ПНД Ф 14.1:2.107-97. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций сульфатов в пробах природных и очищенных сточных вод титрованием солью бария в присутствии ортанилового К

.
Наименование документа:ПНД Ф 14.1:2.107-97
Тип документа:ПНД Ф
Статус документа:Не действует
Название:Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций сульфатов в пробах природных и очищенных сточных вод титрованием солью бария в присутствии ортанилового К
Область применения:Документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации сульфатов в диапазоне от 50 до 300 мг/дм3 титриметрическим методом без разбавления и концентрирования пробы.
Краткое содержание:

1. Введение

2. Принцип метода

3. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

5. Требования безопасности

6. Требования к квалификации операторов

7. Условия измерений

8. Отбор и хранение проб

9. Подготовка к выполнению измерений

10. Устранение мешающих влияний

11. Выполнение измерений

12. Обработка результатов измерений

13. Оформление результатов анализа

14. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

Приложения

Комментарий:Методика допущена для целей государственного экологического контроля
Дата добавления в базу:01.09.2013
Дата актуализации:01.12.2013
Доступно сейчас для просмотра:100% текста. Полная версия документа.
Организации:
Связанные документы:

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4145-74 Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6217-74 Уголь активный древесный дробленый. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20298-74 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

УТВЕРЖДАЮ

 

Заместитель Председателя

 

Государственного комитета РФ

по охране окружающей среды

____________ А.А. Соловьянов

«21» марта 1997 г.

 

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУЛЬФАТОВ
В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД
ТИТРОВАНИЕМ СОЛЬЮ БАРИЯ В ПРИСУТСТВИИ
ОРТАНИЛОВОГО К

ПНД Ф 14.1:2.107-97

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА 1997 г.
(издание 2004 г.)

1. ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации сульфатов в диапазоне от 50 до 300 мг/дм3 титриметрическим методом без разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация сульфатов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, допускается разбавление пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы концентрация сульфатов соответствовала регламентированному диапазону.

Если массовая концентрация сульфатов в анализируемой пробе меньше 50 мг/дм3, следует применять другой метод определения.

Определению мешают окрашенные и взвешенные вещества, а также катионы, способные реагировать с ортаниловым К.

Устранение мешающих влияний осуществляется в соответствии с п. 10.

2. ПРИНЦИП МЕТОДА

Титриметрический метод определения массовой концентрации сульфатов основан на способности сульфатов образовывать с ионами бария слаборастворимый осадок BaSO4. В точке эквивалентности избыток ионов бария реагирует с индикатором ортаниловым К с образованием комплексного соединения. При этом окраска раствора изменяется из сине-фиолетовой в зеленовато-голубую.

3. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Таблица 1

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости

Диапазон измерений массовой концентрации сульфатов, мг/дм3

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95),
±d, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),
sr, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
sR, %

от 50,0 до 300,0 вкл.

14

5

7

4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

4.1. Средства измерений

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания
200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа

ГОСТ 24104-2001

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания
200 г и ценой наименьшего деления 10 мг любого типа

ГОСТ 24104-2001

СО с аттестованным содержанием сульфатов с погрешностью не более 1 % при Р = 0,95

Колбы мерные, наливные

ГОСТ 1770

2-100-2

2-250-2

2-500-2

Пипетки градуированные

ГОСТ 29227

1(3)-1-2-1

1(3)-1-2-2

1(3)-1-2-5

1(3)-1-2-10

Пипетки с одной меткой

ГОСТ 29169

2-2-5

2-2-10

2-2-25

2-2-50

2-2-100

Бюретка

ГОСТ 29251

1-3-2-5-0,02

Цилиндры мерные или мензурки

ГОСТ 1770

1(3)-25

1(3)-100

1(3)-500

1(3)-1000

4.2. Вспомогательные устройства

Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева

ГОСТ 14919

Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130 °С

Стаканчики для взвешивания (бюксы)

ГОСТ 25336

СВ-14/8

СВ-34/12

Стаканы химические

ГОСТ 25336

Н-1-250ТХС

В-1-500ТХС

Колбы конические

ГОСТ 25336

Кн-2-100 ХС

Кн-2-250 ХС

Кн-2-500 ТС

Колба с тубусом 1-500

ГОСТ 25336

Воронки лабораторные В-75-110 ХС

ГОСТ 25336

Воронка Бюхнера 1

ГОСТ 9147

или воронка фильтрующая с пористой пластинкой ВФ-1-32(40)-ПОР 100(160) ТХС

ГОСТ 25336

Эксикатор

ГОСТ 25336

Колонка хроматографическая диаметром 1,5 - 2,0 см и длиной 25 - 30 см

Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47

ТУ-3616-001-32953279-97

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерения и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2.

