокиси натрия

Помещают в стакан 4,0 г гидроокиси натрия, растворяют в небольшом количестве безаммиачной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки безаммиачной водой.

Хранят под защитой от контакта с воздухом в посуде из полиэтилена в течение 2-х месяцев.

8.3 Приготовление градуировочных растворов

8.3.1 Приготовление основного градуировочного раствора ионов аммония с концентрацией 0,1 мг/см3

Раствор готовят из ГСО в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. В 1 см3 раствора должно содержаться 0,1 мг ионов аммония.

8.3.2 Приготовление основного градуировочного раствора из соли

2,9650 г аммония хлористого, подготовленного по ГОСТ 4212-76, помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 1000 см3, а затем доводят до метки 1 см3 раствора содержит 0,1 мг ионов аммония.

Приготовленный раствор хранят в банке из темного стекла в течение 3-х месяцев.

8.2.3 Приготовление рабочего градуировочного раствора ионов аммония с концентрацией 0,005 мг/см3

Раствор готовят в день проведения анализа, разбавлением основного стандартного раствора безаммиачной дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,005 мг ионов аммония.

При наличии СO2 раствор готовят в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. 1 см3 раствора должен содержать 0,005 мг ионов аммония.

Раствор используют свежеприготовленным.

* Растворы, применяемые для определения ионов аммония в морской воде.

8.3 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией ионов аммония от 0,05 до 4,0 мг/дм3 (для морской воды от 0,05 до 1,0 мг/дм3).

Условия анализа должны соответствовать п. 6.

Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 2. Погрешность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5 %.

Таблица 2 - Состав и количество образцов для градуировки

№ р-ра

Массовая концентрация ионов аммония в градуировочных растворах, мг/дм3

Аликвотная часть рабочего градуировочного раствора с концентрацией 0,005 мг/см3, помещаемая в емкость вместимостью 50 см3, см3

1

0,00

0,00

2

0,05

0,5

3

0,10

1,0

4

0,20

2,0

5

0,40

4,0

6

0,60

6,0

7

1,00

10,0

8

2,00

20,0

9

3,00

30,0

10

4,00

40,0

8.3.1 Построение градуировочного графика для морской воды

Растворы для градуировки готовят в цилиндрах Несслера вместимостью 50 см3, для чего в каждый цилиндр вносят рабочий градуировочный раствор согласно таблице 2 и доводят до метки безаммиачной морской водой. Растворы в цилиндрах перемешивают и добавляют по 1,0 см3 раствора сегнетовой соли. В другие цилиндры вместимостью 50 см3 наливают по 1,5 см3 30 % раствора сегнетовой соли, смачивают стенки цилиндра этим раствором, затем приливают 5 см3 20 % раствора едкого натра и хорошо перемешивают. Растворы стандартов с сегнетовой солью быстро приливают к смеси сегнетовой соли и едкого натра, перемешивают, добавляют 2 см3 реактива Несслера и аккуратно перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны λ = 425 нм, в кюветах с длиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к безаммиачной морской воде, проведенной через процедуру анализа.

8.3.2 Построение градуировочного графика для питьевых, поверхностных пресных и сточных вод

Растворы готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3, для чего в каждую колбу вносят рабочий градуировочный раствор согласно таблице 2 и доводят до метки безаммиачной водой. Обрабатывают способом описанным в п. 10.2.2.

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных.

При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - содержание аммония в мг/дм3.

Для растворов с содержанием 0,0 - 0,6 мг/дм3 ионов аммония строят график, используя кюветы толщиной слоя 50 мм; для растворов, содержащих 0,6 - 4,0 мг/дм3 - график с использованием кюветы с толщиной слоя 10 мм.

8.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал, а также после ремонта или поверки прибора, при использовании новой партии реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

|Х - С| < 0,01 ∙ С ∙ 1,96σ,                                               (1)

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации ионов аммония в образце для градуировки, мг/дм3;

С - аттестованное значение массовой концентрации ионов аммония в образце для градуировки, мг/дм3;

σ - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: σ = 0,84σR, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения σR приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9 МЕШАЮЩИЕ ВЛИЯНИЯ

9.1 Избавление от мешающих влияний при определении ионов аммония в поверхностных пресных и сточных водах

9.1.1 Непосредственному применению метода без предварительной отгонки аммиака мешает такое большое количество веществ, что рекомендовать этот метод без отгонки можно для анализа лишь очень немногих вод.

