ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ

РД 34.37.523.7-88

Срок действия с 01.10.89
до 01.10.99

Настоящий стандарт распространяется на производственные воды и пары тепловых электростанций и устанавливает метод определения щелочности питательной воды и ее составляющих (конденсатов, обессоленной, натрий-катионированной воды), котловых вод, исходной, сетевой и охлаждающей воды.

Щелочностью воды называют общее содержание в ней веществ, обусловливающих повышенную концентрацию гидроксильных ионов. Измеряется щелочность количеством кислоты, которое необходимо затратить для доведения значения рН анализируемой пробы до точки перехода применяемого индикатора. В качестве индикаторов применяют: фенолфталеин, метиловый оранжевый, смешанный, состоящий из метиленового голубого и метилового красного в определенных соотношениях. Значения рН, при изменении окраски этих индикаторов таковы: для фенолфталеина - 8,2; для метилового оранжевого - 4,4; для смешанного - 5,6. Минимальная щелочность, определимая с индикатором метиловым оранжевым 50 мкг-экв/дм3; минимальная щелочность, определимая со смешанным индикатором 20 мкг-экв/дм3.

Измененная редакция. Изм. № 1.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ОСТ 34-70-953.1-88.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с пределом взвешивания 200 г;

Измененная редакция. Изм. № 1.

бюретки для титрования вместимостью 25 см3;

Измененная редакция. Изм. № 1.

пипетки измерительные градуированные и без промежуточных делений на 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 и 100 см3;

Измененная редакция. Изм. № 1.

колбы мерные вместимостью 50, 250, 500 в 1000 см3 по ГОСТ 1770-74;

колбы конические вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336-82;

Измененная редакция. Изм. № 1.

склянки с пришлифованными пробками и без пробок вместимостью 50, 100, 200 и 500 см3 по ГОСТ 25336-82;

воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82;

Измененная редакция. Изм. № 1.

цилиндры вместимостью 10, 25, 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770-74;

стаканы химические Б-1250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

капельницы для однократной дозировки (по Строшеину) - по ГОСТ 25336-82;

кислота соляная, фиксанал - по ТУ 6-09-2540-87;

Измененная редакция. Изм. № 1.

кислота соляная х.ч. - по ГОСТ 3118-77;

индикатор метиловый оранжевый ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;

индикатор метиловый красный ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;

индикатор метиленовьй голубой (синий) ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;

индикатор фенолфталеин ч.д.а. - по ТУ 6-09-5360-87;

Измененная редакция. Изм. № 1.

спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87;

Измененная редакция. Изм. № 1.

вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72 или конденсат пара, или конденсат турбин;

вода очищенная - по ОСТ 34-70-953.2-88.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем документе.

Измененная редакция. Изм. № 1.

3. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

Если в анализируемой воде присутствуют взвешенные вещества, то пробу необходимо быстро профильтровать.

4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ

4.1. Титрованный раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,1 моль/дм3 или серной кислоты концентрации с (½ H2SO4) = 0,1 моль/дм3 готовят из соответствующего фиксанала; раствор соляной кислоты концентрацией с (HCl) = 0,01 моль/дм3 или серной кислоты концентрацией с (½ H2SO4) = 0,01 моль/дм3 готовят разбавлением точно в десять раз меньше указанных выше растворов. Каждый раствор переливают в склянку с присоединенной к ней бюреткой. Растворы устойчивы.

Измененная редакция. Изм. № 1.

4.2. Раствор индикатора метилового оранжевого с массовой долей 0,1 %. Растворяют 0,1 г индикатора в мерной колбе вместимостью 100 см3 в 80 см3 горячей дистиллированной воды; после охлаждения доводят объем до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.

Измененная редакция. Изм. № 1.

4.3. Раствор индикатора фенолфталеина с массовой долой 1 %. Растворяют 1 г индикатора в 80 см3 этилового спирта и доливают до 100 см3 дистиллированной водой. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.

Измененная редакция. Изм. № 1.

4.4. Раствор смешанного индикаторе готовят смешиванием равных объемов двух растворов, приготовленных по п. 4.4.1 и п. 4.4.2. Раствор смешанного индикатора устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора отливают в капельницу.

4.4.1. Раствор индикатора метилового красного. Растворяют 0,2 г метилового красного в 100 см3 этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.

4.4.2. Раствор индикатора метиленового голубого. Растворяет при слабом нагревании 0,1 г метиленового голубого в 100 см3 этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. В чистую коническую колбу вместимостью 300 или 350 см3 пипеткой или мерным цилиндром отбирают 100 см3 (или меньший объем) анализируемой воды. Доливают до 100 см3 очищенной водой, прибавляют индикатор и титруют окрашенную жидкость титрованным раствором соляной или серной кислоты.

5.2. Титрование выполняют раствором соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,1 моль/дм3 или серной кислотой концентрации с (½ H2SO4) = 0,1 моль/дм3 из обычной бюретки, если щелочность анализируемой жидкости превышает 1 мг-экв/дм3. Титрование выполняют из микробюретки и применяют раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,01 моль/дм3 или серной кислоты концентрации с (½ H2SO4) = 0,01 моль/дм3, при определении щелочности меньше 1 мг-экв/дм3.

Измененная редакция. Изм. № 1.

5.3. Индикаторы вводят в отобранные пробы воды в следующих количествах: раствора фенолфталеина 5 - 7 капель; раствора метилового оранжевого 3 - 5 капель; раствора смешанного индикатора также 3 - 5 капель.

5.4. При титровании в присутствии фенолфталеина первоначальная розовая или красно-малиновая окраска раствора должна полностью исчезнуть. При титровании в присутствии смешанного индикатора первоначальная зеленая окраска раствора в эквивалентной точке изменяется на фиолетовую. При титровании в присутствии метилового оранжевого первоначальная желтая окраска переходит в апельсиновую (достижение красной окраски свидетельствует об излишке прибавленной кислоты - проба перетитрована).

5.5. Допустимо один и тот же объем анализируемой жидкости титровать сначала в присутствия фенолфталеина, а после обесцвечивания индикатора вводить метиловый оранжевый или смешанный индикатор и продолжать титрование до изменения окрасок этих индикаторов.

5.6. (Исключен. Изм. № 1).

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Величина щелочности по взятому индикатору определяется по формулам:

где М1 - щелочность, мг-экв/дм3;

M2 - щелочность, мкг-экв/дм3;

а - расход кислоты на титрование со взятым индикатором, см3 (в случае последовательного титрования сначала с фенолфталеином, затем со смешанным или с метиловым оранжевым, принимается общий расход кислоты с начала титрования);

V - объем анализируемой воды, взятый для анализа, см3;

0,1 и 0,01 - концентрации титрованных растворов кислот;

1000 × 1000 - в формуле для вычисления М2 это пересчет к 1 дм3 и в микрограмм-эквиваленты.

Допустимые погрешности результатов определения щелочности с доверительной вероятностью Р = 0,95 указаны в таблице.

Таблица

Измененная редакция. Изм. № 1.

Результаты определений округляют до сотых долей числа.

Форма журнала для записи результатов анализа приведена в приложения Б ОСТ 34-70-953.3-88.

Измененная редакция. Изм. № 1.

7. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

7.1. Сходимость

Два результата испытаний, подученные в одной лаборатории одним исполнителем из одной пробы, признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р = 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,05 см3 титрованного раствора кислоты.

7.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, подученных в разных лабораториях из одной пробы, признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р = 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,1 см3 титрованной кислоты.

(Раздел 7 введен дополнительно. Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Измененная редакция. Изм. № 1.

СОДЕРЖАНИЕ