4.3. Реактивы и материалы

Хлорид бария

ГОСТ 4108

Сульфат калия

ГОСТ 4145

Ортаниловый К, тринатриевая соль

ТУ 6-09-05-587

Соляная кислота

ГОСТ 3118

Гидроксид натрия

ГОСТ 4328

Спирт этиловый или

ГОСТ 18300

ацетон

ГОСТ 2603

Катионит сильнокислотный КУ-2

ГОСТ 20298

Уголь активированный

ГОСТ 6217

Бумага индикаторная универсальная

ТУ 6-09-1181

Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-МА или МФАС-ОС-2 (0,45 мкм)

ТУ6-55-221-1029-89

или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»

ТУ 6-09-1678

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента»

ТУ 6-09-1678

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой титриметрического метода анализа.

7. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

·      температура окружающего воздуха               (22 ± 6) °С;

·      атмосферное давление                                     (84 - 106) кПа;

·      относительная влажность                                не более 80 % при температуре 25 °С;

·      частота переменного тока                               (50 ± 1) Гц;

·      напряжение в сети                                           (220 ± 22) В.

8. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты, а затем дистиллированной водой.

8.3. Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые емкости. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 200 см3.

8.4. Пробы хранят при температуре 3 - 4 °С. Рекомендуется выполнять определение в течение 7 дней после отбора.

Если в воде присутствуют заметные количества других соединений минеральной или органической серы, определение необходимо выполнить не позднее 1 суток после отбора проб.

8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

- цель анализа, предполагаемые загрязнители;

- место, время отбора;

- номер пробы;

- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1. Приготовление растворов и реактивов

9.1.1. Раствор хлорида бария, 0,02 моль/дм3 эквивалента.

1,22 г BaCl2 · 2H2O растворяют в 450 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в плотно закрытой склянке не более 6 мес.

Точную концентрацию раствора определяют титрованием стандартного раствора сульфата калия (п. 9.2) не реже 1 раза в месяц.

9.1.2. Стандартный раствор сульфата калия с концентрацией 0,0200 моль/дм3 эквивалента.

0,4357 г K2SO4, предварительно высушенного в течение 2 ч при 105 - 110 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 6 мес.

9.1.3. Раствор ортанилового К, 0,05 %.

25 мг ортанилового К растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла не более 10 суток при комнатной температуре и не более 1 месяца в холодильнике.

9.1.4. Раствор соляной кислоты, 4 моль/дм3.

170 см3 концентрированной соляной кислоты смешивают с 330 см3 дистиллированной воды.

9.1.5. Раствор соляной кислоты, 1 моль/дм3.

К 250 см3 раствора соляной кислоты 4 моль/дм3 приливают 750 см3 дистиллированной воды и перемешивают.

Растворы соляной кислоты устойчивы при хранении в плотно закрытой посуде в течение 1 года.

9.1.6. Раствор гидроксида натрия, 1 моль/дм3.

40 г NaOH растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

9.1.7. Раствор гидроксида натрия, 0,4 %.

2 г гидроксида натрия растворяют в 500 см3 дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

Растворы гидроксида натрия устойчивы при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 2 мес.

9.1.9. Активированный уголь.

Подготовку активированного угля проводят в соответствии с Приложением А

.

9.1.8. Катионит в H+-форме.

Подготовку катионита проводят в соответствии с Приложением А.

9.2. Установление точной концентрации раствора хлорида бария

В коническую колбу вместимостью 100 см3 вносят 4 см3 стандартного раствора сульфата калия (п. 9.1.2), добавляют 6 см3 воды и доводят рН раствора до 4 раствором соляной кислоты. Добавляют 15 см3 этилового спирта или ацетона, 0,3 см3 раствора ортанилового К и титруют раствором хлорида бария при постоянном перемешивании до перехода окраски из сине-фиолетовой в зеленовато-голубую. Титрование проводят медленно, особенно вблизи точки эквивалентности, и продолжают до тех пор, пока фиолетовая окраска не будет возвращаться в течение 2 - 3 мин.

Повторяют титрование и при отсутствии расхождения в объемах титранта более 0,02 см3 за результат титрования принимают среднее арифметическое.

Точную концентрацию раствора хлорида бария находят по формуле:

где СВа - концентрация раствора хлорида бария, моль/дм3 эквивалента;

СК - концентрация раствора сульфата калия, моль/дм3 эквивалента;

VК - объем раствора сульфата калия, см3;

VBa - объем раствора хлорида бария, израсходованный на титрование раствора сульфата калия, см3.

10. УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ВЛИЯНИЙ

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы.

Если проба воды заметно окрашена за счёт присутствия веществ природного или антропогенного происхождения, затрудняется фиксация конечной точки титрования. В этом случае пробу перед выполнением анализа следует пропустить со скоростью 4 - 6 см3/мин через хроматографическую колонку, заполненную активированным углем (высота слоя 12 - 15 см). Первые 25 - 30 см3 пробы, прошедшей через колонку, отбрасывают.

Если в пробе присутствует активный хлор, его удаляют нагреванием пробы. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают анализируемую воду до метки, затем переносят пробу из колбы в стакан вместимостью 250 см3 и кипятят 10 - 15 мин. После охлаждения пробу возвращают в мерную колбу, стакан ополаскивают 1 - 2 см3 дистиллированной воды и доводят объем пробы в колбе до метки.

Мешающее влияние катионов устраняют обработкой пробы катионитом.

11. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Непосредственно перед выполнением анализа отфильтровывают на воронке через неплотный бумажный фильтр 5 - 10 г катионита в H+-форме, помещают его в коническую колбу вместимостью 250 см3 и споласкивают 20 - 25 см3 анализируемой воды.

Вносят в колбу с катионитом 50 - 70 см3 анализируемой воды и выдерживают пробу в течение 10 мин, периодически встряхивая колбу. Затем дают катиониту осесть и отбирают пипеткой 10 см3 воды в коническую колбу вместимостью 100 см3. Проверяют рН и, если необходимо, доводят его величину раствором гидроксида натрия 1 моль/дм3 примерно до 4 по индикаторной бумаге. Добавляют 15 см3 этилового спирта или ацетона, 0,3 см3 раствора ортанилового К и титруют раствором хлорида бария при постоянном перемешивании содержимого колбы до перехода окраски из сине-фиолетовой в зеленовато-голубую.

В начальной стадии титрования, особенно в пробах с невысоким содержанием сульфатов, окраска изменяется уже после первых капель хлорида бария. Вследствие этого титрование следует проводить медленно, при энергичном перемешивании, продолжая его до тех пор, пока сине-фиолетовая окраска не будет возвращаться в течение 2 - 3 мин.

Повторяют титрование и, если расхождение между параллельными титрованиями не превышает 0,04 см3, за результат принимают среднее значение объёма раствора хлорида бария. В противном случае повторяют титрование до получения допустимого расхождения результатов.

12. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1. Массовую концентрацию сульфатов в анализируемой пробе воды находят по формуле:

где Х - массовая концентрация сульфатов в воде, мг/дм3;

V - объем раствора хлорида бария, израсходованного на титрование пробы, см3;

СBa - концентрация раствора хлорида бария, моль/дм3 эквивалента;

Х0 - поправка, равная 5,0 мг/дм3 в диапазоне массовых концентраций сульфатов 50 - 100 мг/дм3; при концентрациях выше 100 мг/дм3 Х0 = 0;

V1 - объем пробы воды, взятый для титрования после катионирования, см3.

48,03 - молярная масса эквивалента SO42-, г/моль.

Если массовая концентрация сульфатов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона (300 мг/дм3), отбирают аликвоту катионированной пробы, разбавляют ее дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы массовая концентрация сульфатов входила в регламентированный диапазон, отбирают 10 см3 и выполняют титрование в соответствии с п. 11.

В этом случае массовую концентрацию сульфатов в анализируемой пробе воды X находят по формуле:

где XV - массовая концентрация сульфатов в разбавленной пробе воды, мг/дм3;

v - объем аликвоты пробы воды, взятой для разбавления, см3;

VV - объем пробы воды после разбавления, см3.

12.2. За результат анализа Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х1 и Х2:

для которых выполняется следующее условие:

|X1 - X2| £ r · (X1 + Х2)/200,                                                   (1)

где r - предел повторяемости при Р = 0,95.

Значение r при Р = 0,95 для всего регламентированного диапазона массовых концентраций сульфатов составляет 14 %.

При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение.

Значение предела воспроизводимости R при Р = 0,95 для всего регламентированного диапазона измерений массовой концентрации сульфатов составляет 20 %.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

13. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Результат анализа Хср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

Хср ± D, Р = 0,95,

где D - показатель точности методики.

Значение D рассчитывают по формуле:

D ‰,‰· d · .

Значение d приведено в таблице 1.