Определению мешают амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, спирты и некоторые другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несслера. В их присутствии проводят определение аммиака с отгонкой.

Определению мешают также компоненты, обуславливающие жесткость воды, железо, сульфиды, хлор, а также мутность.

9.1.2 Мешающее влияние жесткости воды устраняют прибавлением раствора сегнетовой соли или комплексона (III). Мутные растворы центрифугируют или фильтруют с помощью стеклянной ваты, стеклянного или бумажного фильтра «белая лента», предварительно промытого безаммиачной водой до отсутствия аммиака в фильтре.

Большое количество железа, сульфидов и мутность удаляют с помощью раствора сульфата цинка (см. п. 8.2.11). К 100 см3 пробы прибавляют 1 см3 раствора и смесь тщательно перемешивают. Затем рН смеси доводят до 10,5 добавлением 25 %-ного раствора едкого калия или натрия. Проверяют значение рН на рН-метре. После взбалтывания и образования хлопьев осадок отделяют центрифугированием или фильтрованием через стеклянный фильтр (допускается использование бумажного фильтра «белая лента»), предварительно освобожденного от аммиака. Увеличение объема жидкости необходимо учитывать при расчете.

9.1.3 Мешающее влияние хлора устраняют добавлением раствора тиосульфата или арсенита натрия. Для удаления 0,5 мг хлора достаточно прибавить 1 см3 одного из указанных растворов (по п.п. 8.2.15, 8.2.17).

9.1.4 В присутствии нелетучих органических соединений, например, гуминовых веществ, определение ионов аммония проводят после дистилляции.

9.1.5 Кальций в концентрациях, превышающих 250 мг/дм3, оказывает влияние на установление рН. В этом случае раствор подщелачивают буферным фосфатным раствором и смесь обрабатывают кислотой или щелочью до рН - 7,4 (см. п. 10 «Выполнение измерений»).

9.1.6 Летучие органические соединения, которые мешают определению аммиака в дистилляте, устраняют кипячением слабо подкисленной пробы (см. п. 10 «Выполнение измерений»).

9.1.7 Мутная или цветная вода (при цветности выше 20°) подвергается коагуляции гидроокисью алюминия: к 300 см3 исследуемой воды прибавляют 2 - 5 см3 суспензии или 0,5 г сухой окиси алюминия, встряхивают. После 2-часового отстаивания отбирают для анализа прозрачный бесцветный слой.

Если проба воды не осветляется с помощью гидроксида алюминия, ее анализируют после предварительной отгонки (см. п. 10.2.3 «Выполнение измерений. Определение с перегонкой»).

9.2 Избавление от мешающих влияний при определении ионов аммония в морской воде

Морские воды определяют без отгонки.

Определению мешает тонкая взвесь, образующаяся при взаимодействии реактива Несслера с катионами кальция и магния, присутствующими в морской воде в большом количестве. Для удержания магния и кальция в воде применяют сегнетову соль. Ее избыток не влияет на ход анализа. В случае появления взвеси при внесении рекомендуемых количеств раствора сегнетовой соли в пробу следует увеличить ее концентрацию или добавить цитрат натрия (лимоннокислый натрий).

10 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1 Определение ионов аммония в питьевой, поверхностной пресной и сточной воде

10.1.1 Качественное определение

К 10 см3 пробы прибавляют несколько кристалликов сегнетовой соли и 0,5 см3 реактива Несслера. Желтое окрашивание раствора, помутнение или выпадение желто-коричневого осадка указывает на присутствие ионов аммония. При повышенном содержании органических веществ, особенно гуминовых кислот, вызывающих усиление коричневой окраски после подщелачивания, проводят параллельный опыт, добавив к пробе сегнетову соль, а вместо реактива Несслера - 0,5 см3 15 %-ного раствора гидроксида натрия.