Если проводилось разбавление пробы воды из-за превышения массовой концентрации сульфатов верхней границы диапазона, значение d выбирают из таблицы 1 для массовой концентрации сульфатов в разбавленной пробе воды XV.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

Хcp ± Dл, Р = 0,95,

при условии Dл < D,

где Хср - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

±Dл - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

Примечание. При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

- способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

14. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

14.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк = | X¢ср - Xср - Сд|,

где X¢ср - результат анализа массовой концентрации сульфатов в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 12.2;

Хср - результат анализа массовой концентрации сульфатов в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 12.2;

Сд - величина добавки.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

где Dл,Х¢ср, Dл,Хср - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации сульфатов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Dл = 0,84 · D, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Кк £ К.                                                                         (2)

При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

14.2. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк = |Сср - С|,

где Сср - результат анализа массовой концентрации сульфатов в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 12.2;

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

К = Dл,

где ±Dл - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Dл = 0,84 · D, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Кк £ К.                                                                         (3)

При невыполнении условия (3) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (3) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Приложение А
(обязательное)

Подготовка катионита (перевод в Н+-форму) и активированного угля

А.1. Первичная обработка катионита

Свежий, не использовавшийся ранее катионит, заливают дистиллированной водой для набухания. На следующий день воду сливают и на 24 часа заливают катионит раствором соляной кислоты 4 моль/дм3. Окрасившийся раствор соляной кислоты сливают, промывают катионит 2 - 3 раза дистиллированной водой декантацией и снова повторяют обработку катионита раствором соляной кислоты до тех пор, пока он перестанет окрашиваться в желтый цвет.

А.2. Тренировка катионита

80 - 100 г катионита, обработанного раствором соляной кислоты, помещают в воронку для фильтрования с колбой Бунзена и последовательно промывают раствором гидроксида натрия 1 моль/дм3, дистиллированной водой, раствором соляной кислоты 1 моль/дм3, и снова водой. Объем жидкости при каждой обработке должен составлять около 100 см3. Промывание катионита дистиллированной водой осуществляют при включенном вакууме.

Так проводят 10 - 12 циклов обработки катионита. После последней обработки кислотой катионит отмывают дистиллированной водой до рН 6 (контроль индикаторной бумагой). Хранят катионит под слоем дистиллированной воды в течение 3 мес.

А.3. Регенерация катионита

Отработанный катионит собирают в склянку, сливают лишнюю воду и обрабатывают раствором соляной кислоты 4 моль/дм3 (объем его должен примерно в 5 раз превышать объем катионита), встряхивая склянку 8 - 10 раз в течение 8 - 10 мин. Раствор соляной кислоты сливают и катионит отмывают декантацией дистиллированной водой до рН 6.

А.4. Подготовка активированного угля

Порцию активированного угля, достаточную для заполнения колонки, помещают в коническую колбу, добавляют 100 - 150 см3 раствора соляной кислоты 4 моль/дм3 и кипятят 2 - 3 ч. Если раствор кислоты окрашивается, повторяют операцию до тех пор, пока он не останется бесцветным. Уголь отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 100 - 150 см3 раствора гидроксида натрия 1 моль/дм3 и выдерживают 8 - 10 ч. Если появляется окраска, операцию повторяют.

Очищенный уголь отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции. Хранят в склянке с дистиллированной водой до 6 мес.

Для заполнения колонки склянку встряхивают и переносят уголь вместе с водой в колонку, избыток воды сливают через кран. Высота слоя угля должна быть 12 - 15 см. Перед пропусканием пробы воду из колонки удаляют.

После пропускания каждой пробы воды уголь в колонке регенерируют промыванием 0,4 % раствором гидроксида натрия до исчезновения окраски последнего, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Введение. 1

2. Принцип метода. 1

3. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 1

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 2

5. Требования безопасности. 3

6. Требования к квалификации операторов. 4

7. Условия измерений. 4

8. Отбор и хранение проб. 4

9. Подготовка к выполнению измерений. 4

10. Устранение мешающих влияний. 5

11. Выполнение измерений. 6

12. Обработка результатов измерений. 6

13. Оформление результатов анализа. 7

14. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории. 8

Приложение А. Подготовка катионита (перевод в н+-форму) и активированного угля. 9

 

.
Помните!
Вся полученная прибыль с сайта идет на развитие проекта, оплату услуг хостинг-провайдера, еженедельные обновления базы данных СНИПов, улучшение предоставлямых сервисов и услуг портала.
Скачайте «ПНД Ф 14.1:2.107-97. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций сульфатов в пробах природных и очищенных сточных вод титрованием солью бария в присутствии ортанилового К» и внесите свой малый вклад в развитие сайта!