10.1.2 Определение без перегонки

К 50 см3 первоначальной или осветленной пробы, или к меньшему ее объему, доведенному до 50 см3 безаммиачной водой, прибавляют 1 - 2 капли раствора сегнетовой соли или комплексона III и смесь тщательно перемешивают. При анализе очень жестких вод количество добавляемого раствора Сегнетовой соли или комплексона III увеличивается до 0,5 - 1,0 см3. Затем добавляют 1 см3 реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность. Окраска смеси устойчива в течение 30 мин. Из величины оптической плотности вычитают оптическую плотность холостого опыта. Если необходимо, вычитают и оптическую плотность пробы, к которой вместо реактива Несслера добавляют 1 см3 15 %-ого раствора едкого натра и по графику находят содержание ионов аммония.

10.1.3 Определение с перегонкой

При анализе окрашенных проб, а также в присутствии мешающих органических соединений производят предварительную отгонку аммиака из исследуемой воды.

Отгонку аммиака из проб природных и сточных вод, содержащих легко гидролизуемые органические соединения, проводят при рН ÷ 7,4, добавляя к пробе фосфатный буферный раствор; в присутствии цианидов и большинства азотсодержащих органических соединений следует использовать боратный буферный раствор (рН ÷ 9,5). При анализе сточных вод, содержащих большие количества фенолов (воды коксохимических, газогенераторных предприятий) к пробе воды, добавляют 40 %-ный раствор гидроксида натрия. Если наряду с фенолами присутствуют вещества, гидролизующиеся в щелочной среде, то отгонку надо провести дважды: сначала при рН ÷ 7,4, собирая отгон в разбавленный раствор серной кислоты, затем подщелочить этот отгон до сильнощелочной реакции.

Для поглощения аммиака применяют растворы борной или серной кислот или безаммиачную воду.

Перегонку исследуемых проб проводят в комнате, воздух которой не содержит аммиака.

В колбу для отгона помещают 400 см3 анализируемой пробы воды (или меньший объем, доведенный до 400 см3 безаммиачной водой). Если проба воды содержит большое количество взвешенных веществ или нефтепродуктов, ее предварительно фильтруют через фильтр «белая лента». При необходимости пробу воды дехлорируют одним из реагентов, рекомендованных в п. 9.2.2. Если надо, нейтрализуют пробу (до рН ÷ 7) 1 М раствором серной кислоты или гидроксида натрия. Затем приливают 25 см3 буферного раствора (рН ÷ 7,4 или 9,5 в зависимости от предполагаемых загрязнений) или 20 см3 40 %-ного раствора гидроокиси натрия при анализе фенольных вод. В приемник наливают 50 см3 поглощающего раствора и устанавливают объем жидкости так, чтобы конец холодильника был погружен в нее, добавляя при необходимости безаммиачную воду. Отгоняют примерно 300 см3 жидкости, отгон количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, замеряют рН полученного отгона (по рН-метру) и при необходимости доводят рН раствора до 6,0, затем разбавляют до метки безаммиачной водой.

В 50 см3 аликвотной части определяют содержание ионов аммония, как указано в п. 10.1.2. При измерении оптической плотности используют кюветы толщиной слоя 1 - 5 см в зависимости от содержания ионов аммония в растворе.

10.2 Определение ионов аммония в морской воде

В цилиндр Несслера на 50 см3 вливают 1,5 см3 30 % раствора сегнетовой соли и тщательно смачивают стенки цилиндра. Затем к этому раствору приливают 5 см3 20 % раствора едкого натра и оба раствора хорошо перемешивают. Отдельно в цилиндр Несслера наливают 50 см3 испытуемой морской воды, добавляют 1,0 см3 сегнетовой соли и тщательно перемешивают. Затем морскую воду с сегнетовой солью быстро приливают к содержимому первого цилиндра, т.е. к смеси сегнетовой соли с раствором едкого натра, и полученную смесь хорошо перемешивают.

Обязательно проводится «холостой опыт».

Внимание! Изменение порядка приливания реактивов ведет к появлению мутности. Необходимо строго соблюдать порядок работы.

В пробы добавляют 2 см3 реактива Несслера, перемешивают и через 15 мин колориметрируют на спектрофотометре при длине волны 425 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм на фоне безаммиачной морской воды. Перед нахождением концентрации ионов аммония, из оптической плотности пробы вычитается оптическая плотность «холостого опыта».

11 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1 Содержание ионов аммония в питьевой, поверхностной пресной и сточной воде (мг/дм3) вычисляют по формуле:

                                                            (2)

где С - содержание ионов аммония, найденное по калибровочному графику, мг;

V - объем пробы, взятой для анализа, см3;

n = 1 при прямом определении ионов аммония;

n = 10 при определении с предварительной отгонкой аммиака (т.к. для анализа используется 1/10 отгона).

11.2 Содержание ионов аммония в морской воде (мг/дм3) рассчитывают по формуле:

                                                              (3)

где:

X - содержание ионов аммония, мг/дм3;

С - концентрация ионов аммония, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

V - объем пробы, взятый для анализа, см3.

11.3 За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Хср) двух параллельных определений X1 и Х2

                                                           (4)

для которых выполняется следующее условие:

|Х1 - Х2| ≤ 0,01 ∙ rХср,                                                   (5)

где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

При невыполнении условия (5) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

11.4 Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Значения предела повторяемости и воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя единичными результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

Питьевая вода

От 0,05 до 0,15 вкл.

34

42

Св. 0,15 до 1 вкл.

25

34

Св. 1 до 4 вкл.

20

28

Поверхностные пресные и сточные воды

От 0,05 до 0,25 вкл.

42

50

Св. 0,25 до 2,5 вкл.

31

42

Св. 2,5 до 4 вкл.

25

34

Поверхностные морские воды

От 0,05 до 0,25 вкл.

48

59

Св. 0,25 до 1 вкл.

39

48

При превышении предела воспроизводимости, или критической разности могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

12 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерения X (мг/дм3) в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X ± Δ, Р = 0,95, где Δ - показатель точности методики.

Значение Δ рассчитывают по формуле: Δ = 0,01 ∙ δ ∙ X. Значение δ приведено в таблице 1.

Допустимо результат измерения в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х ± Δл, Р = 0,95, при условии Δл < Δ, где:

X - результат анализа, полученный в точном соответствии с прописью методики;

±Δл - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

Примечание. При представлении результата измерения в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

- способ определения результата измерения (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

13 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк = |Х'ср - Хср - Сд|,                                                     (6)

где Х'ср - результат анализа массовой концентрации ионов аммония в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (5) п. 11.3;

Хср - результат анализа массовой концентрации ионов аммония в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (5) п. 11.3;

Сд - величина добавки.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

                                                  (7)

где ,  - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации анилина в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание.

Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84 ∙ Δк, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

КкК.                                                                 (8)

При невыполнении условия (8) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (8) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк = |Сср - С|,                                                           (9)

где Сср - результат анализа массовой концентрации ионов аммония в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (5) п. 11.3;

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К = Δл,                                                               (10)

где ±Δл - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание.

Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84 ∙ Δк, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

КкК.                                                               (11)

При невыполнении условия (11) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (11) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

СОДЕРЖАНИЕ

1 Принцип метода. 2

2 Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 2

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы.. 3

3.2 Реактивы и материалы.. 3

4 Условия безопасного проведения работ и охраны окружающей среды.. 4

5 Требования к квалификации операторов. 4

6 Условия выполнения измерений. 4

7 Отбор и хранение проб воды.. 4

8 Подготовка к выполнению измерений. 5

8.1 Подготовка прибора. 5

8.2 Приготовление вспомогательных растворов. 5

8.3 Приготовление градуировочных растворов. 7

8.3 Построение градуировочного графика. 8

8.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики. 9

9 Мешающие влияния. 9

9.1 Избавление от мешающих влияний при определении ионов аммония в поверхностных пресных и сточных водах. 9

9.2 Избавление от мешающих влияний при определении ионов аммония в морской воде. 10

10 Выполнение измерений. 10

10.1 Определение ионов аммония в питьевой, поверхностной пресной и сточной воде. 10

10.2 Определение ионов аммония в морской воде. 11

11 Обработка результатов измерений. 12

12 Оформление результатов измерений. 13

13 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории. 13

13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода добавок. 13

13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с применением образцов для контроля. 14

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ПНД Ф 14.1:2:4.262-10. Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации ионов аммония в питьевых, поверхностных (в том числе морских) и сточных водах фотометрическим методом с реактивом Несслера» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!